CN101935387B - 一种改性uv光固化纯丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂及其制备方法。其原料含有叔碳酸缩水甘油酯17~23份、甲基丙烯酸缩水甘油酯20~30份、甲基丙烯酸甲酯3~8份、甲基丙烯酸丁酯12~18份、丙烯酸丁酯3~8份、甲基丙烯酸或丙烯酸10~14份、甲基丙烯酸异冰片酯8~12份、己二酸10.5~13.5份、对甲苯磺酸1.5~2.5份、开环催化剂0.2~0.5份、阻聚剂0.01~0.05份、引发剂1.0~3.0份。本发明UV光固化纯丙烯酸树脂耐水性好,同时保留了纯丙烯酸树脂的优良性能。同时,本发明的树脂用于UV光固化涂料,得到的涂膜收缩率低,综合性能很好。
Description
技术领域
本发明涉及一种UV光固化树脂及其制备方法,特别是一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
UV光固化树脂不含溶剂或只含少量的惰性稀释剂 , 固化时不需加热 , 具有对环境污染小、能耗低、效率高、化学稳定性好及适用性广等特点,节能环保,发展迅速。
但是传统的UV光固化纯丙烯酸树脂耐水性不好,形成的涂膜耐水性差,这限制了UV光固化纯丙烯酸树脂使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐水性好的UV光固化纯丙烯酸树脂。
本发明所采取的技术方案是:
一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂,其原料含有叔碳酸缩水甘油酯17~23质量份、甲基丙烯酸缩水甘油酯20~30质量份、甲基丙烯酸甲酯3~8质量份、甲基丙烯酸丁酯12~18质量份、丙烯酸丁酯3~8质量份、甲基丙烯酸或丙烯酸10~14质量份、甲基丙烯酸异冰片酯8~12质量份、己二酸10.5~13.5质量份、对甲苯磺酸1.5~2.5质量份、开环催化剂0.2~0.5质量份、阻聚剂0.01~0.05质量份、引发剂1.0~3.0质量份。
开环催化剂优选为三苯基磷、三乙胺、四乙基溴化胺、苄基三乙基氯化胺。
阻聚剂优选为对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚。
引发剂优选为二叔戍基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基。
上述改性UV光固化纯丙烯酸树脂的制备方法,包括环氧基纯丙烯酸树脂合成、UV光固化纯丙烯酸树脂合成、改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成3大步,其中:
环氧基纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂投入混料器中,搅拌均匀,得到混合单体;
2) 在保护气的保护下,加热添加有回流溶剂的反应釜,加入混合单体,搅拌、回流、保温反应2~5小时,得到环氧基纯丙烯酸树脂;
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂降温至85~105℃,加入阻聚剂、开环催化剂,搅拌均匀后加入甲基丙烯酸或丙烯酸;
2) 升温至105~115℃,保温反应至酸值≤8mgKOH/g,得到UV光固化纯丙烯酸树脂;
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸与对甲苯磺酸,加入回流溶剂,进行开环羟基酯化反应;
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后,加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g,得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
回流溶剂优选为甲苯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、环己烷。
本发明的有益效果是:
本发明UV光固化纯丙烯酸树脂耐水性好,同时保留了纯丙烯酸树脂的优良性能。同时,本发明的树脂用于UV光固化涂料,得到的涂膜收缩率低,综合性能很好。
具体实施方式
UV光固化纯丙烯酸树脂的制备方法,包括环氧基纯丙烯酸树脂合成、UV光固化纯丙烯酸树脂合成、改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成3大步,其中:
环氧基纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将回流溶剂投入反应器,在反应器中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂,搅拌均匀,得到混合单体;
2) 将混合单体在保护气的保护下,搅拌、加热、保温、回流反应2~5小时,得到环氧基纯丙烯酸树脂;
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂降温至85~105℃,加入阻聚剂、开环催化剂,搅拌均匀后加入甲基丙烯酸或丙烯酸;
2) 升温至105~115℃,保温反应至酸值≤8mgKOH/g,得到UV光固化纯丙烯酸树脂;
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸与对甲苯磺酸,加入总物料量15~20%的回流溶剂,进行开环羟基酯化反应;
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后,加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g,得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
下面结合实施例,进一步说明本发明。
以下实施例中,如无特别说明,份数均指质量份。总物料量,指的是除回流溶剂之外的其他原料的总量。
实施例1
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯22份、甲基丙烯酸丁酯15份、丙烯酸丁酯3份、甲基丙烯酸甲酯8份、甲基丙烯酸异冰片酯9份、引发剂1份,投入混料器中搅拌均匀,得到混合单体;
2) 氮气保护下,将添加有总物料量15~25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135~140℃,滴加上述混合单体,2~3小时内滴加完毕,滴加完毕后,回流、保温反应1小时,得到环氧基纯丙烯酸树脂;
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂降温至85~105℃,加入阻聚剂0.02份、开环催化剂0.5份,搅拌均匀后加入甲基丙烯酸10份;
2) 升温至105~115℃,保温反应至酸值≤8mgKOH/g,得到UV光固化纯丙烯酸树脂;
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸11份与对甲苯磺酸2份,加入总物料量15~20%的回流溶剂,进行开环羟基酯化反应;
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后,加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g,得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
实施例2
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯20份、甲基丙烯酸丁酯12份、丙烯酸丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯3份、甲基丙烯酸异冰片酯12份、引发剂3份,投入混料器中搅拌均匀,得到混合单体;
2) 氮气保护下,将添加有总物料量15~25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135~140℃,滴加上述混合单体,2~3小时内滴加完毕,滴加完毕后,回流、保温反应1小时,得到环氧基纯丙烯酸树脂;
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂降温至85~105℃,加入阻聚剂0.05份、开环催化剂0.2份,搅拌均匀后加入丙烯酸10份;
2) 升温至105~115℃,保温反应至酸值≤8mgKOH/g,得到UV光固化纯丙烯酸树脂;
