CN111440525A - 一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层及其制备方法。高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层由末端含有双键的聚氨酯丙烯酸酯(PUA)低聚物和光引发剂通过紫外光固化得到，聚氨酯丙烯酸酯包含有扩链剂，扩链剂为降冰片烷二甲胺(NDMA)、乙二胺(EDA)或哌嗪(PZ)，PUA的封端剂为三官能度的季戊四醇三丙烯酸酯。本发明制备方法简单，所得加硬涂层具有优良的力学性能，具有高硬度及防黄变等特性，而且通过改变PUA扩链剂的类型可以调控加硬涂层的机械性能。

Description

一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，柔性电子产品进入高速发展阶段，这对塑料高分子的利用将进一步加大。
但是，塑料表面硬度低、易被刮花，所以选择在塑料表面涂上一层透明的加硬膜，来提高它的表面硬度至关重要。这种方法成本低，而且简便、易操作。鉴于聚氨酯丙酸酯的优良耐候性、柔韧性及多种可调控的特性，可选用聚氨酯丙烯酸酯作为加硬膜的成膜物质。
而聚氨酯丙烯酸酯所含的光敏基团量少，这导致光固化后，由于交联密度低，使得加硬膜硬度达不到要求。这就需要对其进行结构上的改性，以期望增加其固化后的膜硬度。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提出了一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层及其制备方法。所述加硬涂层由末端含有双键的PUA和光引发剂混合紫外光固化而成，所得加硬涂层具有优良的力学性能，具有高硬度及防黄变等特性，而且通过改变PUA扩链剂的类型可以调控加硬涂层的机械性能。
本发明采用的技术方案如下：
一、一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层
聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层主要由聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂混合后通过紫外光固化而成，所述聚氨酯丙烯酸酯包含有扩链剂，所述的聚氨酯丙烯酸酯的封端剂为三官能度的季戊四醇三丙烯酸酯。
聚氨酯丙烯酸酯(PUA)低聚物的分子式如下，其中PUA低聚物中的扩链剂为降冰片烷二甲胺(NDMA)、乙二胺(EDA)或哌嗪(PZ)
Figure BDA0002429146520000021
所述聚氨酯丙烯酸酯中的扩链剂为降冰片烷二甲胺(NDMA)、乙二胺(EDA)或哌嗪(PZ)。
聚氨酯丙烯酸酯为PUA，降冰片烷二甲胺(NDMA)、乙二胺(EDA)、哌嗪(PZ)作为扩链剂的聚氨酯丙烯酸酯分别为PUA-EDA、PUA-PZ、PUA-NDMA。
二、上述高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层的制备方法
包括以下步骤：
步骤1：将异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对甲氧基苯酚和10mL二氯甲烷混合后加入三颈烧瓶中，将季戊四醇三丙烯酸酯和10mL二氯甲烷混合后滴入三颈烧瓶中，在35℃条件下搅拌反应4.5小时；
步骤2：将扩链剂和15mL二氯甲烷混合后滴入步骤1反应后的溶液中，在0℃冰浴下搅拌反应3小时；
步骤3：用乙醚对步骤2反应后的溶液进行沉淀，得到所需的含有扩链剂的聚氨酯丙烯酸酯低聚物；
步骤4：将步骤3制备得到的聚氨酯丙烯酸酯与光引发剂溶解于非活性稀释剂中，充分混合后得到涂料；其中，非活性稀释剂、聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂以质量份数计的组成为：
非活性稀释剂 40～68份
聚氨酯丙烯酸酯 30～57份
UV固化光引发剂 2～3份
步骤5：将步骤4得到涂料通过浸涂或喷涂的方式涂覆于处理后的PC基材表面，PC基材表面涂层自然流平；
所述PC基材为聚碳酸酯板。
步骤6：将步骤5涂覆涂料的PC基材置于60℃下5min，紧接着用汞灯对基材表面进行紫外光引发固化30s，得到所需的聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层。
所述步骤1中异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和对甲氧基苯酚的摩尔比为243:1:4。所述步骤1中的季戊四醇三丙烯酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1:1。
所述步骤1中的季戊四醇三丙烯酸酯和步骤2中的扩链剂的摩尔比为2:1。
所述步骤2中的0℃反应温度不仅减少了双键热聚合副反应的程度、有利于降低涂液的黏度，还引入了刚性基团(扩链剂)，可进一步提高所得涂层的硬度。
所述步骤4中的光引发剂为UV光固化引发剂，UV光固化引发剂为光引发剂184和光引发剂TPO的混合物，光引发剂184和光引发剂TPO的重量比为4:1；
所述步骤4中的非活性稀释剂为乙醇或异丙醇。
所述步骤5中PC基材的处理方式为用酸碱和异丙醇超声清洗。
所述步骤6中紫外光引发固化的条件为：汞灯功率P＝1kW、λ＝365nm、光照时间30s。
采用ASTM D3363涂膜硬度标准测试方法测定制备得到的涂层的铅笔硬度。
所述加硬涂层中，PUA含有大量的双键，这不仅增加了官能度，提高交联密度，也缩短了光固化时间。而且，支化物的低粘度特性有助于降低体系的黏度，有利于涂层的流平。PUA均不含苯环基团，涂层耐黄变。由于这些特点，使得涂层在含柔性扩链剂(EDA)下就可具备优良的力学性能，具有高硬度及防黄变等特性。
本发明的有益效果：
1.本发明的加硬涂层通过高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物和光引发剂混合后紫外光固化制备得到，从而实现高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层在柔性电子产品等方面的应用。
2.本发明制备方法简单，且通过改变PUA扩链剂的类型即可调控加硬涂层的机械性能；本发明在含低刚性扩链剂下就可具备优良的力学性能，具有高硬度及防黄变等特性。
3、本发明在引入扩链剂的时的反应温度为0℃，不仅减少了双键热聚合副反应的程度、有利于降低涂液的黏度，还引入了刚性基团，可进一步提高所得涂层的硬度。
附图说明
图1为三种不同的PUA低聚物制备的紫外光固化薄膜的拉伸应力-应变曲线
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做更详尽的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
将异佛尔酮二异氰酸酯(4.44g，20mmol)、二月桂酸二丁基锡(52.0mg，0.5wt％)、对甲氧基苯酚(41.6mg，0.4wt％)和10mL二氯甲烷加入配备有冷凝管、磁力搅拌器和氮气入口的100mL三颈烧瓶中。将季戊四醇三丙烯酸酯(5.96g，20mmol)和10mL二氯甲烷混合成溶液，滴入到三颈烧瓶中。在35℃下反应4.5h后，将溶液冷却至0℃，然后将降冰片烷二甲胺(NDMA)(1.54g，10mmol)和15mL二氯甲烷的混合溶液滴入上述反应容器中，在冰浴下搅拌3h。最后，用400mL乙醚对反应产物进行沉淀，得到白色固体PUA-NDMA。采用乙二胺(EDA)和哌嗪(PZ)作为扩链剂，并用相同的摩尔比和合成路线合成另外两种PUA低聚物，分别为PUA-EDA和PUA-PZ。
如图1所示为PUA-NDMA、PUA-EDA和PUA-PZ制备的紫外光固化薄膜的拉伸应力-应变曲线，由图可以看到，含刚性二胺的涂层(PUA-NDMA和PUA-PZ)表现出优于含柔性二胺的涂层(PUA-EDA)的断裂强度，说明刚性二胺赋予涂层更优异的力学性能。而且，涂层的机械性能可通过改变二胺的类型来调节。
实施例2：
将10g实施例1的PUA-NDMA溶于9.5g异丙醇中，加入0.4g光引发剂184和0.1g光引发剂TPO，超声溶解得到预涂液。将预涂液喷涂于处理过的PC基材，置于60℃下烘5min，然后在汞灯下固化30s，即可得到加硬涂层，膜厚约为30μm，涂层铅笔硬度为4H。
实施例3：
将10g实施例1的PUA-PZ溶于9.5g异丙醇中，加入0.4g光引发剂184和0.1g光引发剂TPO，超声溶解得到预涂液。将预涂液喷涂于处理过的PC基材，置于60℃下烘5min，然后在汞灯下固化30s，即可得到加硬涂层，膜厚约为30μm，涂层铅笔硬度为5H。
实施例4：
将10g实施例1的PUA-EDA溶于9.5g异丙醇中，加入0.4g光引发剂184和0.1g光引发剂TPO，超声溶解得到预涂液。将预涂液喷涂于处理过的PC基材，置于60℃下烘5min，然后在汞灯下固化30s，即可得到加硬涂层，膜厚约为30μm，涂层铅笔硬度为4H。

