CN110564363A - 一种低粘度高导热粘接灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低粘度高导热粘接灌封胶及其制备方法，属于电子灌封胶技术领域，包括乙烯基硅油：50‑80份，含氢硅油混合物：20‑50份，长链烷基硅油：5‑20份，氧化铝填料：700‑1200份，增粘剂：1‑10份，抑制剂：0.5‑5份，铂金催化剂：1‑5份，并通过相应重量份数组分的混合均匀、加热搅拌、降温、加入增粘剂及抑制剂和抽真空搅拌，最终混合均匀制得成品。本发明的粘接灌封胶，导热系数可达到2.5‑3.0，粘度最低可达到5000mpa.s，还能降低冒油的风险，且制备方法精简，能够保持各组分的活性并发挥出更好的性能，具有高导热、低粘度和流淌性能优异的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电子灌封胶技术领域，具体是指一种低粘度高导热粘接灌封胶及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的发展，电子元器件趋向于密集化和小型化，其功率的提高对灌封胶的导热性能提出了越来越高的要求。目前市面上常见的有机硅灌封胶的导热系数一般在0.6-1.5W/(m.k),难以满足5G通讯基站、新能源汽车充电桩等行业对高导热材料的要求。而一旦导热系数达到2.5W/(m.k)时，胶体的粘度就会超过10000mpa.s，严重影响电子元器件的粘接效果。
目前，提高导热灌封胶导热系数的主要途径是通过粉料复配增加导热填料的填充量，但是增加填充量会增加胶体粘度，导致胶体的流动性差。另外，降低粘度的主要方法有(1)粉料改性；(2)加入低粘度二甲基硅油。前者是通用的方法，改性后粉料与胶液相容性提高，但是存在瓶颈，很难再进一步降低粘度；后者由于无法参与反应，且不具备良好的导热能力，因此会造成冒油、导热系数降低等问题。
过高的粘度会导致排泡性差，流平性差，施胶困难，引发粘接强度骤降、胶体开裂等一系列严重问题。同时，常规的有机硅灌封胶粘接效果较差，需要与底涂剂配合使用，既增加了工序，也增加了成本，而且底涂剂的气味大，挥发性有机物的含量高，容易造成空气污染，长期吸入也会对人体健康造成一定的损害。
发明内容
针对背景技术中存在的缺陷和不足，本发明进行针对性研发，进而提供了一种低粘度高导热粘接灌封胶，具有导热性能高、粘度低，流平性能优异的特点，而且还能降低冒油的风险。
本发明的目的之二是提供一种低粘度高导热粘接灌封胶的制备方法，能够保持各组分的活性，同时让各组分间相互作用，发挥出更好的性能，且工序简化，节省人力。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种低粘度高导热粘接灌封胶，包括以下重量份数的组分：
乙烯基硅油：50-80份；
含氢硅油混合物：20-50份；
长链烷基硅油：5-20份；
氧化铝填料：700-1200份；
增粘剂：1-10份；
抑制剂：0.5-5份；
铂金催化剂：1-5份；
所述的含氢硅油混合物为端含氢硅油与端侧含氢硅油的混合物；
所述的氧化铝填料由40um的氧化铝与5um的氧化铝配备而成；
所述的抑制剂为炔类化合物；
所述的铂金催化剂为铂-乙烯基硅氧烷的配合物。
进一步所采取的措施是：所述的端含氢硅油与端侧含氢硅油分别为低粘度端含氢硅油与低粘度端侧含氢硅油，在25℃下的旋转粘度均为10mmpa.s-100mpa.s。
进一步所采取的措施是：所述的低粘度端含氢硅油与低粘度端侧含氢硅油的比例为3：1-7:1。
进一步所采取的措施是：所述的低粘度端含氢硅油与低粘度端侧含氢硅油的比例为5:1。
进一步所采取的措施是：所述的氧化铝填料分别由40um与5um的氧化铝按质量比3:2配备而成。
进一步所采取的措施是：所述的氧化铝填料与油类物质的质量比，即氧化铝填料的质量与乙烯基硅油、含氢硅油混合物、长链烷基硅油三者的总质量之比为6:1-10:1。
进一步所采取的措施是：所述的氧化铝填料与油类物质的质量比，即氧化铝填料的质量与乙烯基硅油、含氢硅油混合物、长链烷基硅油三者的总质量之比为8:1。
进一步所采取的措施是：所述的长链烷基硅油为癸烷替代甲基的低粘度长链烷基硅油，粘度为5-50mpa.s。
进一步所采取的措施是：所述的增粘剂由甲基乙烯基MQ硅树脂、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氢三甲氧基硅烷和顺丁烯二酸组成。
本发明还提供上述低粘度高导热粘接灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在第一个搅拌锅中加入一半对应重量份数的长链烷基硅油和65％-75％对应重量份数的乙烯基硅油，进行常温搅拌，混合均匀后加入一半对应重量份数的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
2)待第一个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入对应重量组分的铂金催化剂，接下来进行抽真空搅拌30mi n，形成混合物A；
3)在第二个搅拌锅中加入另一半对应重量份数的长链烷基硅油和余下25％-35％对应重量份数的乙烯基硅油，以及对应重量份数的含氢硅油混合物，进行常温搅拌，混合均匀后加入另一半对应重量份数的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
4)待第二个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入对应重量组分的增粘剂和抑制剂，然后进行抽真空搅拌30mi n，形成混合物B；
5)将第一个搅拌锅中的混合物A与第二个搅拌锅中的混合物B进行混合，常温搅拌均匀，即得成品。
通过上述技术方案，本发明与现有技术相比，所具有的有益效果如下：
1、本发明通过采用40um与5um表面处理的氧化铝作为填充粉料，并利用低粘度长链烷基硅油替代甲基硅油，从而实现了很好的相溶效果，并比普通的甲基硅油更难以析出，达到降低冒油的风险，具备导热性能高、粘度低和流平性好的特点。
