CN110804364B - 一种高泳透力乳液的制备方法 - Google Patents

一种高泳透力乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高泳透力乳液的制备方法，包括交联剂的制备、扩链、胺化、中和和乳化；扩链时采用两次加入二甲基苄胺，采用了双酚A聚氧乙烯醚、甲基单乙醇胺、二乙烯三胺酮亚胺、三羟甲基丙烷等材料，对制备过程中的温度和时间参数进行了设计和控制。本发明所述的制备方法可以制备出具有高泳透力的乳液，泳透力可以达到22cm，对乳液存放稳定性能提高明显。

Description

一种高泳透力乳液的制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种高泳透力乳液的制备方法。
背景技术
电泳涂料的开发源于上世纪30年代，早期的开发主要集中在阳极电泳涂料上。但在实际应用中，由于阳极电泳涂料在电沉积过程中存在溶解阳极的缺点，金属离子的溶出造成槽液污染，使之不稳定，槽液维护成本增加，同时造成漆膜耐腐蚀性能下降，促使人们开发了阴极电泳涂料。由于阴极电泳涂料被涂物金属工件是阴极，所以不会损坏磷化层；在电沉积过程中，也没有金属离子溶出污染槽液。因此阴极电泳涂料具有比阳极电泳涂料更好的涂装稳定性和漆膜性能，漆膜耐腐蚀性能大幅度提高，目前被广泛应用于汽车及金属涂装领域。
市场上的阴极电泳涂料用乳液大都是通过环氧型基料树脂制得，传统乳液配方得到的电泳漆的耐用性、泳透力和固化温度上还不够理想。为了达到客户质量要求，一般都采取提高电压、延长时间、提高槽液固体份等方法提高泳透力，但效果并不好，而且客户成本增加。针对客户加工件的复杂性及对电泳漆膜质量、成本要求越来越高，开发一种高泳透力乳液势在必行。
涂料作为一种装饰性材料，需要赋予其颜色，目前阴极电泳漆均采用双组分，分为树脂组份和色浆组份，树脂组份即乳液赋予漆膜物理性能，色浆组分赋予漆膜的颜色。
一般高泳透力电泳涂料的开发主要是通过改变树脂体系、降低外板的漆膜厚度、提高湿漆膜电阻来提高泳透性。主要手段是添加聚多元醇，采用交联型乳液，降低外板的漆膜厚度，而如何制得稳定的高泳透力涂料特别是高泳透力乳液是一个复杂和困难的过程。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术中的不足，提供一种高泳透力乳液的制备方法。
本发明提供一种高泳透力乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)扩链：将一定比例的环氧树脂、双酚A、双酚A聚氧乙烯醚和二甲苯甲醛树脂加入反应釜，在氮气气氛下升温至140～150℃且温度稳定时，第一次加入一定量二甲基苄胺；继续升温至175～185℃并保温20～40分钟，然后快速降温至140～150℃且温度稳定时，第二次加入一定量二甲基苄胺，在140～150℃保温3～5小时后检测环氧值；
(2)胺化：环氧值达到规定值后，将一定量的乙二醇丁醚和丙二醇苯醚加入到反应釜中，降温至115～125℃时快速加入一定量的交联剂，搅拌20～40分钟；继续降温至105℃以下时快速加入一定量的甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亚胺，升温至115～125℃并保温1～3小时后，取样检测总胺值；
(3)中和：总胺值合格后，降温至70～75℃后加入一定量聚丙二醇，然后继续降温至60～65℃后加入一定量甲酸中和，控制温度在65～70℃条件下搅拌50～70分钟；
(4)乳化：将中和后的物料加入到乳化釜中，加入时流量控制为250～300Kg/min，与乳化釜中一定量的醋酸和纯水通过搅拌乳化0.5～1.5小时，完成高泳透力乳液的制备。
进一步地，所述高泳透力乳液的质量配比如下：环氧树脂为8％～12％，双酚A为1％～4％，双酚A聚氧乙烯醚为2％～6％，二甲苯甲醛树脂为0.5％～3％，第一次加入的二甲基苄胺为0.01％～0.03％，第二次加入的二甲基苄胺为0.02％～0.05％，乙二醇丁醚为0.5％～3％，丙二醇苯醚为0.5％～3％，交联剂为10％～14％，甲基一乙醇胺为0.5％～3％，二乙烯三胺酮亚胺为0.5％～3％，聚丙二醇为0.1％～0.5％，甲酸为0.1％～0.6％，醋酸为0.1％～1％，纯水为55％～65％。
