CN101935387A - 一种改性uv光固化纯丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂及其制备方法。其原料含有叔碳酸缩水甘油酯17～23份、甲基丙烯酸缩水甘油酯20～30份、甲基丙烯酸甲酯3～8份、甲基丙烯酸丁酯12～18份、丙烯酸丁酯3～8份、甲基丙烯酸或丙烯酸10～14份、甲基丙烯异冰片酯8～12份、已二酸10.5～13.5份、对甲苯磺酸1.5～2.5份、开环催化剂0.2～0.5份、阻聚剂0.01～0.05份、引发剂1.0～3.0份。本发明UV光固化纯丙烯酸树脂耐水性好，同时保留了纯丙烯酸树脂的优良性能。同时，本发明的树脂用于UV光固化涂料，得到的涂膜收缩率低，综合性能很好。
Description
技术领域
本发明涉及一种UV光固化树脂及其制备方法，特别是一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
UV光固化树脂不含溶剂或只含少量的惰性稀释剂 , 固化时不需加热 , 具有对环境污染小、能耗低、效率高、化学稳定性好及适用性广等特点，节能环保，发展迅速。
但是传统的UV光固化纯丙烯酸树脂耐水性不好，形成的涂膜耐水性差，这限制了UV光固化纯丙烯酸树脂使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐水性好的UV光固化纯丙烯酸树脂。
本发明所采取的技术方案是：
一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂，其原料含有叔碳酸缩水甘油酯17～23质量份、甲基丙烯酸缩水甘油酯20～30质量份、甲基丙烯酸甲酯3～8质量份、甲基丙烯酸丁酯12～18质量份、丙烯酸丁酯3～8质量份、甲基丙烯酸或丙烯酸10～14质量份、甲基丙烯异冰片酯8～12质量份、已二酸10.5～13.5质量份、对甲苯磺酸1.5～2.5质量份、开环催化剂0.2～0.5质量份、阻聚剂0.01～0.05质量份、引发剂1.0～3.0质量份。
开环催化剂优选为三苯基磷、三乙胺、四乙基溴化胺、苄基三乙基氯化胺。
阻聚剂优选为对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚。
引发剂优选为二叔戍基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基。
上述改性UV光固化纯丙烯酸树脂的制备方法，包括环氧基纯丙烯酸树脂合成、UV光固化纯丙烯酸树脂合成、改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成3大步，其中：
环氧基纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯异冰片酯、引发剂投入混料器中，搅拌均匀，得到混合单体；
2) 在保护气的保护下，加热添加有回流溶剂的反应釜，加入混合单体，搅拌、回流、保温反应2～5小时，得到环氧基纯丙烯酸树脂；
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂将降温至85～105℃，加入阻聚剂、开环催化剂，搅拌均匀后加入甲基丙烯酸或丙烯酸；
2) 升温至105～115℃，保温反应至酸值≤8mgKOH/g，得到UV光固化纯丙烯酸树脂；
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸与对甲苯磺酸，加入回流溶剂，进行开环羟基酯化反应；
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后，加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g，得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
回流溶剂优选为甲苯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、环已烷。
本发明的有益效果是：
本发明UV光固化纯丙烯酸树脂耐水性好，同时保留了纯丙烯酸树脂的优良性能。同时，本发明的树脂用于UV光固化涂料，得到的涂膜收缩率低，综合性能很好。
具体实施方式
UV光固化纯丙烯酸树脂的制备方法，包括环氧基纯丙烯酸树脂合成、UV光固化纯丙烯酸树脂合成、改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成3大步，其中：
环氧基纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将回流溶剂投入反应器，在反应器中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯异冰片酯、引发剂，搅拌均匀，得到混合单体；
2) 将混合单体在保护气的保护下，搅拌、加热、保温、回流反应2～5小时，得到环氧基纯丙烯酸树脂；
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂将降温至85～105℃，加入阻聚剂、开环催化剂，搅拌均匀后加入甲基丙烯酸或丙烯酸；
2) 升温至105～115℃，保温反应至酸值≤8mgKOH/g，得到UV光固化纯丙烯酸树脂；
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸与对甲苯磺酸，加入总物料量15～20%的回流溶剂，进行开环羟基酯化反应；
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后，加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g，得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
以下实施例中，如无特别说明，份数均指质量份。总物料量，指的是除回流溶剂之外的其他原料的总量。
实施例1
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯22份、甲基丙烯酸丁酯15份、丙烯酸丁酯3份、甲基丙烯酸甲酯8份、甲基丙烯异冰片酯9份、引发剂1份，投入混料器中搅拌均匀，得到混合单体；
2) 氮气保护下，将添加有总物料量15～25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135～140℃，滴加上述混合单体，2～3小时内滴加完毕，滴加完毕后，回流、保温反应1小时，得到环氧基纯丙烯酸树脂；
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂将降温至85～105℃，加入阻聚剂0.02份、开环催化剂0.5份，搅拌均匀后加入甲基丙烯酸10份；
2) 升温至105～115℃，保温反应至酸值≤8mgKOH/g，得到UV光固化纯丙烯酸树脂；
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸11份与对甲苯磺酸2份，加入总物料量15～20%的回流溶剂，进行开环羟基酯化反应；
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后，加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g，得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
实施例2
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯20份、甲基丙烯酸丁酯12份、丙烯酸丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯3份、甲基丙烯异冰片酯12份、引发剂3份，投入混料器中搅拌均匀，得到混合单体；
2) 氮气保护下，将添加有总物料量15～25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135～140℃，滴加上述混合单体，2～3小时内滴加完毕，滴加完毕后，回流、保温反应1小时，得到环氧基纯丙烯酸树脂；
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂将降温至85～105℃，加入阻聚剂0.05份、开环催化剂0.2份，搅拌均匀后加入丙烯酸10份；
2) 升温至105～115℃，保温反应至酸值≤8mgKOH/g，得到UV光固化纯丙烯酸树脂；
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸13.5份与对甲苯磺酸2.5份，加入总物料量15～20%的回流溶剂，进行开环羟基酯化反应；
