CN102399351A - 一种乳液型增稠剂的制备方法 - Google Patents

一种乳液型增稠剂的制备方法 Download PDF

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张春福
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本发明公开了一种乳液型增稠剂的制备方法，它包括如下步骤：将甲基丙烯酸与(甲基)丙烯酸酯混匀备用，将乳化剂(A)、缔合单体和去离子水溶解均匀，加入备用的原料，制成反应液A；用引发剂与水，制成反应液B和反应液C；向反应容器中加入去离子水、乳化剂(B)和引发剂，并升温至80～90℃，向反应容器中滴加反应液A及反应液B；完毕后，保温；滴加反应液C，完毕后降温；出料即可。本发明所述的一种乳液型增稠剂的制备方法制备的增稠剂，由于采用十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯或三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为缔合单体，保证了共聚物结构的均一性，同时通过选择合适的温度与引发剂，从而使所得的增稠剂具有良好的增稠及稳定效果。

Description

一种乳液型增稠剂的制备方法
技术领域
本发明属精细化工领域，尤其涉及一种乳液型增稠剂的制备方法。
背景技术
由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、油墨等行业所需要的助剂越来越水性化。而在水性体系中大都需要去离子水性增稠剂来增稠，目前市场上增稠剂的品种较多，有无机增稠剂如膨润土、凹凸棒土等、天然有机增稠剂如改性淀粉、改性纤维素等、有机合成增稠剂如丙烯酸酯乳液型增稠剂、聚氨酯增稠剂等，其中，乳液型增稠剂因其使用简单、增稠效果较好、性能稳定、价格经济，在去离子水性体系的增稠中应用非常广泛。
本发明研究开发一种新型乳液型增稠剂产品，也为水性助剂类产品提供新型的增稠剂品种。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现，性能优异的新型增稠剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）、原料的预乳化：将230～282重量份甲基丙烯酸与278～320重量份（甲基）丙烯酸酯加入容器（A）中混合均匀备用，将一定量的乳化剂（A）、40～100重量份缔合单体和542～660重量份去离子水加入容器（B）中溶解均匀，加入容器（A）中备用的混合原料，制成反应液A；
（2）、引发剂溶液的配制：用0.1～1重量份引发剂与25～125重量份水，制成反应液B；
（3）、后处理液的配制：用0.1～1重量份引发剂与25～125重量份水，制成反应液C；
（4）、向反应容器中加入595～700重量份去离子水，边搅拌边依次加入一定量的乳化剂（B）和0.1～0.6重量份引发剂，并升温至80～90℃，5～10分钟后向反应容器中同时匀速滴加反应液A及反应液B，滴加时间为 2.5-3小时；
（5）、滴加完毕后，保温10～60分钟；
（6）、滴加反应液C，加入完毕后降温至40℃以下；
（7）、检测，合格后出料即可；
其中，所述的缔合单体为十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中的一种或其混合物。
所述的（甲基）丙烯酸酯为（甲基）丙烯酸乙酯和（甲基）丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
所述乳化剂（A）的使用量为缔合单体的28%～70%，优选为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯硫酸氨盐乳化剂中的一种或几种。
所述乳化剂（B）的使用量为缔合单体的12%～30%，优选为十二烷基苯璜酸钠。 
所述步骤（1）中将乳化剂（A）、缔合单体和去离子水加入容器（B）中溶解均匀后，边搅拌边加入容器（A）中备用的混合原料，滴加时间为 8～12分钟，加入完毕后以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时。
所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。
所述步骤（2）中反应液B的制备方法和步骤（3）中反应液C均为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。
所述步骤（7）中检测的合格指标为：外观为白色乳液，固含量为30±1％，PH=3~5。
有益效果：本发明所述的一种乳液型增稠剂的制备方法制备的增稠剂，由于采用十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯或三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为缔合单体，保证了共聚物结构的均一性，同时通过选择合适的温度与引发剂，从而使所得的增稠剂具有良好的增稠及稳定效果；本增稠剂为新型水性增稠剂，具有环保、安全、性能优异等特点，该产品为公司自主研发产品，其不仅完善了国内增稠剂产品的种类，且具有良好的经济效益及市场前景；本发明的制造工艺简单，易于实现。
具体实施方式
使用原料：
烷基酚聚氧乙烯醚：EP-100、EP-110、C0-897，购于Rhodia（罗地亚（中国）投资有限公司）
脂肪醇聚氧乙烯硫酸氨盐乳化剂：CO-436，购于Rhodia
十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯：BEM，购于Rhodia
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：SEM-25，购于Rhodia
其它原料均可购于市面。
实施例1：
原料配方：甲基丙烯酸：230g、丙烯酸乙酯：250g、丙烯酸异辛酯：30g、去离子水：542g+50 g +25 g +595g、过硫酸铵：0.2g +0.1g+0.1g、EP-100：16g、CO-436：10g、C0-897：4g、BEM：20g、SEM-25：80g、DS-10：12g；
