CN103102606A - 一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents

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何勇
钱建平
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Abstract

本发明公开了一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法，其制备步骤为：1）将二乙二醇二甲醚加入反应器中，升温至100～120℃；再将单体，引发剂溶液同时滴加入反应器中，保持温度100～115℃搅拌反应12~15h，得到聚合物溶液；2）向步骤1）所得聚合物溶液中加入去离子水，搅拌使之产生沉淀，静置2~5h，抽滤，滤饼在80~85℃真空烘箱中干燥4~5h；再将温度升至120~125℃，真空干燥3~4h，直至树脂发泡为止，得到苯乙烯-丙烯酸树脂。本发明工艺制备的苯乙烯-丙烯酸树脂，其分子量分布窄、酸值低，胺化后形成的树脂液粘度小，透明度好，成膜后无橘皮龟裂现象出现，有利于树脂在水性油墨中的使用。

Description

一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法，更具体的说是一种水性油墨用苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法。
背景技术
由于苯乙烯-丙烯酸树脂在水性体系中使用广泛，国外的大型化工企业如Johnson、HENKEL、Rohm&Haas等，早在上世纪70年代中期就已经着手开发，到上世纪90年代均开发出了各自的商业化的产品，在水性体系中均有应用。
目前国内工业中对苯乙烯-丙烯酸树脂的制备过程中，共聚物最低成膜温度较高，用于涂料，当温湿度较高下施工时“孔爆”严重。现行固化交联剂多用水溶性氨基聚合物，固化温度不易降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法，其步骤为：
1）将二乙二醇二甲醚加入反应器中，升温至100～120℃；再将单体，引发剂溶液同时滴加入反应器中，保持温度100～115℃搅拌反应12~15h，得到聚合物溶液；
2）向步骤1）所得聚合物溶液中加入去离子水，搅拌使之产生沉淀，静置2~5h，抽滤，滤饼在80~85℃真空烘箱中干燥4~5h；再将温度升至120~125℃，真空干燥3~4h，直至树脂发泡为止，得到苯乙烯-丙烯酸树脂。
所述单体按照质量份数组成为：丙烯酸32~40份，甲基丙烯酸甲酯12~15份，苯乙烯类单体63~70份。
所述引发剂用量占丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯类单体总质量的5~8％。
所述二乙二醇二甲醚用量占丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯类单体与二乙二醇二甲醚总质量的40％~60％。
所述引发剂选自下述物质中的一种或几种：过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、二特戊基过氧化物（购自：上海至鑫化工有限公司）。
本发明的有益效果：本发明工艺制备的苯乙烯-丙烯酸树脂，其分子量分布窄、酸值低，胺化后形成的树脂液粘度小，透明度好，成膜后无橘皮龟裂现象出现，有利于树脂在水性油墨中的使用。
具体实施方式
实施例1
1）将120g二乙二醇二甲醚加入反应器中，升温至100～120℃；再将40g丙烯酸、15g甲基丙烯酸甲酯、65g苯乙烯类单体，60g过氧化苯甲酰溶液（溶于25g二乙二醇二甲醚形成的溶液）同时滴加入反应器中，保持温度100～115℃搅拌反应14h，得到聚合物溶液；
2）向步骤1）所得聚合物溶液中加入去离子水，搅拌使之产生沉淀，静置3h，抽滤，滤饼在80~85℃真空烘箱中干燥4h；再将温度升至120~125℃，真空干燥4h，直至树脂发泡为止，得到苯乙烯-丙烯酸树脂。
其粘度，cps：895；透明度：透明；光泽度，光泽度单位：98.2。
实施例2
1）将80g二乙二醇二甲醚加入反应器中，升温至100～120℃；再将40g丙烯酸、13g甲基丙烯酸甲酯、70g苯乙烯类单体，及98g二特戊基过氧化物溶液（溶于30g二乙二醇二甲醚形成的溶液）同时滴加入反应器中，保持温度100～115℃搅拌反应15h，得到聚合物溶液；
2）向步骤1）所得聚合物溶液中加入去离子水，搅拌使之产生沉淀，静置3h，抽滤，滤饼在80~85℃真空烘箱中干燥4.5h；再将温度升至120~125℃，真空干燥4h，直至树脂发泡为止，得到苯乙烯-丙烯酸树脂。
其粘度，cps：911；透明度：透明；光泽度，光泽度单位：98.7。

Claims (5)

1.一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法，其制备步骤为：
1）将二乙二醇二甲醚加入反应器中，升温至100～120℃；再将单体，引发剂溶液同时滴加入反应器中，保持温度100～115℃搅拌反应12~15h，得到聚合物溶液；
2）向步骤1）所得聚合物溶液中加入去离子水，搅拌使之产生沉淀，静置2~5h，抽滤，滤饼在80~85℃真空烘箱中干燥4~5h；再将温度升至120~125℃，真空干燥3~4h，直至树脂发泡为止，得到苯乙烯-丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述单体按照质量份数组成为：丙烯酸32~40份，甲基丙烯酸甲酯12~15份，苯乙烯类单体63~70份。
3.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂用量占丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯类单体总质量的5~8％。
4.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述二乙二醇二甲醚用量占丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯类单体与二乙二醇二甲醚总质量的40％~60％。
5.根据权利要求1至4任意一条所述的一种苯乙烯-丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂选自下述物质中的一种或几种：过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、二特戊基过氧化物。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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