CN104479063A - 一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂及其制备方法，按重量份包括以下组分：桐油酸丙烯酸甘油酯5-12份、甲基丙烯酸甲酯20-40份、丙烯酸丁酯10-20份、苯乙烯2-6份、甲基丙烯酸4-9份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯2-6份、引发剂0.5-2份、十二烷基硫醇0.5-2份、助溶剂20-60份、中和剂3-9份、去离子水90-150份。通过将各成分案组份混合均匀，将1/3混合液反应30min后，再滴加剩余混合液，反应30min，追加引发剂，反应3～4h，降温至60℃，中和剂中和，滴加去离子水，脱除溶剂得含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。本发明生产容易，对设备要求低，生产稳定性好，能够大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合物技术领域，具体涉及一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
随着人们对环境问题的日益重视，绿色环保成为当今社会发展的主题。水性涂料因其合成方法简单、成本低、有机挥发物含量(VOC)低等许多优点，受到涂料行业的青睐。水性丙烯酸树脂涂料具有色浅、保色、保光、耐候和耐污染、使用温度范围宽等优点，已广泛应用于汽车、飞机、机械、电子、家具、建筑、皮革涂饰、造纸、印染、木材加工、工业塑料及日用品的涂饰。但水性丙烯酸树脂存在着耐溶剂性差、耐水性差、力学性能不足等缺点，严重限制了它的使用范围。所以，需要对水性丙烯酸树脂进行改性。目前，针对水性丙烯酸树脂缺点进行改性的方法主要有纳米材料改性、有机硅改性、有机氟改性、聚氨酯改性。
在水性丙烯酸树脂分子中引入桐油酸基团来改性丙烯酸树脂的方法尚未见文献报道。将长链桐油酸基团引入聚合物分子链中，桐油酸基团中的三个共扼双键在成膜过程中可氧化聚合，同时引入的羟基可提供交联点与固化剂反应，加大了涂膜的网状结构程度，从而提高了涂膜的耐水性、耐溶剂性、柔韧性等性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在的缺陷，旨在提供一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂及其制备方法，目的在于弥补水性丙烯酸树脂耐溶剂性差、耐水性差、力学性能不足的缺陷。
本发明具体通过以下技术方案实现：
一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份包括以下组分：
优选的，一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份包括以下组分：
本发明所述的含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，其具有以下结构式：
本发明含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，具体通过以下步骤制备：
在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入助溶剂，升温至85～95℃。取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、桐油酸丙烯酸甘油酯、引发剂、十二烷基硫醇均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3～4h内滴完。滴完后反应30min，追加引发剂，反应3～4h。降温至60℃，滴加中和剂中和，强烈搅拌，滴加去离子水，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二叔戊基中的一种或几种。
所述的溶剂为异丙醇、正丁醇、醋酸丁酯、二丙二醇单丁醚中的一种或几种。
所述的中和剂为三乙胺或N，N-二甲基乙醇胺。
本发明水性丙烯酸树脂最为制备清漆或油墨添加剂的用途。
本发明的有益效果为：该含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，将桐油基长链分子引入聚合物分子链中，提高了树脂的柔韧性。同时，桐油酸基团中的三个共扼双键在成膜过程中可以氧化聚合，一同引入的羟基可提供交联点与固化剂反应，有加大了涂膜的网状结构程度，从而提高了涂膜的耐水性、耐溶剂性，增强了树脂的综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
应用实施例一
实施例1
一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份由以下组分组成：甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯15份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯8份、过氧化苯甲酰1份、十二烷基硫醇0.6份、醋酸丁酯35份、N，N-二甲基乙醇胺6份、去离子水100份。
该水性丙烯酸树脂的制备方法为：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入醋酸丁酯35份，升温至95℃。取甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯15份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯8份、过氧化苯甲酰0.8份、十二烷基硫醇0.6份均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3-4h内滴完。滴完后反应30min，追加氧化苯甲酰0.2份，反应3-4h。降温至60℃，滴加N，N-二甲基乙醇胺6份中和，强烈搅拌，滴加去离子水100份，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
实施例2
一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份由以下组分组成：甲基丙烯酸甲酯36份、丙烯酸丁酯18份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸8份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯9份、偶氮二异丁腈1份、十二烷基硫醇0.6份、醋酸丁酯35份、N，N-二甲基乙醇胺6份、去离子水100份。