进一步地，所述交联剂的制备包括如下步骤：
(1)将一定量的甲乙酮、三羟甲基丙烷进行混合搅拌均匀，同时将温度升高至60～70℃，使得三羟甲基丙烷溶解于甲乙酮中，制备成混合溶液在50～75℃保温待用；
(2)将一定比例的甲苯二异氰酸酯、甲乙酮、二月桂酸二丁基锡加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至40～50℃；然后开始匀速缓慢滴加步骤(1)所得混合液，充分搅拌，滴加时，控制反应釜温度在55～60℃，滴加完后在该温度下保温50～70分钟；
(3)继续滴加一定量的乙二醇丁醚，控制反应釜温度在65～70℃，然后在73～77℃保温1.5～2.5小时后，取样测NCO值；
(4)NCO值合格后降温至58～62℃保温待用。
进一步地，所述交联剂的质量配比如下：甲苯二异氰酸酯为40％～45％，加入反应釜的甲乙酮为4％～8％，二月桂酸二丁基锡为0.01％～0.05％，三羟甲基丙烷为8％～12％，溶解三羟甲基丙烷的甲乙酮为5％～9％，乙二醇丁醚为30％～35％。
进一步地，所述醋酸和纯水在乳化釜中提前搅拌均匀，温度控制在10℃以上。
进一步地，所述乳化釜中气压小于0.1MPa。
本发明的有益效果：
本发明采用两次加入催化剂二甲基苄胺，第一次加入二甲基苄胺，然后升温至175～185℃保温并保温20～40分钟，使其快速反应，得到环氧树脂-双酚A和环氧树脂-双酚A聚氧乙烯醚分子；然后降温至140～150℃，再加入二甲基苄胺，环氧扩链，此时可以得到环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A聚氧乙烯醚分子，避免形成环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A-环氧树脂分子。环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A聚氧乙烯醚的形成有利于减少反应产物的种类，使乳液的粒径更加细化以及提高均匀度。
降温至115～125℃再快速加入交联剂，搅拌20～40分钟；继续降温至105℃以下时快速加入甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亚胺，升温至115～125℃并保温1～3小时。由于胺的易挥发性，所以须快速加入，为防止温度过高加入不利于温度控制，选择在105℃以下时加入甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亚胺，前期反应缓慢，温度能自然升温至110℃，有利于后续反应温度及反应产物的有效控制。
使用二乙烯三胺酮亚胺和甲基一乙醇胺，使得乳液具有更好的导电性能，同时降低中和树脂的粘度，有利于降低乳液中的溶剂含量，有利于提高电泳漆泳透力和乳液的存放稳定性能。
乳化釜中气压小于0.1MPa，负压的作用是增加中和后的物料的流量，乳化时的流量控制为250～300Kg/min很关键，可以使乳化效果最佳，乳液粒径均匀，有利于提高后续的存放稳定性。
交联剂的制备中，三羟甲基丙烷与甲苯二异氰酸酯发生剧烈放热反应，必须缓慢滴加，并进行温度控制，温度必须控制在55～60℃之间，防止交联反应发生。交联剂配方中使用三羟甲基丙烷，有利于降低电泳漆加热减量、提高漆膜交联密度。
本发明所述高泳透力乳液的制备方法，通过各原料选择和制备工艺的组合，可以制备出具有高泳透力的乳液，泳透力可以达到22cm，采用本发明制备方法制备出的高泳透力乳液溶剂含量低，现场使用过程中，能有效降低VOC排放量，对乳液存放稳定性能提高明显。
具体实施方式
下面对发明进一步说明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供一种高泳透力乳液的制备方法，通过以下具体实施例和对比例来说明。
实施例
一、交联剂的制备：
S1、将7.6％的甲乙酮和10.8％的三羟甲基丙烷投入滴加罐中，打开搅拌，将滴加釜升温到65℃(不得超过75℃)，使得三羟甲基丙烷溶解于甲乙酮中，制备成混合溶液在50～75℃保温待用；
