CN103555178A - 高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆 - Google Patents

高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，由甲、乙两组分按照100：25混合而成。甲组分按重量份数计，自制叔碳酸缩水甘油酯改性羟基丙烯酸树脂（质量固体75%）50-65、颜填料10-20、无铬防锈颜料10-20、防沉剂BE-8280.5-1.5、分散剂0.5-1.5、消泡剂0.3-1.0、防流挂剂0.5-2.5、流平剂0.3-0.5、溶剂5-10。乙组分脂肪族二异氰酸酯50-70、醋酸丁酯30-50。本发明耐候性、丰满度、耐盐雾、附着力、丰满度、耐化学性等综合性能要求较高。

Description

高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆
技术领域：
本发明属于涂料，尤其涉及一种高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆。
背景技术
普通丙烯酸聚氨酯面漆能够满足一般工业装饰防腐的要求，即较好的理化性能，耐盐雾达到200-500小时。但是，在防腐设备、金属表面、大型桥粱、重防腐工程等对丙烯酸聚氨酯的耐候性、丰满度、耐盐雾、附着力、丰满度、耐化学性等综合性能要求较高的领域（如人工老化性1000h失光率＜2级、耐盐雾600小时以上、一次喷涂干膜厚度60微米），普通丙烯酸聚氨酯面漆则不能满足要求。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种耐候性、丰满度、耐盐雾、附着力、丰满度、耐化学性等综合性能要求较高的高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆。
如上构思，本发明的技术方案是：一种高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征在于：由甲、乙组分按照100:25的比例混合而成，
其中，甲组分按重量份数计为：
自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体
Figure BDA0000410110540000011
乙组分按重量份数计为：脂肪族二异氰酸酯50-70、醋酸丁酯30-50，甲、乙组分的混合比为100：25。
所述自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%），其特征在于：由以下组分组成，按重量份数计，
上述自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%）的制备方法，其特征是：按以下步骤进行，
⑴将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按配方量加入滴加罐，搅拌均匀，加入配方量70%的偶氮二异丁腈，开动搅拌使之溶解备用；
⑵将配方量巯基乙醇分子量调节剂及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯加入滴加罐，搅匀备用；
⑶将配方量的叔碳酸缩水甘油酯及配方量各85%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯加入反应釜中，开搅拌升温；
⑷当釜内温度升到混合溶剂回流温度时即140-145℃时，开始分别滴加b步骤（1）的产物和步骤（2）的产物，于3-4h内滴完；
⑸滴完后在回流温度下保持共聚1h,补加配方量15%的偶氮二异丁腈及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯，再继续保持共聚1h后，再补加配方量15%的偶氮二异丁腈及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯，加完后在回流温度下保持共聚3h，取样测粘度、固体含量，计算转化率；当转化率达到95%以上，反应停止加热，通冷却水降温至50℃以下过滤包装。
上述甲组份的制备方法，其特征在于：将配方量70%的自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%）加入配料罐中，搅拌下加入配方量50%的溶剂搅拌均匀，然后加入防沉剂，高速分散8-12分钟，再加入分散剂、消泡剂、颜填料、无铬防锈颜料、高速分散15-30分钟，将高速分散后的浆料进入砂磨机研磨，细度达到30微米后将浆料打入制漆罐，加入余下30%的自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂搅拌均匀，然后加入防流挂剂、流平剂及余下50%的溶剂，在600-800转/分下搅拌中控检测粘度、细度、固体分、光泽，合格后过滤包装。
上述颜填料是金红石型钛白、沉淀硫酸钡、滑石粉、碳酸钙中的一种或几种。
上述无铬防锈颜料是ZAPP无铬多磷酸铝锌水合物、低铅磷酸锌、三聚磷酸铝中的一种或几种。
上述分散剂是BYK161、DA-325、德谦903中的一种或几种。
上述防流挂剂是X-8800、A630-20X、4200-10X中的一种或几种。
上述溶剂是二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
本发明为专门设计的叔碳酸缩水甘油酯改性的纯丙烯酸高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%），不含苯乙烯，树脂耐候性好，保光保色，羟值为140%，与乙组分脂肪族二异氰酸酯交联反应形成不溶不融的网状结构，（羟值低与乙组分的交联密度不够，漆膜耐溶剂、耐各种介质及理化性能差）。
本发明采用新的聚合工艺合成高性能高固体份羟基丙烯酸树脂，利用叔碳酸缩水甘油酯的超耐候性改性羟基丙烯酸树脂，使研制的叔碳酸缩水甘油酯改性羟基丙烯酸树脂颜色浅、装饰性高，具有优异的物理机械性能及高固体低粘度的特性。