该水性丙烯酸树脂的制备方法为：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入醋酸丁酯35份，升温至85℃。取甲基丙烯酸甲酯36份、丙烯酸丁酯18份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸8份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯9份、偶氮二异丁腈0.8份、十二烷基硫醇0.6份均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3-4h内滴完。滴完后反应30min，追加偶氮二异丁腈0.2份，反应3-4h。降温至60℃，滴加N，N-二甲基乙醇胺6份中和，强烈搅拌，滴加去离子水100份，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
实施例3
一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份由以下组分组成：甲基丙烯酸甲酯29份、丙烯酸丁酯16份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯10份、偶氮二异丁腈1.2份、十二烷基硫醇0.6份、正丁醇35份、三乙胺6份、去离子水100份。
该水性丙烯酸树脂的制备方法为：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入正丁醇35份，升温至85℃。取甲基丙烯酸甲酯29份、丙烯酸丁酯16份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯10份、偶氮二异丁腈1份、十二烷基硫醇0.6份均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3-4h内滴完。滴完后反应30min，追加偶氮二异丁腈0.2份，反应3-4h。降温至60℃，滴加三乙胺6份中和，强烈搅拌，滴加去离子水100份，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
实施例4
一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份由以下组分组成：甲基丙烯酸甲酯32份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯11份、过氧化苯甲酰1.5份、十二烷基硫醇0.6份、二丙二醇丁醚40份、三乙胺7份、去离子水150份。
该水性丙烯酸树脂的制备方法为：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入二丙二醇丁醚40份，升温至95℃。取甲基丙烯酸甲酯32份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯11份、过氧化苯甲酰1.2份、十二烷基硫醇0.6份均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3-4h内滴完。滴完后反应30min，追加过氧化苯甲酰0.3份，反应3-4h。降温至60℃，滴加三乙胺7份中和，强烈搅拌，滴加去离子水150份，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
实施例5
一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份由以下组分组成：甲基丙烯酸甲酯36份、丙烯酸丁酯18份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯12份、偶氮二异丁腈1.2份、十二烷基硫醇0.7份、异丙醇35份、N,N-二甲基乙醇胺7份、去离子水100份。
该水性丙烯酸树脂的制备方法为：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入异丙醇35份，升温至85℃。取甲基丙烯酸甲酯36份、丙烯酸丁酯18份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、桐油酸丙烯酸甘油酯12份、偶氮二异丁腈1份、十二烷基硫醇0.7份均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3-4h内滴完。滴完后反应30min，追加偶氮二异丁腈0.2份，反应3-4h。降温至60℃，滴加N,N-二甲基乙醇胺7份中和，强烈搅拌，滴加去离子水100份，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
实施例6
一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份由以下组分组成：桐油酸丙烯酸甘油酯5份、甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸丁酯10份、苯乙烯2份、甲基丙烯酸9份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯6份、过氧化二叔戊基0.5份、十二烷基硫醇0.5份、正丁醇20份、三乙胺3份、去离子水150份。
该水性丙烯酸树脂的制备方法为：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入正丁醇20份，升温至85℃。取桐油酸丙烯酸甘油酯5份、甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸丁酯10份、苯乙烯2份、甲基丙烯酸9份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯6份、过氧化二叔戊基0.3份、十二烷基硫醇0.5份均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3-4h内滴完。滴完后反应30min，追加过氧化二叔戊基0.2份，反应3-4h。降温至60℃，滴加三乙胺3份中和，强烈搅拌，滴加去离子水150份，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