S2、将43.5％的甲苯二异氰酸酯、5％的甲乙酮、0.02％的二月桂酸二丁基锡加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至45℃；然后匀速缓慢滴加S1中所得混合液，反应釜控制温度在55～60℃，充分搅拌，滴加完混合液后保温1小时；
S3、继续滴加33.08％的乙二醇丁醚，控制反应釜温度在65～70℃，滴加完毕后，在75℃保温2小时后，取样测NCO值；
S2和S3反应原理为：(催化剂：二月桂酸二丁基锡)
甲苯二异氰酸酯OCN-R1-NCO与三羟甲基丙烷或乙二醇丁醚OH-R2反应，
生成R2-O-C(O)-NH-R1-NH-C(O)-O-R2；
S4、NCO值合格后降温至60℃保温待用。
二、乳液的制备：
步骤(1)将10.9％的环氧树脂、2.8％的双酚A、4％的双酚A聚氧乙烯醚和1.5％的二甲苯甲醛树脂加入反应釜，在氮气气氛下升温至146℃且温度稳定时，第一次加入0.02％的二甲基苄胺；继续升温至180℃并保温30分钟，然后快速降温至150℃且温度稳定时，第二次加入0.03％的二甲基苄胺，在150℃保温4小时后检测环氧值；
第一次加入二甲基苄胺反应原理为：
环氧树脂O(CH2CH)-R3-(CHCH2)O+双酚AOH-R4-OH生成O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-OH；
环氧树脂O(CH2CH)-R3-(CHCH2)O+双酚A聚氧乙烯醚OH-R5生成O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R5；
第二次加入二甲基苄胺反应原理为：
O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R5+O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-OH生成O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-CH(OH)CH2-R3-CH(OH)CH2-O-R5；
步骤(2)环氧值达到规定值后，将1.8％的乙二醇丁醚和1.3％的丙二醇苯醚加入到反应釜中，降温至120℃时快速加入12.3％的前述所制得的交联剂，搅拌30分钟；继续降温至105℃以下时快速加入1％的甲基一乙醇胺和1.4％的二乙烯三胺酮亚胺，升温至120℃并保温2小时后，取样检测总胺值；
反应原理为：甲基一乙醇胺或二乙烯三胺酮亚胺R6-NH与O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R5反应生成R6-N-CH2CH(OH)-R3-CH(OH)CH2-O-R5；
甲基一乙醇胺或二乙烯三胺酮亚胺R6-NH与O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-CH(OH)CH2-R3-CH(OH)CH2-O-R5反应生成R6-N-CH2CH(OH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-CH(OH)CH2-R3-CH(OH)CH2-O-R5；
步骤(3)中和：总胺值合格后，降温至70℃后加入0.3％的聚丙二醇，然后继续降温至65℃后加入0.5％的甲酸中和，控制温度在65-70℃条件下搅拌60分钟；
步骤(4)乳化：将中和后的物料加入到气压小于0.1MPa的乳化釜中，加入时流量控制为250～300Kg/min，与乳化釜中提前搅拌均匀且温度10℃以上的0.4％的醋酸和61.75％的纯水通过搅拌乳化1小时，完成高泳透力乳液的制备；
步骤(3)和步骤(4)反应原理为：
甲酸或醋酸R7-COOH与步骤(2)产物发生中和反应生成R6-N+H(CH2CH(OH)-R3-CH(OH)CH2-O-R5)-O--C(O)-R7和R6-N+H(CH2CH(OH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-CH(OH)CH2-R3-CH(OH)CH2-O-R5)-O--C(O)-R7。
