CN108300218A - 一种石墨烯导热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯导热涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯导热涂料及其制备方法，该方法包括：将双组分聚氨酯树脂、硅烷偶联剂和第一稀释剂加入到搅拌容器中，搅拌得到树脂混合物；将树脂混合物脱出气泡；将石墨烯、聚氨酯树脂加入到第二稀释剂中，超声，均匀分散，得到石墨烯分散液；以及将树脂混合物与石墨烯分散液混合，进行研磨分散，得到石墨烯导热涂料。本发明通过利用石墨烯与异氰酸酯基团反应，增加了石墨烯和涂料的结合力，并且采用真空搅拌的方法脱出气泡，保证了该石墨烯导热涂料对基底的附着力以及自身的耐蚀性等，并且大大提高了石墨烯的分散均匀性以及石墨烯导热涂料的稳定性。

Description

一种石墨烯导热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，更具体地，涉及一种石墨烯导热涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是用于涂覆在物体表面，形成具有一定强度、连续的固态薄膜的一种材料。随着科技的发展和生活水平的提高，对涂料性能的要求也越来越高。
石墨烯是从石墨材料中剥离出来，由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料。
目前通过将石墨烯应用于传统涂料已经较好地改进了传统涂料的一些不足，例如在涂料中加入石墨烯提高了涂层的耐摩擦性、导热性等。然而在这种导热涂料的制备中，虽然将石墨烯加入涂料，但是由于未将石墨烯和涂料充分混合，因此石墨烯和涂料的结合力差，不能充分发挥石墨烯在涂料中的作用，使得这种石墨烯改性的导热涂料效果不稳定等。因此，本领域仍然存在改进导热涂料的导热性和与基底的附着力的需求。
发明内容
本发明通过使用硅烷偶联剂促进石墨烯与异氰酸酯基团反应，增加了石墨烯和涂料的结合力，并且采用真空搅拌的方法脱出气泡，进一步促进了石墨烯与涂料的结合，保证了该石墨烯导热涂料对基底的附着力以及自身的耐蚀性等，并且大大提高了石墨烯的分散均匀性以及石墨烯导热涂料的稳定性。
本发明提供了一种制备石墨烯导热涂料的方法，包括：将双组分聚氨酯树脂、硅烷偶联剂和第一稀释剂加入到搅拌容器中，搅拌得到树脂混合物；将所述树脂混合物脱出气泡；将石墨烯、聚氨酯树脂加入到第二稀释剂中，超声，均匀分散，得到石墨烯分散液；以及将所述树脂混合物与所述石墨烯分散液混合，进行研磨分散，得到所述石墨烯导热涂料。
在上述方法中，其中，所述双组分聚氨酯树脂包括聚氨酯主体和固化剂。
在上述方法中，其中，所述聚氨酯主体与所述固化剂的重量份数比为100:50～200。
在上述方法中，其中，所述固化剂包括异氰酸酯树脂、改性聚氨酯、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或几种。
在上述方法中，其中，所述聚氨酯主体、所述硅烷偶联剂和所述第一稀释剂的重量份数比为100:2～10:20～100。
在上述方法中，其中，所述第一稀释剂和所述第二稀释剂相同，并且所述第一稀释剂和所述第二稀释剂均包括异丙醇、乙醇和丙酮中的一种或多种。
在上述方法中，其中，所述第一稀释剂和所述第二稀释剂不同，并且所述第一稀释剂和所述第二稀释剂均包括异丙醇、乙醇和丙酮中的一种或多种。
在上述方法中，其中，所述搅拌的时间为30～120分钟，搅拌速度为100～3000转/分钟。
在上述方法中，其中，采用真空搅拌将所述树脂混合物脱出气泡，并且所述真空搅拌的时间为30～120分钟，搅拌速度为100～3000转/分钟。
在上述方法中，其中，石墨烯、所述聚氨酯树脂和所述第二稀释剂的重量份数比为100:10～100:20～200。
在上述方法中，其中，所述树脂混合物和所述石墨烯分散液的重量份数比为100:10～100。12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过三辊研磨机进行研磨分散，并且研磨时间为0.5～4小时。
本发明还提供了一种根据以上方法制备的石墨烯导热涂料。
通过本发明提供的制备石墨烯导热涂料的方法，得到稳定性增强的石墨烯导热涂料。该石墨烯导热涂料通过石墨烯与聚氨酯主体充分混合，使得石墨烯与异氰酸酯基团反应，增加了石墨烯和涂料的结合力，并且采用真空搅拌法脱出气泡，促进了树脂混合物与石墨烯分散液之间的反应和结合，提高涂层对基底的附着力与耐蚀性的稳定效果。同时通过充分搅拌、三辊研磨机研磨等使得石墨烯均匀稳定地分散在涂料中，充分发挥了石墨烯在涂料中的作用，大大提高了石墨烯导热涂料效果的稳定性。
本发明利用石墨烯自身的特性，通过均匀地掺杂到涂料中，在提高涂料导热率、与基底的附着力与耐蚀性的同时保证了石墨烯导热材料性能的稳定性。
附图说明
图1是将石墨烯导热涂料附着在基底上的示意图，其中，1为基底，2为石墨烯导热涂料层，3为石墨烯导热涂料层中的石墨烯。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。除非特别限定，以下份数均以重量份数计。
将100份的聚氨酯主体、50～200份的固化剂、2～10份的硅烷偶联剂和20～100份的稀释剂加入到搅拌容器中，以100～3000转/分钟的搅拌速度高速搅拌30～120分钟，得到树脂混合物。其中，固化剂包括异氰酸酯树脂、改性聚氨酯、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或几种。稀释剂包括异丙醇、乙醇和丙酮中的一种或多种。
将树脂混合物采用真空搅拌法脱出气泡，以100～3000转/分钟的搅拌速度搅拌30～120分钟。
将100份的石墨烯粉末、10～100份的聚氨酯树脂(作为固化剂使用)加入到20～200份的稀释剂中，超声使之均匀分散，得到石墨烯分散液。其中，稀释剂包括异丙醇、乙醇和丙酮中的一种或多种。
将100份的树脂混合物和10～100份的石墨烯分散液混合，通过三辊研磨机研磨0.5～4小时，得到如图1所示石墨烯导热涂料层中的石墨烯导热涂料。上述份数均以重量计。
实施例一
将100份的聚氨酯主体、50份的异氰酸酯树脂、2份的硅烷偶联剂和30份的水加入到搅拌容器中，以200转/分钟的搅拌速度高速搅拌30分钟，得到树脂混合物。
将树脂混合物采用真空搅拌法脱出气泡，以2000转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟。
将100份的石墨烯粉末、50份的聚氨酯树脂加入到100份的水中，超声使之均匀分散，得到石墨烯分散液。
将100份的树脂混合物和10份的石墨烯分散液混合，通过三辊研磨机研磨2小时，得到石墨烯导热涂料。
实施例二
将100份的聚氨酯主体、90份的羧甲基纤维素钠、10份的硅烷偶联剂和20份的乙醇加入到搅拌容器中，以100转/分钟的搅拌速度高速搅拌120分钟，得到树脂混合物。
将树脂混合物采用真空搅拌法脱出气泡，以800转/分钟的搅拌速度搅拌60分钟。
将100份的石墨烯粉末、10份的聚氨酯树脂加入到200份的乙醇中，超声使之均匀分散，得到石墨烯分散液。
将100份的树脂混合物和50份的石墨烯分散液混合，通过三辊研磨机研磨0.5小时，得到石墨烯导热涂料。
实施例三
将100份的聚氨酯主体、200份的改性聚氨酯、10份的硅烷偶联剂和100份的异丙醇加入到搅拌容器中，以3000转/分钟的搅拌速度高速搅拌40分钟，得到树脂混合物。
将树脂混合物采用真空搅拌法脱出气泡，以1500转/分钟的搅拌速度搅拌120分钟。
将100份的石墨烯粉末、100份的聚氨酯树脂加入到200份的异丙醇中，超声使之均匀分散，得到石墨烯分散液。
将100份的树脂混合物和80份的石墨烯分散液混合，通过三辊研磨机研磨4小时，得到石墨烯导热涂料。
实施例四
将100份的聚氨酯主体、150份的聚乙烯醇、6份的硅烷偶联剂和60份的丙酮加入到搅拌容器中，以2000转/分钟的搅拌速度高速搅拌70分钟，得到树脂混合物。
将树脂混合物采用真空搅拌法脱出气泡，以100转/分钟的搅拌速度搅拌150分钟。
将100份的石墨烯粉末、80份的聚氨酯树脂加入到20份的丙酮中，超声使之均匀分散，得到石墨烯分散液。
将100份的树脂混合物和100份的石墨烯分散液混合，通过三辊研磨机研磨3小时，得到石墨烯导热涂料。
实施例五
将100份的聚氨酯主体、100份的聚乙二醇、7份的硅烷偶联剂和80份的乙醇加入到搅拌容器中，以1800转/分钟的搅拌速度高速搅拌50分钟，得到树脂混合物。
将树脂混合物采用真空搅拌法脱出气泡，以3000转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟。
将100份的石墨烯粉末、60份的聚氨酯树脂加入到80份的乙醇中，超声使之均匀分散，得到石墨烯分散液。
将100份的树脂混合物和90份的石墨烯分散液混合，通过三辊研磨机研磨3.5小时，得到石墨烯导热涂料。
实施例六
将100份的聚氨酯主体、200份的异氰酸酯树脂、10份的硅烷偶联剂和100份的水加入到搅拌容器中，以3000转/分钟的搅拌速度高速搅拌50分钟，得到树脂混合物。
将树脂混合物采用真空搅拌法脱出气泡，以2800转/分钟的搅拌速度搅拌90分钟。
将100份的石墨烯粉末、40份的聚氨酯树脂加入到150份的乙醇中，超声使之均匀分散，得到石墨烯分散液。
将100份的树脂混合物和100份的石墨烯分散液混合，通过三辊研磨机研磨2.5小时，得到石墨烯导热涂料。
对比例一
与实施例一相同，除了在树脂混合物中未加入硅烷偶联剂以及在石墨烯分散液中未加入聚氨酯固化剂。
对比例二
与实施例二相同，除了未包括对树脂混合物脱出气泡的步骤。
通过本领域常用的方法测量以上实施例得到的石墨烯导热涂料对基底的附着力和导热率，结果如表1所示：
表1
附着力/MPa 导热率(W/mk)
实施例一 3.8 185
实施例二 4.2 191
实施例三 3.9 187
实施例四 4.1 195
实施例五 4.0 183
实施例六 4.4 193
对比例一 2.5 131
对比例二 3.0 145
由表1可知，本发明通过添加硅烷偶联剂并且使石墨烯与聚氨酯主体充分混合，使得石墨烯与异氰酸酯基团反应，增加了石墨烯和涂料的结合力，并且采用真空搅拌法脱出气泡，促进了树脂混合物与石墨烯分散液之间的反应和结合，提高了涂层对基底的附着力与耐蚀性的稳定效果。通过本发明的方法制备的石墨烯导热涂料的附着力和导热率显著提高，并且更具稳定性。
本发明的石墨烯导热材料在保证超越传统涂料的优越性能的同时，大大提高了涂料中加入石墨烯的稳定性和分散均匀性，充分发挥了石墨烯的作用，增强了涂料的性能。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (13)

1.一种制备石墨烯导热涂料的方法，其特征在于，包括：
将双组分聚氨酯树脂、硅烷偶联剂和第一稀释剂加入到搅拌容器中，搅拌得到树脂混合物；
将所述树脂混合物脱出气泡；
将石墨烯、聚氨酯树脂加入到第二稀释剂中，超声，均匀分散，得到石墨烯分散液；以及
将所述树脂混合物与所述石墨烯分散液混合，进行研磨分散，得到所述石墨烯导热涂料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双组分聚氨酯树脂包括聚氨酯主体和固化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚氨酯主体与所述固化剂的重量份数比为100:50～200。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固化剂包括异氰酸酯树脂、改性聚氨酯、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚氨酯主体、所述硅烷偶联剂和所述第一稀释剂的重量份数比为100:2～10:20～100。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一稀释剂和所述第二稀释剂相同，并且所述第一稀释剂和所述第二稀释剂均包括异丙醇、乙醇和丙酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一稀释剂和所述第二稀释剂不同，并且所述第一稀释剂和所述第二稀释剂均包括异丙醇、乙醇和丙酮中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌的时间为30～120分钟，搅拌速度为100～3000转/分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用真空搅拌将所述树脂混合物脱出气泡，并且所述真空搅拌的时间为30～120分钟，搅拌速度为100～3000转/分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，石墨烯、所述聚氨酯树脂和所述第二稀释剂的重量份数比为100:10～100:20～200。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述树脂混合物和所述石墨烯分散液的重量份数比为100:10～100。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过三辊研磨机进行研磨分散，并且研磨时间为0.5～4小时。
13.一种根据权利要求1-12中任一项所述的方法制备的石墨烯导热涂料。
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