CN109504335A - 石墨烯导热热熔胶液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了石墨烯导热热熔胶液及制备方法，该石墨烯导热热熔胶液由以下原料制成：第一步：导热胶原料准备：聚羟基脂肪酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯、多元醇；第二步；石墨烯填料原料准备：水、乙醇、碱性催化剂、氨基硅烷偶联剂和氧化石墨烯。该通过石墨烯填料能够有效的改善用量大的问题，降低生产成品，同时保证导热效果；采用一个反应温度对应一个转速，能够保证聚氨酯预聚体在反应后出现透明气泡，而不是浑浊液体或出现爆聚情况。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯热熔胶领域，尤其涉及石墨烯导热热熔胶液及制备方法。
背景技术
导热热熔胶胶是单组份、导热型、室温固化有机硅粘接密封胶。通过空气中的水份发生缩合反应放出低分子引起交联固化，而硫化成高性能弹性体。好粘导热胶具有卓越的抗冷热交变性能、耐老化性能和电绝缘性能。并具有优异的防潮、抗震、耐电晕、抗漏电性能和耐化学介质性能。可持续使用在-60至280℃且保持性能。不溶胀并且对大多数金属和非金属材料具有良好的粘接性。
1、随着导热热熔胶的发展，传统的填料，比如氧化铝、氧化镁等用量大，且生产成品高；
2、聚氨酯导热热熔胶的聚氨酯预聚体在生产时的反应温度和搅拌速度需要进行对应，以保证聚氨酯预聚体的产物质量。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的石墨烯导热热熔胶液及制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
石墨烯导热热熔胶液及制备方法，该石墨烯导热热熔胶液由以下原料制成：
第一步：导热胶原料准备：聚羟基脂肪酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯、多元醇；
第二步；石墨烯填料原料准备：水、乙醇、碱性催化剂、氨基硅烷偶联剂和氧化石墨烯。
优选地，该石墨烯导热热熔胶液的生产方法如下：
第一步：将聚羟基脂肪酸酯和多元醇投入到搅拌容器内，通过电热套进行加热，熔融后进行搅拌，温度达到100度，均匀搅拌开启真空泵，温度达到120度，在搅拌容器内的真空度不小于0.09兆帕条件下蒸馏脱水两小时以上，脱水完毕后，温度降至70度，停止搅拌；
第二步：计算二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯的投料量：(多元醇投料量*多元醇羟值*(NC0/0H)的摩尔比*42)/(56100*NC0的质量分数)。
第三步：将二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯加入到搅拌容器内，缓慢搅拌，自动升温，温度达到85度时，均匀搅拌，温度达到95度至100度时，保温反应两小时，反应结束后抽真空去除气泡，真空度不小于0.09兆帕条件下减压蒸馏30分钟以上至无气泡，温度回降至80度停止搅拌；
第四步：将氧化石墨烯分散于水和乙醇的混合液中，得到氧化石墨烯分散液；
第五步：将氧化石墨烯分散液与氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂的作用下进行反应，洗涤至中性得出产物：
第六步：将第五步得到处的产物加入到搅拌容器内，开始搅拌，15分钟后，温度达到120度，真空度0.09兆帕条件下减压蒸馏脱泡20分钟以上至无气泡；
第七步：脱泡结束，出料得出产品。
优选的，所述第二步中的氨基硅烷偶联剂可为γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷其中一种。
优选的，所述第一步中的反应温度在70度至100度之间。
优选的，所述第一步中的搅拌速度在300r/每分钟至450r/每分钟。
本发明提供的石墨烯导热热熔胶液及制备方法，该通过石墨烯填料能够有效的改善用量大的问题，降低生产成品，同时保证导热效果；采用一个反应温度对应一个转速，能够保证聚氨酯预聚体在反应后出现透明气泡，而不是浑浊液体或出现爆聚情况。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
石墨烯导热热熔胶液及制备方法，该石墨烯导热热熔胶液由以下原料制成：
第一步：导热胶原料准备：聚羟基脂肪酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯、多元醇；
第二步；石墨烯填料原料准备：水、乙醇、碱性催化剂、氨基硅烷偶联剂和氧化石墨烯。
该石墨烯导热热熔胶液的生产方法如下：
第一步：将聚羟基脂肪酸酯和多元醇投入到搅拌容器内，通过电热套进行加热，熔融后进行搅拌，温度达到100度，均匀搅拌开启真空泵，温度达到120度，在搅拌容器内的真空度不小于0.09兆帕条件下蒸馏脱水两小时以上，脱水完毕后，温度降至70度，停止搅拌；
第二步：计算二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯的投料量：(多元醇投料量*多元醇羟值*(NC0/0H)的摩尔比*42)/(56100*NC0的质量分数)；
采用纯二苯基甲烷二异氰酸酯，NC0：纯二苯基甲烷二异氰酸酯的溶解度百分比，其为33％；
第三步：将二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯加入到搅拌容器内，缓慢搅拌，自动升温，温度达到85度时，均匀搅拌，温度达到95度至100度时，保温反应两小时，反应结束后抽真空去除气泡，真空度不小于0.09兆帕条件下减压蒸馏30分钟以上至无气泡，温度回降至80度停止搅拌；
第四步：将氧化石墨烯分散于水和乙醇的混合液中，得到氧化石墨烯分散液；
第五步：将氧化石墨烯分散液与氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂的作用下进行反应，洗涤至中性得出产物：
第六步：将第五步得到处的产物加入到搅拌容器内，开始搅拌，15分钟后，温度达到120度，真空度0.09兆帕条件下减压蒸馏脱泡20分钟以上至无气泡；
第七步：脱泡结束，出料得出产品。
第二步中的氨基硅烷偶联剂可为γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷其中一种。
第一步中的反应温度在70度至100度之间。
第一步中搅拌速度在300r/每分钟至450r/每分钟。
实施例2
石墨烯导热热熔胶液及制备方法，该石墨烯导热热熔胶液由以下原料制成：
第一步：导热胶原料准备：聚羟基脂肪酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯、多元醇；
第二步；石墨烯填料原料准备：水、乙醇、碱性催化剂、氨基硅烷偶联剂和氧化石墨烯。
该石墨烯导热热熔胶液的生产方法如下：
第一步：将聚羟基脂肪酸酯和多元醇投入到搅拌容器内，通过电热套进行加热，熔融后进行搅拌，温度达到100度，均匀搅拌开启真空泵，温度达到120度，在搅拌容器内的真空度不小于0.09兆帕条件下蒸馏脱水两小时以上，脱水完毕后，温度降至70度，停止搅拌；
第二步：计算二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯的投料量：(多元醇投料量*多元醇羟值*(NC0/0H)的摩尔比*42)/(56100*NC0的质量分数)；
采用甲苯二异氰酸酯，NC0：甲苯二异氰酸酯的溶解度百分比，其为48.28％；
第三步：将二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯加入到搅拌容器内，缓慢搅拌，自动升温，温度达到85度时，均匀搅拌，温度达到95度至100度时，保温反应两小时，反应结束后抽真空去除气泡，真空度不小于0.09兆帕条件下减压蒸馏30分钟以上至无气泡，温度回降至80度停止搅拌；
第四步：将氧化石墨烯分散于水和乙醇的混合液中，得到氧化石墨烯分散液；
第五步：将氧化石墨烯分散液与氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂的作用下进行反应，洗涤至中性得出产物：
第六步：将第五步得到处的产物加入到搅拌容器内，开始搅拌，15分钟后，温度达到120度，真空度0.09兆帕条件下减压蒸馏脱泡20分钟以上至无气泡；
第七步：脱泡结束，出料得出产品。
第二步中的氨基硅烷偶联剂可为γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷其中一种。
第一步中的反应温度在70度至100度之间。
第一步中搅拌速度在300r/每分钟至450r/每分钟。
反应温度与搅拌速度参数比对：
温度达到70度，搅拌速度：450r/每分钟；
温度达到80度，搅拌速度：380r/每分钟至450r/每分钟；
温度达到90度，搅拌速度：380r/每分钟至400r/每分钟；
温度达到100度，搅拌速度：350r/每分钟至400r/每分钟。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.石墨烯导热热熔胶液及制备方法，其特征在于，该石墨烯导热热熔胶液由以下原料制成：
第一步：导热胶原料准备：聚羟基脂肪酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯、多元醇；
第二步；石墨烯填料原料准备：水、乙醇、碱性催化剂、氨基硅烷偶联剂和氧化石墨烯。
2.根据所述权利要求1的石墨烯导热热熔胶液及制备方法，其特征在于，该石墨烯导热热熔胶液的生产方法如下：
第一步：将聚羟基脂肪酸酯和多元醇投入到搅拌容器内，通过电热套进行加热，熔融后进行搅拌，温度达到100度，均匀搅拌开启真空泵，温度达到120度，在搅拌容器内的真空度不小于0.09兆帕条件下蒸馏脱水两小时以上，脱水完毕后，温度降至70度，停止搅拌；
第二步：计算二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯的投料量：(多元醇投料量*多元醇羟值*(NC0/0H)的摩尔比*42)/(56100*NC0的质量分数)。
第三步：将二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯加入到搅拌容器内，缓慢搅拌，自动升温，温度达到85度时，均匀搅拌，温度达到95度至100度时，保温反应两小时，反应结束后抽真空去除气泡，真空度不小于0.09兆帕条件下减压蒸馏30分钟以上至无气泡，温度回降至80度停止搅拌；
第四步：将氧化石墨烯分散于水和乙醇的混合液中，得到氧化石墨烯分散液；
第五步：将氧化石墨烯分散液与氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂的作用下进行反应，洗涤至中性得出产物：
第六步：将第五步得到处的产物加入到搅拌容器内，开始搅拌，15分钟后，温度达到120度，真空度0.09兆帕条件下减压蒸馏脱泡20分钟以上至无气泡；
第七步：脱泡结束，出料得出产品。
3.根据权利要求1所述的石墨烯导热热熔胶液及制备方法，其特征在于：所述第二步中的氨基硅烷偶联剂可为γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷其中一种。
4.根据权利要求2所述的石墨烯导热热熔胶液及制备方法，其特征在于：所述第一步中的反应温度在70度至100度之间。
5.根据权利要求2所述的石墨烯导热热熔胶液及制备方法，其特征在于：所述第一步中搅拌速度在300r/每分钟至450r/每分钟。
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