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后，加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g，得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
实施例3
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯25份、甲基丙烯酸丁酯18份、丙烯酸丁酯4份、甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯异冰片酯8份、引发剂3份，投入混料器中搅拌均匀，得到混合单体；
2) 氮气保护下，将添加有总物料量15～25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135～140℃，滴加上述混合单体，2～3小时内滴加完毕，滴加完毕后，回流、保温反应1小时，得到环氧基纯丙烯酸树脂；
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂将降温至85～105℃，加入阻聚剂0.05份、开环催化剂0.2份，搅拌均匀后加入丙烯酸14份；
2) 升温至105～115℃，保温反应至酸值≤8mgKOH/g，得到UV光固化纯丙烯酸树脂；
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸10.5份与对甲苯磺酸1.5份，加入总物料量15～20%的回流溶剂，进行开环羟基酯化反应；
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后，加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g，得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
实施例4
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯30份、甲基丙烯酸丁酯16份、丙烯酸丁酯7份、甲基丙烯酸甲酯4份、甲基丙烯异冰片酯11份、引发剂2份，投入混料器中搅拌均匀，得到混合单体；
2) 氮气保护下，将添加有总物料量15～25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135～140℃，滴加上述混合单体，2～3小时内滴加完毕，滴加完毕后，回流、保温反应1小时，得到环氧基纯丙烯酸树脂；
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂将降温至85～105℃，加入阻聚剂0.04份、开环催化剂0.3份，搅拌均匀后加入甲基丙烯酸12份；
2) 升温至105～115℃，保温反应至酸值≤8mgKOH/g，得到UV光固化纯丙烯酸树脂；
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸12份与对甲苯磺酸1.5份，加入总物料量15～20%的回流溶剂，进行开环羟基酯化反应；
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后，加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g，得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
实施例5
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯28份、甲基丙烯酸丁酯13份、丙烯酸丁酯6份、甲基丙烯酸甲酯7份、甲基丙烯异冰片酯11份、引发剂2份，投入混料器中搅拌均匀，得到混合单体；
2) 氮气保护下，将添加有总物料量15～25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135～140℃，滴加上述混合单体，2～3小时内滴加完毕，滴加完毕后，回流、保温反应1小时，得到环氧基纯丙烯酸树脂；
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂将降温至85～105℃，加入阻聚剂0.03份、开环催化剂0.4份，搅拌均匀后加入甲基丙烯酸13份；
2) 升温至105～115℃，保温反应至酸值≤8mgKOH/g，得到UV光固化纯丙烯酸树脂；
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸12份与对甲苯磺酸2份，加入总物料量15～20%的回流溶剂，进行开环羟基酯化反应；
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后，加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g，得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
本发明UV光固化纯丙烯酸树脂耐水性好，同时保留了纯丙烯酸树脂的优良性能。同时，本发明的树脂用于UV光固化涂料，得到的涂膜收缩率低，综合性能很好。
Claims (6)
1.一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂，其特征在于：其原料含有叔碳酸缩水甘油酯17～23质量份、甲基丙烯酸缩水甘油酯20～30质量份、甲基丙烯酸甲酯3～8质量份、甲基丙烯酸丁酯12～18质量份、丙烯酸丁酯3～8质量份、甲基丙烯酸或丙烯酸10～14质量份、甲基丙烯异冰片酯8～12质量份、已二酸10.5～13.5质量份、对甲苯磺酸1.5～2.5质量份、开环催化剂0.2～0.5质量份、阻聚剂0.01～0.05质量份、引发剂1.0～3.0质量份。
2.根据权利要求1所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂，其特征在于：开环催化剂包括三苯基磷、三乙胺、四乙基溴化胺、苄基三乙基氯化胺。
3.根据权利要求1所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂，其特征在于：阻聚剂包括对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚。
4.根据权利要求1所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂，其特征在于：引发剂包括二叔戍基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基。
5.权利要求1所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：制备方法包括环氧基纯丙烯酸树脂合成、UV光固化纯丙烯酸树脂合成、改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成3大步，其中：
环氧基纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯异冰片酯、引发剂投入混料器中，搅拌均匀，得到混合单体；
2) 在保护气的保护下，加热添加有回流溶剂的反应釜，加入混合单体，搅拌、回流、保温反应2～5小时，得到环氧基纯丙烯酸树脂；
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂将降温至85～105℃，加入阻聚剂、开环催化剂，搅拌均匀后加入甲基丙烯酸或丙烯酸；
2) 升温至105～115℃，保温反应至酸值≤8mgKOH/g，得到UV光固化纯丙烯酸树脂；
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括：
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂中加入己二酸与对甲苯磺酸，加入回流溶剂，进行开环羟基酯化反应；
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后，加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g，得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
6.根据权利要求5所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：回流溶剂包括甲苯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、环已烷。
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