实施例7
一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，按重量份由以下组分组成：桐油酸丙烯酸甘油酯12份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯6份、甲基丙烯酸4份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯2份、过氧化二叔戊基2份、十二烷基硫醇0.7份、二丙二醇单丁醚60份、三乙胺9份、去离子水90份。
该水性丙烯酸树脂的制备方法为：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入二丙二醇单丁醚60份，升温至85℃。取桐油酸丙烯酸甘油酯12份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯6份、甲基丙烯酸4份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯2份、过氧化二叔戊基1.8份、十二烷基硫醇0.7份均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3-4h内滴完。滴完后反应30min，追加过氧化二叔戊基0.2份，反应3-4h。降温至60℃，滴加三乙胺9份中和，强烈搅拌，滴加去离子水90份，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
应用实施例二
下面对实施例1～7对所制得的一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂进行制样并对其性能进行测试，测试试样按以下标准进行制样与测试。硬度测试按照《GB/T 6739-1996涂膜硬度铅笔测定法》中的规定进行；耐水性测试按照《GB/T 1731-93漆膜耐水性测定法》(甲法)中的规定进行；耐乙醇擦拭性测试按照《GB23989-2009涂料耐溶剂擦拭性测定法》(A法)中的规定进行；附着力测试按照《GB1720-1979漆膜附着力测定法》中的规定进行；耐冲击性测试按照《GB 1732-93漆膜耐冲击测定法》中的规定进行；柔韧性测试按照《GB 1731-93漆膜柔韧性测定法》中的规定进行；光泽度测试按照《GB/T 9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定》中的规定进行。
实施例8
空白对照组的水性丙烯酸树脂，按重量份由以下组分组成：甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯15份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、过氧化苯甲酰1份、十二烷基硫醇0.6份、醋酸丁酯35份、N，N-二甲基乙醇胺6份、去离子水100份。
该水性丙烯酸树脂的制备方法为：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入醋酸丁酯35份，升温至95℃。取甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯15份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸7份、甲基丙烯酸-β-羟乙酯5份、过氧化苯甲酰0.8份、十二烷基硫醇0.6份均匀混合。将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3-4h内滴完。滴完后反应30min，追加氧化苯甲酰0.2份，反应3-4h。降温至60℃，滴加N，N-二甲基乙醇胺6份中和，强烈搅拌，滴加去离子水100份，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得空白对照组的水性丙烯酸树脂。
实施例1～7制得水性丙烯酸树脂设为实验组，同时设置空白组，测试结果见表1所示。
表1不同的原料配比对水性丙烯酸树脂涂膜性能的影响
由表1可知，本发明方案得到的水性丙烯酸树脂为黄色透明液体，且具有很好的耐水性，比空白组具有更强的耐乙醇能力和耐冲击性，同时在柔韧性和光泽度也优于空白组。
Claims (7)
1.一种含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，其特征在于，按重量份包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，其特征在于，按重量份包括以下组分：
3.根据权利要求1或2所述的含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂，其特征在于：所述的水性丙烯酸树脂具有以下结构式：
4.权利要求1所述的含有桐油酸基团的水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在N2保护且装有机械搅拌的反应器中加入助溶剂，升温至85～95℃，取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、桐油酸丙烯酸甘油酯、引发剂、十二烷基硫醇均匀混合，将1/3混合液加入反应器中反应30min后，再滴加剩余混合液，在3～4h内滴完，滴完后反应30min，追加引发剂，反应3～4h，降温至60℃，滴加中和剂中和，强烈搅拌，滴加去离子水，60℃保温30min，减压脱除部分溶剂，出料，得一种含桐油酸基团的水性丙烯酸树脂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二叔戊基中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为异丙醇、正丁醇、醋酸丁酯、二丙二醇单丁醚中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的中和剂为三乙胺或N，N-二甲基乙醇胺。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150401 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |