CN110396344A - 一种超低voc高固含水性环氧涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种超低voc高固含水性环氧涂料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，包括以下重量份的组份：水性环氧树脂20‑30份，固化剂20‑30份，表面活性剂1‑3份，缓冲剂1‑5份，颜填料1‑10份，消泡剂1‑3份，流动促进剂1‑3份。该水性环氧涂料通过研究不同的水性环氧树脂及固化剂，制备得到超低VOC、高固含水性环氧涂料，实现水性涂料高固低黏的技术，突破高固体分溶剂型涂料无法水性化的技术难题，进一步减少VOC排放，符合国家环保政策，可以为港口机械、船舶和海洋平台等需要提供重防腐的行业提供良好的防护。

Description

一种超低VOC高固含水性环氧涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及涂料材料领域，特别涉及一种超低VOC高固含水性环氧涂料及其制备方法与应用。
背景技术
由于水性树脂原料粘度高以及高速分散容易导致树脂破乳等原因，目前水性环氧涂料在制造过程中广泛使用水磨浆的工艺。该工艺繁琐，制造周期长，能耗大，制造过程中需要添加含有VOC的助剂，需要额外的水，导致产品的固含量低，涂料施工时需要多次涂装才能达到理想的效果，能耗大，周期长，通过该工艺生产的水性涂料只能替代油性产品VOC大于420g/L的涂料，不能替代其他含有VOC的油性产品(VOC小于420g/L)。为进一步降低生产过程中的能耗和有害物质排放，提升水性环氧涂料品质，实现绿色生产，亟需对涂料生产工艺进行改进。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种超低VOC高固含水性环氧涂料及其制备方法与应用。
技术方案：本发明提供的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，包括以下重量份的组份：水性环氧树脂20-30份，固化剂20-30份，表面活性剂1-3份，缓冲剂1-5份，颜填料1-10份，消泡剂1-3份，流动促进剂1-3份；所述超低VOC高固含水性环氧涂料，其结构式如下：
其中，R1-R11分别独立的为H、卤素、烷基、环烷基、芳基、羟基、醚基、脂基。
优选地，所述超低VOC高固含水性环氧涂料，其结构式如下：
优选地，所述超低VOC高固含水性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：在氢氧化钠存在下，式I所示的化合物与过量的环氧氯丙烷聚合反应，即得；反应式如下：
优选地，所述超低VOC高固含水性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：在氢氧化钠存在下，式II所示的化合物与过量的环氧氯丙烷聚合反应，即得；反应式如下：
优选地，式I所示的化合物与环氧氯丙烷，搅拌并加热，当温度升到60-70℃时滴加氢氧化钠水溶液，在70-80℃下于2小时内滴加完毕；提高温度，于90-100℃保持1-2h，得粘稠树脂；粘稠树脂中加入蒸馏水和甲苯，搅拌使树脂溶解，静止分层除去水层，甲苯层减压蒸干，即得；式I所示的化合物与环氧氯丙烷的摩尔比为n：(2n+2至2n+4)；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为0.5n-1.5n摩尔；蒸馏水和甲苯的体积比为1:2。
优选地，所述固化剂包括以下重量份的组份：二苯基甲烷二异氰酸酯1重量份、聚乙二醇单甲醚2-3重量份、1-氰乙基-2-甲基咪唑1重量份、二甲基乙醇胺2-3重量份、壳聚糖2-10重量份。
优选地，所述固化剂包括以下重量份的组份：二苯基甲烷二异氰酸酯1重量份、聚乙二醇单甲醚2.5重量份、1-氰乙基-2-甲基咪唑1重量份、二甲基乙醇胺2.5重量份、壳聚糖4重量份。
优选地，所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二苯基甲烷二异氰酸酯溶于二氯甲烷中，加热至50-60℃恒温，边搅拌编滴入乙二醇单甲醚，在2h内滴完，滴完后恒温反应1-2h；
(2)升温至70-80℃，反应体系搅拌同时再加入1-氰乙基-2-甲基咪唑，恒温反应1-2h；
(3)反应体系搅拌同时再加入二甲基乙醇胺，恒温反应1-2h；
(4)反应体系搅拌同时再加入壳聚糖，恒温反应1-2h；降至室温，即得。
优选地，所述表面活性剂为吐温20，所述缓冲剂为柠檬酸或磷酸二氢铵，所述消泡剂为AC-288，所述流动促进剂为氯化石蜡。
有益效果：本发明提供的水性环氧涂料通过研究不同的水性环氧树脂及固化剂，制备得到超低VOC、高固含水性环氧涂料，实现水性涂料高固低黏的技术，突破高固体分溶剂型涂料无法水性化的技术难题，进一步减少VOC排放，符合国家环保政策，可以为港口机械、船舶和海洋平台等需要提供重防腐的行业提供良好的防护。
附图说明
图1为本发明制得的水性环氧树脂的氢谱图。
具体实施方式
下面对本发明作出进一步说明。
实施例1水性环氧树脂的制备
式I所示的化合物与环氧氯丙烷，搅拌并加热，当温度升到60-70℃时滴加氢氧化钠水溶液，在70-80℃下于2小时内滴加完毕；提高温度，于90-100℃保持1-2h，得粘稠树脂；粘稠树脂中加入蒸馏水和甲苯，搅拌使树脂溶解，静止分层除去水层，甲苯层减压蒸干，即得；式I所示的化合物与环氧氯丙烷的摩尔比为n：(2n+2至2n+4)；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为0.5n-1.5n摩尔；蒸馏水和甲苯的体积比为1:2。
得反应产物408g，m/z＝422.2，氢谱见图1。
实施例2水性环氧树脂的制备
式I所示的化合物与环氧氯丙烷，搅拌并加热，当温度升到60-70℃时滴加氢氧化钠水溶液，在70-80℃下于2小时内滴加完毕；提高温度，于90-100℃保持1-2h，得粘稠树脂；粘稠树脂中加入蒸馏水和甲苯，搅拌使树脂溶解，静止分层除去水层，甲苯层减压蒸干，即得；式I所示的化合物与环氧氯丙烷的摩尔比为n：(2n+2至2n+4)；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为0.5n-1.5n摩尔；蒸馏水和甲苯的体积比为1:2。
得反应产物395g，m/z＝422.2，氢谱见图1。
实施例3水性环氧树脂的制备
式I所示的化合物与环氧氯丙烷，搅拌并加热，当温度升到60-70℃时滴加氢氧化钠水溶液，在70-80℃下于2小时内滴加完毕；提高温度，于90-100℃保持1-2h，得粘稠树脂；粘稠树脂中加入蒸馏水和甲苯，搅拌使树脂溶解，静止分层除去水层，甲苯层减压蒸干，即得；式I所示的化合物与环氧氯丙烷的摩尔比为n：(2n+2至2n+4)；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为0.5n-1.5n摩尔；蒸馏水和甲苯的体积比为1:2。
得反应产物392g，m/z＝422.2，氢谱见图1。
实施例4高固含水性涂料用固化剂的制备
高固含水性涂料用固化剂，包括以下重量份的组份：二苯基甲烷二异氰酸酯1重量份、聚乙二醇单甲醚2重量份、1-氰乙基-2-甲基咪唑1重量份、二甲基乙醇胺2重量份、壳聚糖2重量份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将二苯基甲烷二异氰酸酯溶于二氯甲烷中，加热至60℃恒温，边搅拌编滴入乙二醇单甲醚，在2h内滴完，滴完后恒温反应1h；
(2)升温至80℃，反应体系搅拌同时再加入1-氰乙基-2-甲基咪唑，恒温反应1-2h；
(3)反应体系搅拌同时再加入二甲基乙醇胺，恒温反应1h；
(4)反应体系搅拌同时再加入壳聚糖，恒温反应1h；降至室温，即得。
实施例5高固含水性涂料用固化剂的制备
高固含水性涂料用固化剂，包括以下重量份的组份：二苯基甲烷二异氰酸酯1重量份、聚乙二醇单甲醚3重量份、1-氰乙基-2-甲基咪唑1重量份、二甲基乙醇胺3重量份、壳聚糖10重量份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将二苯基甲烷二异氰酸酯溶于二氯甲烷中，加热至50℃恒温，边搅拌编滴入乙二醇单甲醚，在2h内滴完，滴完后恒温反应2h；
(2)升温至70℃，反应体系搅拌同时再加入1-氰乙基-2-甲基咪唑，恒温反应1-2h；
(3)反应体系搅拌同时再加入二甲基乙醇胺，恒温反应2h；
(4)反应体系搅拌同时再加入壳聚糖，恒温反应2h；降至室温，即得。
实施例6高固含水性涂料用固化剂的制备
高固含水性涂料用固化剂，包括以下重量份的组份：二苯基甲烷二异氰酸酯1重量份、聚乙二醇单甲醚2.5重量份、1-氰乙基-2-甲基咪唑1重量份、二甲基乙醇胺2.5重量份、壳聚糖4重量份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将二苯基甲烷二异氰酸酯溶于二氯甲烷中，加热至55℃恒温，边搅拌编滴入乙二醇单甲醚，在2h内滴完，滴完后恒温反应1.5h；
(2)升温至75℃，反应体系搅拌同时再加入1-氰乙基-2-甲基咪唑，恒温反应1.5h；
(3)反应体系搅拌同时再加入二甲基乙醇胺，恒温反应1.5h；
(4)反应体系搅拌同时再加入壳聚糖，恒温反应1.5h；降至室温，即得。
实施例7高固含水性环氧涂料的制备
制得一批水性环氧涂料，其配方如下表。
测试上述水性环氧涂料的性能，结果见下表。
编号 粘度(涂-4杯，s) 固体份％ 一次涂膜厚度 VOC
样品1 19±2 82 132 100
样品2 20±2 82 124 124
样品3 20±2 82 122 130
对比例1 23±2 80 106 167
对比例2 22±2 81 107 165
对比例3 21±2 81 104 172
对比例4 21±2 81 107 176

Claims (9)

1.一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：包括以下重量份的组份：水性环氧树脂20-30份，固化剂20-30份，表面活性剂1-3份，缓冲剂1-5份，颜填料1-10份，消泡剂1-3份，流动促进剂1-3份；所述超低VOC高固含水性环氧涂料，其结构式如下：
其中，R1-R11分别独立的为H、卤素、烷基、环烷基、芳基、羟基、醚基、脂基。
2.根据权利要求1所述的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：所述超低VOC高固含水性环氧涂料，其结构式如下：
3.根据权利要求1所述的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：所述超低VOC高固含水性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：在氢氧化钠存在下，式I所示的化合物与过量的环氧氯丙烷聚合反应，即得；反应式如下：
4.根据权利要求1所述的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：所述超低VOC高固含水性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：在氢氧化钠存在下，式II所示的化合物与过量的环氧氯丙烷聚合反应，即得；反应式如下：
5.根据权利要求1所述的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：式I所示的化合物与环氧氯丙烷，搅拌并加热，当温度升到60-70℃时滴加氢氧化钠水溶液，在70-80℃下于2小时内滴加完毕；提高温度，于90-100℃保持1-2h，得粘稠树脂；粘稠树脂中加入蒸馏水和甲苯，搅拌使树脂溶解，静止分层除去水层，甲苯层减压蒸干，即得；式I所示的化合物与环氧氯丙烷的摩尔比为n：(2n+2至2n+4)；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为0.5n-1.5n摩尔；蒸馏水和甲苯的体积比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：所述固化剂包括以下重量份的组份：二苯基甲烷二异氰酸酯1重量份、聚乙二醇单甲醚2-3重量份、1-氰乙基-2-甲基咪唑1重量份、二甲基乙醇胺2-3重量份、壳聚糖2-10重量份。
7.根据权利要求1所述的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：所述固化剂包括以下重量份的组份：二苯基甲烷二异氰酸酯1重量份、聚乙二醇单甲醚2.5重量份、1-氰乙基-2-甲基咪唑1重量份、二甲基乙醇胺2.5重量份、壳聚糖4重量份。
8.根据权利要求1所述的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二苯基甲烷二异氰酸酯溶于二氯甲烷中，加热至50-60℃恒温，边搅拌编滴入乙二醇单甲醚，在2h内滴完，滴完后恒温反应1-2h；
(2)升温至70-80℃，反应体系搅拌同时再加入1-氰乙基-2-甲基咪唑，恒温反应1-2h；
(3)反应体系搅拌同时再加入二甲基乙醇胺，恒温反应1-2h；
(4)反应体系搅拌同时再加入壳聚糖，恒温反应1-2h；降至室温，即得。
9.根据权利要求1所述的一种超低VOC高固含水性环氧涂料，其特征在于：所述表面活性剂为吐温20，所述缓冲剂为柠檬酸或磷酸二氢铵，所述消泡剂为AC-288，所述流动促进剂为氯化石蜡。
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