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸13.5份与对甲苯磺酸2.5份,加入总物料量15~20%的回流溶剂,进行开环羟基酯化反应;
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后,加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g,得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
实施例3
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯25份、甲基丙烯酸丁酯18份、丙烯酸丁酯4份、甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸异冰片酯8份、引发剂3份,投入混料器中搅拌均匀,得到混合单体;
2) 氮气保护下,将添加有总物料量15~25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135~140℃,滴加上述混合单体,2~3小时内滴加完毕,滴加完毕后,回流、保温反应1小时,得到环氧基纯丙烯酸树脂;
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂降温至85~105℃,加入阻聚剂0.05份、开环催化剂0.2份,搅拌均匀后加入丙烯酸14份;
2) 升温至105~115℃,保温反应至酸值≤8mgKOH/g,得到UV光固化纯丙烯酸树脂;
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸10.5份与对甲苯磺酸1.5份,加入总物料量15~20%的回流溶剂,进行开环羟基酯化反应;
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后,加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g,得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
实施例4
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯30份、甲基丙烯酸丁酯16份、丙烯酸丁酯7份、甲基丙烯酸甲酯4份、甲基丙烯酸异冰片酯11份、引发剂2份,投入混料器中搅拌均匀,得到混合单体;
2) 氮气保护下,将添加有总物料量15~25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135~140℃,滴加上述混合单体,2~3小时内滴加完毕,滴加完毕后,回流、保温反应1小时,得到环氧基纯丙烯酸树脂;
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂降温至85~105℃,加入阻聚剂0.04份、开环催化剂0.3份,搅拌均匀后加入甲基丙烯酸12份;
2) 升温至105~115℃,保温反应至酸值≤8mgKOH/g,得到UV光固化纯丙烯酸树脂;
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸12份与对甲苯磺酸1.5份,加入总物料量15~20%的回流溶剂,进行开环羟基酯化反应;
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后,加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g,得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
实施例5
环氧基纯丙烯酸树脂的合成
1) 取总物料量10%的回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯28份、甲基丙烯酸丁酯13份、丙烯酸丁酯6份、甲基丙烯酸甲酯7份、甲基丙烯酸异冰片酯11份、引发剂2份,投入混料器中搅拌均匀,得到混合单体;
2) 氮气保护下,将添加有总物料量15~25%的回流溶剂的反应釜搅拌加热至135~140℃,滴加上述混合单体,2~3小时内滴加完毕,滴加完毕后,回流、保温反应1小时,得到环氧基纯丙烯酸树脂;
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂降温至85~105℃,加入阻聚剂0.03份、开环催化剂0.4份,搅拌均匀后加入甲基丙烯酸13份;
2) 升温至105~115℃,保温反应至酸值≤8mgKOH/g,得到UV光固化纯丙烯酸树脂;
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂加入己二酸12份与对甲苯磺酸2份,加入总物料量15~20%的回流溶剂,进行开环羟基酯化反应;
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后,加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g,得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
本发明UV光固化纯丙烯酸树脂耐水性好,同时保留了纯丙烯酸树脂的优良性能。同时,本发明的树脂用于UV光固化涂料,得到的涂膜收缩率低,综合性能很好。
Claims (5)
1.一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂,其特征在于:其原料含有叔碳酸缩水甘油酯17~23质量份、甲基丙烯酸缩水甘油酯20~30质量份、甲基丙烯酸甲酯3~8质量份、甲基丙烯酸丁酯12~18质量份、丙烯酸丁酯3~8质量份、甲基丙烯酸或丙烯酸10~14质量份、甲基丙烯酸异冰片酯8~12质量份、己二酸10.5~13.5质量份、对甲苯磺酸1.5~2.5质量份、开环催化剂0.2~0.5质量份、阻聚剂0.01~0.05质量份、引发剂1.0~3.0质量份。
2.根据权利要求1所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂,其特征在于:开环催化剂为三苯基磷、三乙胺、四乙基溴化胺、苄基三乙基氯化胺。
3.根据权利要求1所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂,其特征在于:阻聚剂为对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚。
4.根据权利要求1所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂,其特征在于:引发剂为二叔戍基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基。
5.权利要求1所述的一种改性UV光固化纯丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:制备方法包括环氧基纯丙烯酸树脂合成、UV光固化纯丙烯酸树脂合成、改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成3大步,其中:
环氧基纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将回流溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂投入混料器中,搅拌均匀,得到混合单体;
2) 在保护气的保护下,加热添加有回流溶剂的反应釜,加入混合单体,搅拌、回流、保温反应2~5小时,得到环氧基纯丙烯酸树脂;
UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 将制得的环氧基纯丙烯酸树脂降温至85~105℃,加入阻聚剂、开环催化剂,搅拌均匀后加入甲基丙烯酸或丙烯酸;
2) 升温至105~115℃,保温反应至酸值≤8mgKOH/g,得到UV光固化纯丙烯酸树脂;
改性UV光固化纯丙烯酸树脂合成包括:
1) 在制得的UV光固化纯丙烯酸树脂中加入己二酸与对甲苯磺酸,加入回流溶剂,进行开环羟基酯化反应;
2) 酯化反应至羟值转率≥95%后,加入叔碳酸缩水甘油酯进行开环反应直至酸值≤5mgKOH/g,得到改性UV光固化纯丙烯酸树脂。
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