CN111999982A - 一种led感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂及制备方法 - Google Patents

一种led感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂及制备方法，制备步骤包括将溶剂、丙烯酸/甲基丙烯酸酯类单体、丙烯酸预聚体丙烯酯/甲基丙烯酸环氧单体和起始剂混合加入反应釜，再加入丙烯酸/甲基丙烯酸单体、阻聚剂和催化剂搅拌反应，加入酸酐搅拌反应后，加入异氰酸酯和催化剂，制备得具有较高硬度与光泽，同时还具有较好的耐高温、抗老化性能、高温防开裂性能、防擦花性能和耐黄变性能的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂，可广泛应用于LED产品专用的感光阻焊白油的生产，选用本发明作为LED感光阻焊白色油墨的主要功能连接料，实现LED产品对其线路板上印制的白色油墨的功能要求。

Description

一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂及制备方法
技术领域
本发明涉及LED感光阻焊油墨专用光敏树脂技术领域，特别是一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂及制备方法。
背景技术
随着全球化经济发展，工业化产品在LED领域的需求量越来越大，对LED领域的要求也随之增加；市场上对LED产品上最重要的标志性涂层LED感光白油的需求量及质量要求也越来越高，LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的性能需要随市场需要进行进一步提升。
现有的LED感光白油树脂中，主要为改性双酚A和邻甲酚环氧丙烯树脂，具有光固速度快、硬度高、耐化学性和价格便宜等优点，但这类改性环氧丙烯树脂的缺点是耐光老化和耐黄变性能差，耐候性差及耐开裂性差；因此，开发一种同时具有高硬度、耐高温、抗老化、耐黄变、耐开裂的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂为市场所需。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供具有较好干燥度与优异的抗黄变、抗老化性能、抗擦花性能而且还具有可提高油墨的反射率及高温防开裂的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂及制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一：按质量份计，将30-35份溶剂投入反应釜中，再将8-10份丙烯酸/甲基丙烯酸酯类单体、5-8份丙烯酸预聚体和18-22份丙烯酸/甲基丙烯酸环氧单体混合均匀滴入反应釜中，温度控制在70-80℃内，分2-3小时滴完，同时加入1-4份起始剂，2-3小时内分批次加入搅拌反应；滴加完毕后温度控制70-80℃，保持2-3小时，从而得到丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体；
步骤二：向第一步丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体内加入9-12份丙烯酸/甲基丙烯酸单体、1-4份阻聚剂和1-4份催化剂，控制温度在80-90℃内搅拌反应，直至酸值至5-8mgKOH/g，得到具有光敏性的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤三：向第二步改性功能光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入12-15份酸酐，控制温度70-80℃内搅拌反应2-4小时，得到具有光敏性和碱溶性功能的丙烯酸树脂半成品；
步骤四：向第三步LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入2-4％异氰酸酯和1％催化剂，温度控制40-60℃反应2小时，然后讲温度升高至60-80℃反应4小时得到具有光敏性、碱溶性、高硬度、高韧性的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂。
作为本发明的进一步改进：所述步骤1中溶剂为二丙二醇甲醚、二乙二醇乙醚酸醋酯、二价酸酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤1中所述步骤1中丙烯酸/甲基丙烯酸酯类单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤1中丙烯酸预聚体为乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、1.6-己二醇二丙稀酸酯、丙氧化双酚A-二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤1中丙烯酸/甲基丙烯酸环氧单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、3，4环氧环已基甲基丙烯酸酯、3，4环氧环已基甲基丙烯酸酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤1中起始剂为过氧化2-乙基已酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤2中丙烯酸/甲基丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤2中阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤2中催化剂为十六烷基三甲基溴化铵、四乙基溴化铵、三苯基膦、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基苯胺中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤3中酸酐为六氢苯酐、甲基六氢苯酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、丁二酸酐中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤4中异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的至少一种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤4中催化剂为二丁基二月桂酸锡(DBTL)、N,N-二甲基苄胺中的至少一种。
一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂，采用上述所述LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)以一定比例的溶剂、丙烯酸/甲基丙烯酸酯类单体、丙烯酸/甲基丙烯酸环氧单体、起始剂、丙烯酸/甲基丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂、酸酐为主要原料，严格分为四个步骤来进行反应，通过对每个步骤的反应温度进行控制，第一步骤主要以反应时间来控制反应终点，第二步骤以反应酸值及环氧当量来控制反应终点，第三步骤以反应温度、时间及酸值来判断终点，第四步骤以反应温度和时间来判断反应终点，从而最终制备出LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂；
(2)单体选择上：不选用含有大量苯环的丙烯酸类单体来共聚形成主链结构；引入疏水性丙烯酸单体；引入低折射率的单体；加入高Tg单体；加入丙烯酸预聚体；有效提高树脂抗黄变性能、抗老化性能、提高反射率、提高丙烯酸类单体共聚段分子量和树脂柔顺性。
(3)根据反应温度和产物酸值来控制树脂合成的生产工艺，合成的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂，不仅具有较高硬度与光泽，同时还具有较好的耐高温、抗老化性能、高温防开裂性能、防擦花性能和耐黄变性能，可应用于LED产品PCB板的阻焊油墨领域。
附图说明
图1为本发明应用实用案例中的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂固化膜的TG图。
具体实施方式
现结合实施例对本发明进一步说明：
实施案例一：
一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一：按质量份计，将30份二丙二醇甲醚投入反应釜中，再将8份甲基丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸羟乙酯、5份乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和18份甲基丙烯酸缩水甘油酯混合均匀滴入反应釜中，温度控制在75℃内，分2小时滴完，同时加入1.5份过氧化2-乙基已酸叔丁酯，2小时内分批次加入搅拌反应；滴加完毕后温度控制80℃，保持2-3小时，从而得到丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体；