一种乳液型增稠剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)、原料的预乳化：将230g甲基丙烯酸、250g丙烯酸乙酯、30g丙烯酸异辛酯加入500ml容量瓶中混合均匀备用，将16g EP-100、10g CO-436、4g C0-897、20g BEM、80g SEM-25和542g去离子水加入2000ml4口烧瓶中溶解均匀，边搅拌边加入容量瓶中备用的混合原料，且在8～12分钟内加完，加入完毕后以100rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液A，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（2）、引发剂溶液的配制：将0.2g过硫酸铵溶于50g去离子水中在磁力搅拌器上以
250rpm的速度搅拌0.8小时，制成反应液B，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（3）、后处理液的配制：将0.1g过硫酸铵溶于25g去离子水中在磁力搅拌器上以250rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液C，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（4）、向2000ml 4口烧瓶中加入595g去离子水，边搅拌边依次加入12g DS-10、0.1g 过硫酸铵，并升温至85℃，5～10分钟后向反应容器中同时匀速滴加反应液A及反应液B，且在2.5-3小时内滴加完毕；
（5）、滴加完毕后，保温10分钟；
（6）、滴加反应液C，加入完毕后降温至40℃；
（7）、检测，外观为白色乳液，固含量为30％，PH=4；合格，出料即得所述的增稠剂。
实施例2：
 原料配方：甲基丙烯酸：250g、甲基丙烯酸乙酯：285g、丙烯酸异辛酯：30g、去离子水：600g+100 g +50 g +650 g、过硫酸铵：0.5g +0.2g+0.2g、EP-110：16g、CO-436：10g、C0-897：2g、BEM：40g、DS-10：12g； 
一种乳液型增稠剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1) 原料的预乳化：将250g甲基丙烯酸、285g甲基丙烯酸乙酯、30g丙烯酸异辛酯加入500ml容量瓶中混合均匀备用，将16g EP-100、10g CO-436、2g C0-897、40g BEM、和600g去离子水加入2000ml4口烧瓶中溶解均匀，边搅拌边加入容量瓶中备用的混合原料，且在8～12分钟内加完，加入完毕后以80rpm的速度搅拌1小时，制成反应液A，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（2）、引发剂溶液的配制：将0.5g过硫酸铵溶于100g去离子水中在磁力搅拌器上以
250rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液B，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（3）、后处理液的配制：将0.2g过硫酸铵溶于50g去离子水中在磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0.8小时，制成反应液C，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（4）、向2000ml 4口烧瓶中加入650g去离子水，边搅拌边依次加入12g DS-10、0.2g 过硫酸铵，并升温至85℃，5～10分钟后向反应容器中同时匀速滴加反应液A及反应液B，且在2.5-3小时内滴加完毕；
（5）、滴加完毕后，保温30分钟；
（6）、滴加反应液C，加入完毕后降温至20℃；
（7）、检测，外观为白色乳液，固含量为31％，PH=4；合格，出料即得所述的增稠剂。
实施例3：
原料配方：甲基丙烯酸：282g、丙烯酸乙酯：300g、甲基丙烯酸异辛酯：20g、去离子水：660g+125 g +100 g +700 g、过硫酸铵：1.0g +0.5g+0.5g 、EP-110：14g、CO-436：12g、SEM-25：70g、DS-10：14g；
一种乳液型增稠剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1) 原料的预乳化：将282g甲基丙烯酸、300g丙烯酸乙酯、20g甲基丙烯酸异辛酯加入500ml容量瓶中混合均匀备用，将14g EP-110、12g CO-436、70g SEM-25、和660g去离子水加入2000ml4口烧瓶中溶解均匀，边搅拌边加入容量瓶中备用的混合原料，且在8～12分钟内加完，加入完毕后以120rpm的速度搅拌0.8小时，制成反应液A，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（2）、引发剂溶液的配制：将1.0g过硫酸铵溶于125g去离子水中在磁力搅拌器上以
300rpm的速度搅拌1小时，制成反应液B，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（3）、后处理液的配制：将0.5g过硫酸铵溶于100g去离子水中在磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌1小时，制成反应液C，然后分批加入恒压滴液漏斗中备用；
（4）、向2000ml 4口烧瓶中加入700g去离子水，边搅拌边依次加入14g DS-10、0.5g 过硫酸铵，并升温至85℃，5～10分钟后向反应容器中同时匀速滴加反应液A及反应液B，且在2.5-3小时内滴加完毕；
（5）、滴加完毕后，保温50分钟；
（6）、滴加反应液C，加入完毕后降温至30℃；
（7）、检测，外观为白色乳液，固含量为30％，PH=3；合格，出料即得所述的增稠剂。
本发明方法是适用于所有含羧基的不饱和单体、丙烯酸酯等为原料合成乳液型增稠剂的方法。

