CN101348596A - 一种含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液 - Google Patents

一种含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液 Download PDF

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Abstract

一种含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，属于高分子合成技术领域。为了提高水性丙烯酸乳液的性能，拓展其使用空间，本发明所述的乳液是以多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体为功能单体，配合其它乙烯基单体、乳化剂、引发剂、分子量调节剂、缓冲剂及去离子水，经核－壳乳液共聚制得。本发明所述的乳液成膜后光亮透明，硬度、韧性可调，可用于制备高档外墙涂料，也可用于制备亮度高、硬度大、透明度好的木器和工业涂料。

Description

一种含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液
技术领域
本发明涉及一种含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，属于高分子合成技术领域。
背景技术
多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体其主体为双环戊烯基(甲基)丙烯酸酯(约占85-92％)，其次为三环戊烯基(甲基)丙烯酸酯(约占3-8％)，少量四环戊烯基(甲基)丙烯酸酯(约占0％-3％)。其单体分子中既含有丙烯酸上的碳碳双键，又含有多脂环戊烯基上的烯丙基型碳碳双键，这一结构特点体现了该单体性能上不仅具有一般(甲基)丙烯酸酯单体的共性，多脂环酯基还带来了低聚合收缩率、聚合物高硬度、高光泽。多脂环上烯丙基型碳碳双键还可进行氧化交联(或称自交联)反应与光引发交联反应，这为高聚物性能拓展了空间，是一般丙烯酸酯单体不可比拟的。该单体是光固化涂料较理想的活性稀释剂。
本发明就是充分利用该单体这一性能特点，配合适量其它乙烯基单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、分子量调节剂等助剂，以水为介质，用乳液聚合方法，采用核-壳聚合工艺，制备出各具特色、性能优异的乳液。
发明内容
为了提高水性丙烯酸乳液的性能，拓展其使用空间，本发明在水性丙烯酸乳液聚合中引入特殊功能单体——多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯，并通过添加含酮羰基的乙烯基单体、肼的衍生物、光敏剂、催干剂来提供不同的交联方式，具体方案如下：
本发明所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液是以多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体为功能单体，配合其它乙烯基单体、乳化剂、引发剂、分子量调节剂、缓冲剂及去离子水，采用核-壳乳液共聚制得；
所述多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体选用双环戊烯基(甲基)丙烯酸酯，三环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、四环戊烯基(甲基)丙烯酸酯中的一种以上的混合物；
其它乙烯基单体选用丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺、丙烯酸异冰片酯中的一种或一种以上的混合物；
乳化剂选用十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚硫酸盐、烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或一种以上的混合物；
引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钾中的一种；
分子量调节剂采用十二烷基硫醇或巯基丙酸异辛酯；
缓冲剂选用碳酸氢钠或磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种。
该乳液的反应体系中各种原料质量组分如下：
功能单体、其它乙烯基单体                              200～300份
乳化剂                                                3～8份
引发剂                                                0.8～2份
分子量调节剂                                          0.05～0.3份
缓冲剂                                                0.2～1.25份
去离子水                                              250～300份
其中，所述功能单体的质量占所述200～300份功能单体和其它乙烯基单体总质量的2.5％～15％。