步骤二：向第一步丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体内加入9份甲基丙烯酸、1份对羟基苯甲醚和1份十六烷基三甲基溴化铵和对三苯基膦，控制温度在85℃搅拌反应，直至酸值至8mgKOH/g以下，得到具有光敏性的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤三：向第二步改性功能光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入12份六氢苯酐，控制温度75℃内搅拌反应2-4小时，得到具有光敏性和碱溶性功能的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤四：向第三步LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入2％二苯甲烷二异氰酸酯和1％二丁基二月桂酸锡，温度控制47℃反应2小时，然后讲温度升高至70℃反应4小时得到具有光敏性、碱溶性、高硬度、高韧性LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂A。
实施案例二：
一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一：按质量份计，将32份二丙二醇甲醚和二乙二醇乙醚酸醋酯的混合物投入反应釜中，再将9份甲基丙烯酸羟乙酯/甲基丙烯酸异辛酯、7份1.6-己二醇二丙稀酸酯和20份丙烯酸缩水甘油酯混合均匀滴入反应釜中，温度控制在70-80℃内，分2-3小时滴完，同时加入2.5份过氧化2-乙基已酸叔丁酯，2-3小时内分批次加入搅拌反应；滴加完毕后温度控制75℃，保持2-3小时，从而得到丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体；
步骤二：向第一步丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体内加入10份丙烯酸、2份对苯二酚和2份N,N-二甲基苄胺，控制温度在85℃搅拌反应，直至酸值至8mgKOH/g以下，得到具有光敏性的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤三：向第二步改性功能光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入14份甲基四氢苯酐/丁二酸酐，控制温度80℃内搅拌反应2-4小时，得到具有光敏性和碱溶性功能的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤四：向第三步LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入3％异佛尔酮二异氰酸酯和1％N,N-二甲基苄胺，温度控制55℃反应2小时，然后讲温度升高至72℃反应4小时得到具有光敏性、碱溶性、高硬度、高韧性的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂B。
实施案例三：
一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一：按质量份计，将34份二乙二醇乙醚酸醋酯投入反应釜中，再将8份甲基丙烯酸异辛酯、6份丙氧化双酚A-二甲基丙烯酸酯和19份3，4环氧环已基甲基甲基丙烯酸酯混合均匀滴入反应釜中，温度控制在75℃内，分2小时滴完，同时加入2份偶氮二异丁腈，2小时内分批次加入搅拌反应；滴加完毕后温度控制80℃，保持2小时，从而得到丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体；
步骤二：向第一步丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体内加入11份甲基丙烯酸、3份对苯二酚和3份N,N-二甲基苄胺，控制温度在80℃内搅拌反应，直至酸值至8mgKOH/g以下，得到具有光敏性的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤三：向第二步改性功能光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入14份四氢苯酐/甲基四氢苯酐，控制温度70℃内搅拌反应3小时，得到具有光敏性和碱溶性功能的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤四：向第三步LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入3％异佛尔酮二异氰酸酯和1％二丁基二月桂酸锡，温度控制50℃反应2小时，然后讲温度升高至70℃反应4小时得到具有光敏性、碱溶性、高硬度、高韧性的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂C。
实施案例四：
一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一：按质量份计，将35份二乙二醇乙醚酸醋酯投入反应釜中，再将10份甲基丙烯酸羟乙酯/甲基丙烯酸异辛酯、8份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和22份3，4环氧环已基甲基丙烯酸酯混合均匀滴入反应釜中，温度控制在80℃内，3小时滴完，同时加入4份偶氮二异庚腈，3小时内分批次加入搅拌反应；滴加完毕后温度控制70-80℃，保持2-3小时，从而得到丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体；
步骤二：向第一步丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体内加入12份丙烯酸/甲基丙烯酸、4份对羟基苯甲醚和4份N,N-二甲基苯胺，控制温度在80-90℃内搅拌反应，直至酸值至8mgKOH/g以下，得到具有光敏性的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤三：向第二步改性功能光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入15份甲基四氢苯酐/丁二酸酐，控制温度70-80℃内搅拌反应2-4小时，得到具有光敏性和碱溶性功能的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤四：向第三步LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入4％六亚甲基二异氰酸酯和1％二丁基二月桂酸锡，温度控制60℃反应2小时，然后讲温度升高至80℃反应4小时得到具有光敏性、碱溶性、高硬度、高韧性的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂D。
使用实施案例中制得的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂A-D进行性能测试，性能测试结果如表1
表1实施案例1～4所得样品的性能测试结果
Figure BDA0002674029790000081
Figure BDA0002674029790000091
性能测试包括：外观、硬度、耐高温性和抗老化性能，实施案例1～4参照GB/T9271-2008制作标准试板进行性能测试，各性能测试方法或标准：硬度：GB/T 6739-2006；耐高温性能：GB/T 1735-2009；光泽、高温开裂等级等抗老化性能：GB/T 1766-1995。
由表1实施例各测试结果可知，本发明在以一定比例的溶剂、丙烯酸/甲基丙烯酸酯类单体、丙烯酸/甲基丙烯酸环氧单体、起始剂、丙烯酸/甲基丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂、酸酐为主要原料，严格分为四个步骤来进行反应，通过对每个步骤的反应温度进行控制，具有较好的耐高温、抗老化性能、高温防开裂性能、防擦花性能和耐黄变性能，可应用于LED产品PCB板的阻焊油墨领域。
图1为使用实施案例中的LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的固化膜的TG图，该图使用热重分析仪测试得，升温速度在300～600℃/h，由图1可得，本发明中LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的固化膜可耐280℃以上高温。
本发明的主要功能：
1)通过在单体共聚时单体选择上不选用含有大量苯环的丙烯酸类单体来共聚形成主链结构，提高树脂抗黄变性能；引入疏水性丙烯酸单体，可有效提高树脂抗老化特性；引入低折射率的单体，提高反射率；加入高Tg单体，提高丙烯酸类单体共聚段分子量；加入丙烯酸预聚体，提高树脂柔顺性；
2)通过对每个步骤的反应温度进行控制，步骤一通过反应时间、步骤二通过反应酸值及环氧当量、步骤三通过反应温度、时间及酸值、步骤四通过反应温度和时间来判断反应终点，从而最终制备出LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂；
3)本发明LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂具有较高硬度与光泽，同时还具有较好的耐高温、抗老化性能、高温防开裂性能、防擦花性能和耐黄变性能。
综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。