本发明采用丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯两种羟基单体复配，有利于与乙组分交联成膜的均匀干燥；采用偶氮二异丁晴引发剂因其可以同时分解成2个自由基，引发效率高，树脂转化率高，并且所产生的游离基不具有氧化作用，很少发生支化，所以相对分子质量分布较窄。采用巯基乙醇分子量调节剂既调节了树脂的分子量，又克服了常用硫醇分子量调节剂的臭味。
本发明以研制的叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂为主体树脂，与乙组分脂肪族二异氰酸酯交联反应形成不溶不融的网状结构，同时优选耐候颜料、无铬防锈颜料、防流挂剂、流平剂、防沉剂制备高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，使漆膜的丰满度、耐候性、附着力、耐盐雾、保光保色性等综合性能更加优异，特别是耐候性较市售羟基丙烯酸树脂提高一倍（自制高固体羟基丙烯酸树脂1000h失光率＜1级，市售羟基丙烯酸树脂1000h失光率＞2级）。同时该产品的固体含量高、挥发性有机化合物（VOC）低、不含重金属铬，对环境污染小，满足长效重防腐的涂装要求。
具体实施方式：
一种高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，由甲、乙组分按照100:25的比例混合而成。
其中，甲组分由下列组分组成：
自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体
Figure BDA0000410110540000041
Figure BDA0000410110540000051
乙组分按重量份数计为：脂肪族二异氰酸酯50Kg、醋酸丁酯30Kg。
所述自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%），由以下组分组成：
Figure BDA0000410110540000052
上述自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%）的制备方法，按以下步骤进行，
⑴将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按配方量加入滴加罐，搅拌均匀，加入配方量70%的偶氮二异丁腈，开动搅拌使之溶解备用；
⑵将配方量巯基乙醇分子量调节剂及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯加入滴加罐，搅匀备用；
⑶将配方量的叔碳酸缩水甘油酯及配方量各85%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯加入反应釜中，开搅拌升温；
⑷当釜内温度升到混合溶剂回流温度时即140-145℃时，开始分别滴加b步骤（1）的产物和步骤（2）的产物，于3-4h内滴完；
⑸滴完后在回流温度下保持共聚1h,补加配方量15%的偶氮二异丁腈及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯，再继续保持共聚1h后，再补加配方量15%的偶氮二异丁腈及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯，加完后在回流温度下保持共聚3h，取样测粘度、固体含量，计算转化率；（转化率=实际固体含量/理论固体含量×100%），
当转化率达到95%以上，反应停止加热，通冷却水降温至50℃以下过滤包装。
上述甲组份的制备方法，其特征在于：将配方量70%的自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%）加入配料罐中，搅拌下加入配方量50%的溶剂搅拌均匀，然后加入防沉剂BE-828，高速(800-1200转/分）分散10分钟，再加入分散剂、消泡剂、颜填料、无铬防锈颜料、高速分散20分钟，将高速分散后的浆料进入砂磨机研磨，细度达到30微米后将浆料打入制漆罐，加入余下30%的自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂搅拌均匀，然后加入防流挂剂、流平剂及余下50%的溶剂，在600-800转/分下搅拌30分钟，在搅拌过程中控检测粘度、细度、固体分、光泽，合格后过滤包装。
上述颜填料是金红石型钛白、沉淀硫酸钡、滑石粉、碳酸钙中的一种或几种。
上述无铬防锈颜料是ZAPP无铬多磷酸铝锌水合物、低铅磷酸锌、三聚磷酸铝中的一种或几种。
上述分散剂是BYK161、DA-325、德谦903中的一种或几种。
上述防流挂剂是X-8800、A630-20X、4200-10X中的一种或几种。
上述溶剂是二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
本发明自制高固体羟基丙烯酸树脂采用纯丙烯酸单体并引入叔碳酸缩水甘油酯进行改性，使其具有良好的耐候性、保光保色性和耐化学品及耐水性。
本发明通过研制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂，设计适宜的羟基含量使之与乙组分脂肪族二异氰酸酯交联反应形成不溶不融的网状结构，再优选耐候颜料、无铬防锈颜料、各种助剂，使漆膜的丰满度、耐候性、附着力、耐盐雾、保光保色性等综合性能更加优异，特别是耐候性较市售羟基丙烯酸树脂提高一倍（自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂1000h失光率＜1级，市售羟基丙烯酸树脂1000h失光率＞2级）。
本发明的固体含量高、挥发性有机化合物（VOC）低、不含重金属铬，可满足环境污染小，长效重防腐的涂装要求。作为桥梁、钢结构、大型重防腐工程涂装体系中的面漆产品，其丰满度、耐候性优异、使用寿命长、维护成本低，经济效益和社会效益显著。