作为一种改进，反应原料中还添加光敏剂，所述光敏剂选用二苯酮或安息香醚类，经核-壳乳液共聚制得光交联的乳液。
作为另一种改进，反应原料中还添加催干剂，所述催干剂选用环烷酸钴和异辛酸钙，经核-壳乳液共聚制得可氧化交联的乳液。
另外一种改进为：反应原料中还添加含酮羰基的乙烯基单体，进行共聚反应后，在产物中添加肼的衍生物，得到乳液；其中所述含酮羰基的乙烯基单体采用双丙酮丙烯酰胺或乙酰乙酰氧乙基丙烯酸酯，所述肼的衍生物采用碳酸二酰肼或己二酸二酰肼。这种乳液的反应体系中各种原料质量组分如下：
功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体        200～300份
乳化剂                                                3～8份
引发剂                                                0.8～2份
分子量调节剂                                          0.05～0.3份
缓冲剂                                                0.2～1.25份
去离子水                                            250～300份
肼的衍生物                                          1～4份。
其中所述功能单体的质量占所述200～300份功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体总质量的2.5％～15％；所述含酮羰基的乙烯基单体的质量占所述200～300份功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体总质量的1％～10％。
本发明所述含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液的部分技术指标如下表。
  序号   测试项目   技术指标
  1   外观(目测)   乳白色微蓝光
  2   容器中状态   均匀液体、无杂质、无沉淀、不分层
  3   不挥发物含量(％)   43～50±1
  4   PH值   7.0～8.0±1
  5   残余单体总和(％)≤   0.10
  6   冻融稳定性(三次循环，-5℃)   无异常
  7   钙离子稳定性(0.5％CaCl2溶液48h)   无分层、无沉淀、无絮凝
  8   机械稳定性(2500转/min)   不破乳、无明显絮凝物
  9   储存稳定性(常温一年)   无硬块、无絮凝、无明显分层和结皮
  10   吸水率/％，24h≤   8.0
  11   耐碱性(0.1％NaOH溶液120h)   无起泡、无溃烂
本发明所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液可用于制备高档外墙涂料，也可用于制备亮度高、硬度大、透明度好的木器和工业涂料。
具体实施方式
本发明所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液是以多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体为功能单体，配合其它乙烯基单体、乳化剂、引发剂、分子量调节剂、缓冲剂及去离子水，采用核-壳乳液共聚制得；
所述多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体选用双环戊烯基(甲基)丙烯酸酯，三环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、四环戊烯基(甲基)丙烯酸酯中的一种以上的混合物；
其它乙烯基单体选用丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺、丙烯酸异冰片酯中的一种或一种以上的混合物；
乳化剂选用十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚硫酸盐、烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或一种以上的混合物；
引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钾中的一种；
分子量调节剂采用十二烷基硫醇或巯基丙酸异辛酯；
缓冲剂选用碳酸氢钠或磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种。
该乳液的反应体系中各种原料质量组分如下：
功能单体、其它乙烯基单体                                200～300份
乳化剂                                                  3～8份
引发剂                                                  0.8～2份
分子量调节剂                                            0.05～0.3份
缓冲剂                                                  0.2～1.25份
去离子水                                                250～300份
其中，所述功能单体的质量占所述200～300份功能单体和其它乙烯基单体总质量的2.5％～15％。
作为一种改进，反应原料中还添加光敏剂，所述光敏剂选用二苯酮或安息香醚类，经核-壳乳液共聚制得光交联的乳液。
作为另一种改进，反应原料中还添加催干剂，所述催干剂选用环烷酸钴和异辛酸钙，经核-壳乳液共聚制得可氧化交联的乳液。
另外一种改进为：反应原料中还添加含酮羰基的乙烯基单体，进行共聚反应后，在产物中添加肼的衍生物，得到乳液；其中所述含酮羰基的乙烯基单体采用双丙酮丙烯酰胺或乙酰乙酰氧乙基丙烯酸酯，所述肼的衍生物采用碳酸二酰肼或己二酸二酰肼。这种乳液的反应体系中各种原料质量组分如下：
功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体        200～300份
乳化剂                                                3～8份
引发剂                                                0.8～2份
分子量调节剂                                          0.05～0.3份
缓冲剂                                                0.2～1.25份
去离子水                                            250～300份
肼的衍生物                                          1～4份。
其中所述功能单体的质量占所述200～300份功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体总质量的2.5％～15％；所述含酮羰基的乙烯基单体的质量占所述200～300份功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体总质量的1％～10％。
本发明所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液采用常规核-壳乳液共聚方法制得，现给出若干实施例以对本发明做进一步说明，但并不用来限制本发明。
实施例一
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液瓶的四口瓶中加入去离子水145克，碳酸氢钠0.5克，过硫酸铵1克，烷基聚氧乙烯醚硫酸盐1克，壬基酚聚氧乙烯醚0.5克，启动搅拌并升温，将种子核组分单体苯乙烯39.4克，丙烯酸丁酯84.35克，丙烯酸1.25克，丁二醇二丙烯酸酯0.63克，烷基聚氧乙烯醚硫酸盐4克，去离子水59克先后加到预乳化瓶中进行预乳化。待反应瓶内温度升至80℃时，将上面的预乳化液的10％左右加到反应瓶中进行种子聚合，约15～30min后反应液呈浅蓝色时，开始滴加余下90％的预乳化液，用时约2h，维持温度80±2℃，滴完后保温反应0.5h，降至75℃后滴加壳层单体组分预乳化液。
壳层单体组分为：甲基丙烯酸甲酯54.25克，丙烯酸丁酯51.5克，丙烯酸3.75克，多脂环戊烯基丙烯酸酯混合物12.5克，双丙酮丙烯酰胺3.0克，二苯酮0.63克，过硫酸铵0.45克，烷基聚氧乙烯醚硫酸盐3克，，去离子水59克。
在预乳化瓶中预乳化后，随即滴入反应瓶中，保持温度75℃，滴加用时2.5～3h，滴完后保温1h，然后降温至70℃，加入叔丁基过氧化氢0.34克与5克去离子水配成的溶液。搅拌约10min后，慢慢加入雕白块0.18克与10克去离子水配成的溶液，用时约15min，并在70～65℃保温反应45～60min，降温至40℃以下，用氨水调节pH值至7.0～7.5，再加入己二酸二酰肼1.4克和14克去离子水配成的溶液，搅拌均匀后过滤出料，即得含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液。该乳液为乳白色略显兰光，固含量46±2％，室温成膜光亮透明、韧性好。可进行光交联。
用该工艺条件放大到300升釜生产的乳液，配制成高档外墙涂料，经国家化学建筑材料测试中心检测达到《合成树脂乳液外墙涂料》(GB/T9755-2001)优等品技术指标要求。
实施例二
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液瓶的四口瓶中加入去离子水145克，磷酸氢二钠1克，过硫酸铵1克，烷基聚氧乙烯醚硫酸盐0.5克，壬基酚聚氧乙烯醚0.5克，启动搅拌并升温，将种子核组分单体苯乙烯43.8克，丙烯酸-2-乙基己酯80克，丙烯酸1.25克，乙二醇二丙烯酸酯0.63克，烷基聚氧乙烯醚硫酸盐2克，烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐0.5克，去离子水59克先后加到预乳化瓶中进行预乳化。待反应瓶内温度升至80℃时，将上面的预乳化液的10％左右加到反应瓶中进行种子聚合，约15～30min后反应液呈浅蓝色时，开始滴加余下90％的预乳化液，用时约2h，维持温度80±2℃，滴完后保温反应0.5h，降至75℃后滴加壳层单体组分预乳化液。
壳层单体组分为：甲基丙烯酸甲酯32.25克，丙烯酸丁酯51.5克，丙烯酸3.75克，多脂环戊烯基丙烯酸酯混合物37.5克，安息香醚0.63克，过硫酸铵0.45克，巯基丙酸异辛酯0.05克，烷基聚氧乙烯醚硫酸盐1.5克，烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐0.5克，去离子水59克。