对比例
一、交联剂的制备：
S1、将44.06％的4’4-二苯甲烷二异氰酸酯、7.64％的甲乙酮加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至60℃；确认4’4-二苯甲烷二异氰酸酯溶解；
S2、然后匀速滴加4.73％的二乙二醇乙醚，控制反应釜温度在48～52℃，充分搅拌，
S3、继续滴加43.57％的异辛醇，控制反应釜温度在48～52℃，滴加完毕后，在70℃保温2小时后，取样测NCO值；
步骤(2)和步骤(3)反应原理为：
4’4-二苯甲烷二异氰酸酯OCN-R1-NCO与二乙二醇乙醚或异辛醇OH-R2反应，生成R2-O-C(O)-NH-R1-NH-C(O)-O-R2；
其中甲乙酮作为溶剂作用为溶解稀释，不参与反应；
S4、降温至60℃保温待用。
二、主体树脂的制备：
步骤(1)将33.92％的环氧树脂、11.85％的双酚A、0.46％的二乙醇胺和10.59％的丙二醇甲醚加入反应釜，在氮气气氛下升温至110℃保温，4小时后检测环氧值；
反应原理为：
环氧树脂O(CH2CH)-R3-(CHCH2)O与双酚A OH-R4-OH生成O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-O-CH2CH(OH)-R3-(CHCH2)O和O(CH2CH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-O-CH2CH(OH)-R3-CH(OH)CH2-O-R4-O-CH2CH(OH)–R3-(CHCH2)O；
步骤(2)环氧值达到规定值后，将7.0％的丙二醇甲醚和6.0％的甲乙酮加入到反应釜中，溶解稀释，同时将反应釜降温至60℃时快速加入5.0％的二乙醇胺和4.4％的异丙醇，升温至80℃并保温2小时后，取样检测三级胺值；
反应原理为：
二乙醇胺R5-NH与步骤(1)中反应产物的环氧基团O(CH2CH)-反应生成R5-N-CH2CH(OH)-基团；
主要分子结构为：二乙醇胺-环氧树脂-双酚A-环氧树脂-二乙醇胺、环氧树脂-双酚A-环氧树脂-二乙醇胺、环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A－环氧树脂-二乙醇胺；
步骤(3)三级胺值合格后，加入19.01％的聚酰胺树脂，然后升温至90℃并保温90分钟后取样检测总胺值；
反应原理为：聚酰胺树脂R6-NH与步骤(2)中反应产物中剩余的环氧基团O(CH2CH)-反应生成R6-N-CH2CH(OH)-基团结构；
主要分子结构为：聚酰胺树脂-环氧树脂-双酚A-环氧树脂-二乙醇胺、聚酰胺树脂-环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A－环氧树脂-二乙醇胺；
步骤(4)水解：总胺值合格后，降温至80℃后加入1.76％的纯水，并在75～80℃条件下保温60分钟；
水解反应原理：(CH3)(C4H9)C＝N-Rx+H2O生成(CH3)(C4H9)C＝O+H2N-Rx
反应式中的(CH3)(C4H9)C＝N-Rx代表：聚酰胺树脂-环氧树脂-双酚A-环氧树脂-二乙醇胺、聚酰胺树脂-环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A－环氧树脂-二乙醇胺。
三、乳液的制备
步骤(1)将29.42％的所制备的主体树脂、9.20％的交联剂、1.19％的二甲苯甲醛树脂、0.15％的聚丙二醇、1.36％的丙二醇苯醚、加入到中和罐中，搅拌混合均匀，控制温度在50～55℃条件下搅拌90分钟；
步骤(2)将52.5％的纯水、0.15％的醋酸加入到乳化罐中，搅拌混合均匀待用，乳化罐温度控制在5～25℃；
步骤(3)在中和罐中加入0.47％的甲酸，中和，继续搅拌，控制温度在50～55℃条件下搅拌60分钟；
步骤(4)乳化罐温度控制在5～25℃，将中和罐中的树脂以流量150Kg/min的速度泵入乳化罐中进行乳化；
步骤(3)和步骤(4)反应原理为：
Ry-N+R7-COOH生成Ry-N+H-O--C(O)-R7；
反应式中的Ry-N代表：聚酰胺树脂-环氧树脂-双酚A-环氧树脂-二乙醇胺、聚酰胺树脂-环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A－环氧树脂-二乙醇胺。
经检测实施例与对比例制备的乳液参数对比如表1。
表1
Figure GDA0003336820810000071
两种乳液参数比较，实验数据表明，高泳透力乳液粒径很小，有利于乳液的储存稳定性涂料作为一种装饰性材料，需要赋予其颜色，目前阴极电泳漆均采用双组分，分为树脂组份和色浆组份，树脂组份赋予漆膜物理性能，色浆组分赋予漆膜的颜色；实施例制备的乳液为树脂组分。
以实施例与对比例制备的乳液作为树脂组份，加入相同灰色色浆，比例为色浆：乳液：水＝1：4.5：7，混合48小时后，使用标准磷化板进行电泳，水洗烘干后得到完整漆膜，再进行物理性能检验，涂膜性能参数对比如表2。
表2
Figure GDA0003336820810000072
实验数据表明，同等参数条件下，福特盒法检测槽液的泳透力情况对比例只能达到20cm，而高泳透力乳液能达到22cm，漆膜物理性能能硬度方面高泳透力乳液能达到3H，光泽也有所提高。
以上描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (4)

1.一种高泳透力乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)扩链：将8％～12％的环氧树脂、1％～4％的双酚A、2％～6％的双酚A聚氧乙烯醚和0.5％～3％的二甲苯甲醛树脂加入反应釜，在氮气气氛下升温至140～150℃且温度稳定时，第一次加入0.01％～0.03％的二甲基苄胺；继续升温至175～185℃并保温20～40分钟，然后快速降温至140～150℃且温度稳定时，第二次加入0.02％～0.05％的二甲基苄胺，在140～150℃保温3～5小时后检测环氧值；
(2)胺化：环氧值达到规定值后，将0.5％～3％的乙二醇丁醚和0.5％～3％的丙二醇苯醚加入到反应釜中，降温至115～125℃时快速加入10％～14％的交联剂，搅拌20～40分钟；继续降温至105℃以下时快速加入0.5％～3％的甲基一乙醇胺和0.5％～3％的二乙烯三胺酮亚胺，升温至115～125℃并保温1～3小时后，取样检测总胺值；
(3)中和：总胺值合格后，降温至70～75℃后加入0.1％～0.5％的聚丙二醇，然后继续降温至60～65℃后加入0.1％～0.6％的甲酸中和，控制温度在65～70℃条件下搅拌50～70分钟；
(4)乳化：将中和后的物料加入到乳化釜中，加入时流量控制为250～300kg/min，与乳化釜中0.1％～1％的醋酸和55％～65％的纯水通过搅拌乳化0.5～1.5小时，完成高泳透力乳液的制备；
所述高泳透力乳液各成分的比例为质量配比。
2.根据权利要求1所述高泳透力乳液的制备方法，其特征在于，所述交联剂的制备包括如下步骤：
(1)将5％～9％的甲乙酮、8％～12％的三羟甲基丙烷进行混合搅拌均匀，同时将温度升高至60～70℃，使得三羟甲基丙烷溶解于甲乙酮中，制备成混合溶液在50～75℃保温待用；
(2)将40％～45％的甲苯二异氰酸酯、4％～8％的甲乙酮、0.01％～0.05％的二月桂酸二丁基锡加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至40～50℃；然后开始匀速缓慢滴加步骤(1)所得混合液，充分搅拌，滴加时，控制反应釜温度在55～60℃，滴加完后在该温度下保温50～70分钟；
(3)继续滴加30％～35％的乙二醇丁醚，控制反应釜温度在65～70℃，然后在73～77℃保温1.5～2.5小时后，取样测NCO值；
(4)NCO值合格后降温至58～62℃保温待用；
所述交联剂各成分的比例为质量配比。
3.根据权利要求1所述高泳透力乳液的制备方法，其特征在于，所述醋酸和纯水在乳化釜中提前搅拌均匀，温度控制在10℃以上。
4.根据权利要求1所述高泳透力乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化釜中气压小于0.1MPa。
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