Claims (10)

1.一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
步骤一：按质量份计，将30-35份溶剂投入反应釜中，再将8-10份丙烯酸/甲基丙烯酸酯类单体、5-8份丙烯酸预聚体和18-22份丙烯酸/甲基丙烯酸环氧单体混合均匀滴入反应釜中，温度控制在70-80℃内，分2-3小时滴完，同时加入1-4份起始剂，2-3小时内分批次加入搅拌反应；滴加完毕后温度控制70-80℃，保持2-3小时，从而得到丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体；
步骤二：向第一步丙烯酸/甲基丙烯酸共聚体内加入9-12份丙烯酸/甲基丙烯酸单体、1-4份阻聚剂和1-4份催化剂，控制温度在80-90℃内搅拌反应，直至酸值至5-8mgKOH/g，得到具有光敏性的聚丙烯酸树脂半成品；
步骤三：向第二步改性功能光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入12-15份酸酐，控制温度70-80℃内搅拌反应2-4小时，得到具有光敏性和碱溶性功能的丙烯酸树脂半成品；
步骤四：向第三步LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂半成品中加入2-4％异氰酸酯和1％催化剂，温度控制40-60℃反应2小时，然后讲温度升高至60-80℃反应4小时得到LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中溶剂为二丙二醇甲醚、二乙二醇乙醚酸醋酯、二价酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中丙烯酸/甲基丙烯酸酯类单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中丙烯酸预聚体为乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、1.6-己二醇二丙稀酸酯、丙氧化双酚A-二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中丙烯酸/甲基丙烯酸环氧单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、3，4环氧环已基甲基丙烯酸酯、3，4环氧环已基甲基丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中起始剂为过氧化2-乙基已酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中丙烯酸/甲基丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中催化剂为十六烷基三甲基溴化铵、四乙基溴化铵、三苯基膦、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基苯胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
10.一种LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂，其特征在于，采用上述权利要求1～9中任一项所述LED感光阻焊白油用光敏聚丙烯酸树脂的制备方法而成。
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