在预乳化瓶中预乳化后，随即滴入反应瓶中，保持温度75℃，滴加用时2.5～3h，滴完后保温1h，然后降温至70℃，加入叔丁基过氧化氢0.34克与5克去离子水配成的溶液。搅拌约10min后，慢慢加入雕白块0.18克与10克去离子水配成的溶液，用时约15min，并在70～65℃保温反应45～60min，降温至40℃以下，用氨水调节pH值至7.0～7.5，搅拌均匀后过滤出料，即得含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液。该乳液为乳白色，固含量46±2％，粘度300～500mPa·s，pH值7～7.5，室温成膜，膜光亮透明。可进行光交联。适用于高档建筑涂料。
实施例三
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液瓶的四口瓶中加入去离子水145克，碳酸氢钠0.3克，过硫酸钾1克，烷氧基聚氧乙烯醚硫酸盐1克，壬基酚聚氧乙烯醚0.5克，启动搅拌并升温，将种子核组分单体苯乙烯39.4克，丙烯酸丁酯84.35克，甲基丙烯酸1.25克，季戊四醇三丙烯酸酯0.63克，烷氧基聚氧乙烯醚硫酸盐3克，去离子水59克先后加到预乳化瓶中进行预乳化。待反应瓶内温度升至75℃时，将上面的预乳化液的10％左右加到反应瓶中进行种子聚合，约15～30min后反应液呈浅蓝色时，开始滴加余下90％的预乳化液，用时约2h，维持温度75±2℃，滴完后保温反应0.5h，保持75℃滴加壳层单体组分预乳化液。
壳层单体组分为：甲基丙烯酸甲酯63.5克，丙烯酸丁酯51.5克，甲基丙烯酸3.75克，多脂环戊烯基丙烯酸酯混合物6.5克，30％环烷酸钴溶液0.04克，6％的异辛酸钙0.2克，过硫酸钾0.45克，烷氧基聚氧乙烯醚硫酸盐3克，过硫酸钾0.45克，去离子水59克。
在预乳化瓶中预乳化后，随即滴入反应瓶中，保持温度75℃，滴加用时2.5～3h，滴完后保温1h，然后降温至70℃，加入叔丁基过氧化氢0.34克与5克去离子水配成的溶液。搅拌约10min后，慢慢加入雕白块0.18克与10克去离子水配成的溶液，用时约15min，并在70～65℃保温反应45～60min，降温至40℃以下，用氨水调节pH值至7.0～7.5，搅拌均匀后过滤出料，即得含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液。该乳液为乳白色，固含量46±2％，粘度300～500mPa·s，pH值7～7.5，室温成膜，膜光亮透明。适用于高档建筑、工业涂料。
实施例四
第一步，将去离子水115克，十二烷基硫酸钠1.5克，壬基酚聚氧乙烯醚0.5克，碳酸氢钠0.38克加到四口瓶中，启动搅拌并升温；
第二步，取过硫酸铵0.45克，去离子水10克，配成溶液待用；
第三步，将丙烯酸乙酯77克，甲基丙烯酸甲酯41克，苯乙烯57.7克，丙烯酸异冰片酯18.5克，多脂环戊烯基丙烯酸酯混合物7.4克，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3.4克，丙烯酸2.3克，十二烷基硫醇0.1克，双丙酮丙烯酰胺4.5克，丙烯酰胺4.3克，十二烷基硫酸钠1克，壬基酚聚氧乙烯醚0.5克，过硫酸铵0.45克，去离子水150克，加到预乳化瓶中进行预乳化；
第四步，种子乳液的制备，当四口瓶内温度升至75℃时，加入第二步配制的溶液0.9克和第三步配制的预乳化液31.5克，升到80℃。在80℃反应15～30min，待反应液出现蓝光后，表示种子乳液基本制成。开始向反应中滴加第二步配制的溶液余下部分和第三步制备的预乳化液余下部分，用约3小时，滴加完成后在80℃保温1-3小时至反应完全，降温，调节pH值8.0左右，最后加入己二酸二酰肼2.25克与11.2克去离子水配成的溶液，继续搅拌30分钟后过滤出料，即得含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液。该乳液为乳白色微带蓝光，成膜光亮度好，硬度高(可达3H)，可配制木器和工业水性涂料。
实施例五
第一步，将去离子水115克，十二烷基硫酸钠1.5克，壬基酚聚氧乙烯醚0.5克，碳酸氢钠0.38克加到四口瓶中，启动搅拌并升温；
第二步，取过硫酸铵0.4克，去离子水10克，配成溶液待用；
第三步，将丙烯酸乙酯77克，甲基丙烯酸甲酯41克，苯乙烯57.7克，丙烯酸异冰片酯18.5克，多脂环戊烯基丙烯酸酯混合物10克，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3克，甲基丙烯酸3克，十二烷基硫醇0.28克，乙酰乙酰氧乙基丙烯酸酯8克，丙烯酰胺4.3克，十二烷基硫酸钠1克，烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐0.5克，过硫酸铵0.6克，去离子水150克，加到预乳化瓶中进行预乳化；
第四步，种子乳液的制备，当四口瓶内温度升至75℃时，加入第二步配制的溶液0.9克和第三步配制的预乳化液31.5克，升到80℃。在80℃反应15～30min，待反应液出现蓝光后，表示种子乳液基本制成。开始向反应中滴加第二步配制的溶液余下部分和第三步制备的预乳化液余下部分，用时3-4小时，滴加完成后在80℃保温1-3小时至反应完全，降温，调节pH值8.0左右，最后加入碳酸二酰肼3.5克与11.2克去离子水配成的溶液，继续搅拌30分钟后过滤出料，即得含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液。该乳液为乳白色微带蓝光，成膜光亮度好，硬度高(可达3H)，可配制木器和工业水性涂料。