Claims (8)

1.一种高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征是：由甲、乙组分按照100:25的比例混合而成，
其中，甲组分按重量份数计为：
自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体
Figure FDA0000410110530000011
乙组分按重量份数计为：脂肪族二异氰酸酯50-70、醋酸丁酯30-50，甲、乙组分的混合比为100：25；
所述自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%），其特征在于：由以下组分组成，按重量份数计，
Figure FDA0000410110530000012
Figure FDA0000410110530000021
2.根据权利要求1所述的高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征在于：上述自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%）的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
⑴将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸按配方量加入滴加罐，搅拌均匀，加入配方量70%的偶氮二异丁腈，开动搅拌使之溶解备用；
⑵将配方量巯基乙醇分子量调节剂及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯加入滴加罐，搅匀备用；
⑶将配方量的叔碳酸缩水甘油酯及配方量各85%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯加入反应釜中，开搅拌升温；
⑷当釜内温度升到混合溶剂回流温度时即140-145℃时，开始分别滴加b步骤（1）的产物和步骤（2）的产物，于3-4h内滴完；
⑸滴完后在回流温度下保持共聚1h,补加配方量15%的偶氮二异丁腈及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯，再继续保持共聚1h后，再补加配方量15%的偶氮二异丁腈及配方量各5%的丙二醇甲醚醋酸酯和脱水石油二甲苯，加完后在回流温度下保持共聚3h，取样测粘度、固体含量，计算转化率；当转化率达到95%以上，反应停止加热，通冷却水降温至50℃以下过滤包装。
3.根据权利要求1所述的高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征在于：上述甲组份的制备方法，其特征在于：将配方量70%的自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂（质量固体75%）加入配料罐中，搅拌下加入配方量50%的溶剂搅拌均匀，然后加入防沉剂，高速分散8-12分钟，再加入分散剂、消泡剂、颜填料、无铬防锈颜料、高速分散15-30分钟，将高速分散后的浆料进入砂磨机研磨，细度达到30微米后将浆料打入制漆罐，加入余下30%的自制叔碳酸缩水甘油酯改性高固体羟基丙烯酸树脂搅拌均匀，然后加入防流挂剂、流平剂及余下50%的溶剂，在600-800转/分下搅拌中控检测粘度、细度、固体分、光泽，合格后过滤包装。
4.根据权利要求1所述的高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征在于：上述颜填料是金红石型钛白、沉淀硫酸钡、滑石粉、碳酸钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征在于：上述无铬防锈颜料是ZAPP无铬多磷酸铝锌水合物、低铅磷酸锌、三聚磷酸铝中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征在于：上述分散剂是BYK161、DA-325、德谦903中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征在于：上述防流挂剂是X-8800、A630-20X、4200-10X中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的高固体无铬丙烯酸聚氨酯面漆，其特征在于：上述溶剂是二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
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