Claims (10)

1.一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）、将230～282重量份甲基丙烯酸与278～320重量份（甲基）丙烯酸酯加入容器（A）中混合均匀备用，将一定量的乳化剂（A）、40～100重量份缔合单体和542～660重量份去离子水加入容器（B）中溶解均匀，加入容器（A）中备用的混合原料，制成反应液A；
（2）、用0.1～1重量份引发剂与25～125重量份水，制成反应液B；
（3）、用0.1～1重量份引发剂与25～125重量份水，制成反应液C；
（4）、向反应容器中加入595～700重量份去离子水，边搅拌边依次加入一定量的乳化剂（B）和0.1～0.6重量份引发剂，并升温至80～90℃，5～10分钟后向反应容器中同时匀速滴加反应液A及反应液B，滴加时间为 2.5-3小时；
（5）、滴加完毕后，保温10～60分钟；
（6）、滴加反应液C，加入完毕后降温至40℃以下；
（7）、检测，合格后出料即可；
其中，所述的缔合单体为十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中的一种或其混合物。
2.根据权利要求1所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸酯为（甲基）丙烯酸乙酯和（甲基）丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂（A）的使用量为缔合单体的28%～70%。
4.根据权利要求3所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂（A）为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯硫酸氨盐乳化剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂（B）的使用量为缔合单体的12%～30%。
6.根据权利要求5所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂（B）为十二烷基苯璜酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中将乳化剂（A）、缔合单体和去离子水加入容器（B）中溶解均匀后，边搅拌边加入容器（A）中备用的混合原料，滴加时间为 8～12分钟，加入完毕后以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时。
8.根据权利要求1所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。
9.根据权利要求1或8所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应液B的制备方法和步骤（3）中反应液C的制备方法均为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。
10.根据权利要求1所述的一种乳液型增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中检测的合格指标为：外观为白色乳液，固含量为30±1％，PH=3~5。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120404