Claims (9)

1.一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层，其特征在于，聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层主要由聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂混合后通过紫外光固化而成，所述聚氨酯丙烯酸酯包含有扩链剂，所述的聚氨酯丙烯酸酯的封端剂为三官能度的季戊四醇三丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯中的扩链剂为降冰片烷二甲胺、乙二胺或哌嗪。
3.采用权利要求1～2任一所述的高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对甲氧基苯酚和10mL二氯甲烷混合后加入三颈烧瓶中，将季戊四醇三丙烯酸酯和10mL二氯甲烷混合后滴入三颈烧瓶中，在35℃条件下搅拌反应4.5小时；
步骤2：将扩链剂和15mL二氯甲烷混合后滴入步骤1反应后的溶液中，在0℃冰浴下搅拌反应3小时；
步骤3：用乙醚对步骤2反应后的溶液进行沉淀，得到所需的含有扩链剂的聚氨酯丙烯酸酯低聚物；
步骤4：将步骤3制备得到的聚氨酯丙烯酸酯与光引发剂溶解于非活性稀释剂中，充分混合后得到涂料；其中，非活性稀释剂、聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂以质量份数计的组成为：
非活性稀释剂 40～68份
聚氨酯丙烯酸酯 30～57份
UV固化光引发剂 2～3份
步骤5：将步骤4得到涂料通过浸涂或喷涂的方式涂覆于处理后的PC基材表面，PC基材表面涂层自然流平；
步骤6：将步骤5涂覆涂料的PC基材置于60℃下5min，紧接着用汞灯对基材表面进行紫外光引发固化30s，得到所需的聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层。
4.根据权利要求3所述的高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和对甲氧基苯酚的摩尔比为243:1:4。所述步骤1中的季戊四醇三丙烯酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求3所述的高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的季戊四醇三丙烯酸酯和步骤2中的扩链剂的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求3所述的高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的光引发剂为UV光固化引发剂，UV光固化引发剂为光引发剂184和光引发剂TPO的混合物，光引发剂184和光引发剂TPO的重量比为4:1。
7.根据权利要求3所述的高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的非活性稀释剂为乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求3所述的高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤5中PC基材的处理方式为用酸碱和异丙醇超声清洗。
9.根据权利要求3所述的高官能度聚氨酯丙烯酸酯加硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤6中紫外光引发固化的条件为：汞灯功率P＝1kW、λ＝365nm、光照时间30s。
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