上述实施方案只是例举了本发明的典型实施例，只能认为是对本发明的说明而不是限制本发明，本领域的技术人员可以在说明书的提示下做相应的变化和改进，但应认为是在本发明权利要求书保护范围内。

Claims (8)

1、一种含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，其特征在于，该乳液是以多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体为功能单体，配合其它乙烯基单体、乳化剂、引发剂、分子量调节剂、缓冲剂及去离子水，经核-壳乳液共聚制得；
所述多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体选用双环戊烯基(甲基)丙烯酸酯，三环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、四环戊烯基(甲基)丙烯酸酯中的一种以上的混合物；
其它乙烯基单体选用丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或一种以上的混合物；
乳化剂选用十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚硫酸盐、烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或一种以上的混合物；
引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钾中的一种；
分子量调节剂采用十二烷基硫醇或巯基丙酸异辛酯；
缓冲剂选用碳酸氢钠或磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种。
2、根据权利要求1所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，其特征在于，该乳液的反应体系中各种原料质量组分如下：
功能单体、其它乙烯基单体    200～300份
乳化剂                      3～8份
引发剂                      0.8～2份
分子量调节剂                0.05～0.3份
缓冲剂                      0.2～1.25份
去离子水                    250～300份。
3、根据权利要求2所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，其特征在于，所述功能单体的质量占所述200～300份功能单体和其它乙烯基单体总质量的2.5％～15％。
4、根据权利要求1所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，其特征在于，反应原料中还添加光敏剂，所述光敏剂选用二苯酮或安息香醚类，经核-壳乳液共聚制得光交联的乳液。
5、根据权利要求1所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，其特征在于，反应原料中还添加催干剂，所述催干剂选用环烷酸钴和异辛酸钙，经核-壳乳液共聚制得可氧化交联的乳液。
6、根据权利要求1所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，其特征在于，反应原料中还添加含酮羰基的乙烯基单体，进行共聚反应后，在产物中添加肼的衍生物，得到乳液；其中所述含酮羰基的乙烯基单体采用双丙酮丙烯酰胺或乙酰乙酰氧乙基丙烯酸酯，所述肼的衍生物采用碳酸二酰肼或己二酸二酰肼。
7、根据权利要求6所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，其特征在于，该乳液的反应体系中各种原料质量组分如下：
功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体    200～300份
乳化剂                                            3～8份
引发剂                                            0.8～2份
分子量调节剂                                      0.05～0.3份
缓冲剂                                            0.2～1.25份
去离子水                                          250～300份
肼的衍生物                                       1～4份。
8、根据权利要求6所述的含多脂环戊烯基(甲基)丙烯酸酯单体组合物的乳液，其特征在于，所述功能单体的质量占所述200～300份功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体总质量的2.5％～15％；所述含酮羰基的乙烯基单体的质量占所述200～300份功能单体、其它乙烯基单体和含酮羰基的乙烯基单体总质量的1％～10％。
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