2、本发明采用的增粘剂与粉料、乙烯基硅油和抑制剂等相互作用，可以提升一定的粘度，能够与金属、玻璃等基材形成良好有效的粘接效果，解决了底涂剂的使用问题，减少了工序，降低了污染，也更加环保。
3、本发明的制备方法工序精简、操作便捷，且节省人力，配合本发明各重量份数的组分进行操作，制备出的粘接灌封胶的导热系数可达到2.5-3.0，粘度最低可达到5000mpa.s，并具有优异的流淌性能。
具体实施方式
为了更清楚的了解本发明所采用的技术方案，下面对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种低粘度高导热粘接灌封胶，包括以下重量份数的组分：
乙烯基硅油：70份；
端含氢硅油：22.5份；
端侧含氢硅油：7.5份；
长链烷基硅油：5份；
氧化铝填料：1000份；
增粘剂：5份；
抑制剂：0.5份；
铂金催化剂：5份。
并通过以下步骤进行制备：
1)在第一个搅拌锅中加入2.5份的长链烷基硅油和50份的乙烯基硅油，进行常温搅拌，混合均匀后加入500份数的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
2)待第一个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入5份的铂金催化剂，接下来进行抽真空搅拌30mi n，形成混合物A；
3)在第二个搅拌锅中加入2.5份长链烷基硅油和20份的乙烯基硅油，以及30份的含氢硅油混合物，进行常温搅拌，混合均匀后加入500份的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
4)待第二个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入5份的增粘剂和0.5份的抑制剂，然后进行抽真空搅拌30mi n，形成混合物B；
5)将第一个搅拌锅中的混合物A与第二个搅拌锅中的混合物B进行混合，常温搅拌均匀，即得成品1。
本实施例所述的增粘剂由以下重量份数配比的原料所组成：
甲基乙烯基MQ硅树脂60g、
γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷48g、
乙烯基三甲氧基硅烷10g、
氢三甲氧基硅烷3.8g、
顺丁烯二酸1.36g-1.5g。
本实施例的增粘剂通过以下合成方法制备而成：
1)将甲基乙烯基MQ硅树脂、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和氢三甲氧基硅烷的组合物在温室条件下进行搅拌，搅拌时间为一分钟；
2)搅拌均匀后，将顺丁烯二酸缓慢滴入混合物之中；
3)在冷却回流状态下加热至80℃并反应一小时；
4)反应完毕后，在100℃下减压蒸馏除去低沸物；
5)最后得到无色透明增粘剂。
测得成品1的导热系数为3.0，粘度为10000mpa.s，对铝材的剪切强度可达到0.6MPa。
实施例2：一种低粘度高导热粘接灌封胶，包括以下重量份数的组分：
乙烯基硅油：70份；
端含氢硅油：25份；
端侧含氢硅油：5份；
长链烷基硅油：5份；
氧化铝填料：840份；
增粘剂：5份；
抑制剂：0.5份；
铂金催化剂：5份。
并通过以下步骤进行制备：
1)在第一个搅拌锅中加入2.5份的长链烷基硅油和50份的乙烯基硅油，进行常温搅拌，混合均匀后加入420份数的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
2)待第一个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入5份的铂金催化剂，接下来进行抽真空搅拌30mi n，形成混合物A；
3)在第二个搅拌锅中加入2.5份长链烷基硅油和20份的乙烯基硅油，以及30份的含氢硅油混合物，进行常温搅拌，混合均匀后加入420份的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
4)待第二个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入5份的增粘剂和0.5份的抑制剂，然后进行抽真空搅拌30mi n，形成混合物B；
5)将第一个搅拌锅中的混合物A与第二个搅拌锅中的混合物B进行混合，常温搅拌均匀，即得成品2。
本实施例所述的增粘剂与实施例1一致。
测得成品2的导热系数为2.5，粘度为5000mpa.s，对铝材的剪切强度可达到0.5MPa。
实施例3：一种低粘度高导热粘接灌封胶，包括以下重量份数的组分：
乙烯基硅油：50份；
端含氢硅油：32份；
端侧含氢硅油：8份；
长链烷基硅油：10份；
氧化铝填料：800份；
增粘剂：6份；
抑制剂：1份；
铂金催化剂：4份。
并通过以下步骤进行制备：
1)在第一个搅拌锅中加入5份的长链烷基硅油和35份的乙烯基硅油，进行常温搅拌，混合均匀后加入400份数的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
2)待第一个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入4份的铂金催化剂，接下来进行抽真空搅拌30mi n，形成混合物A；
3)在第二个搅拌锅中加入5份长链烷基硅油和15份的乙烯基硅油，以及40份的含氢硅油混合物，进行常温搅拌，混合均匀后加入400份的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
4)待第二个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入6份的增粘剂和1份的抑制剂，然后进行抽真空搅拌30mi n，形成混合物B；
5)将第一个搅拌锅中的混合物A与第二个搅拌锅中的混合物B进行混合，常温搅拌均匀，即得成品3。
本实施例所述的增粘剂与实施例1一致。
测得成品3的导热系数为2.6，粘度为6300mpa.s，对铝材的剪切强度可达到0.5MPa。
通过以上实施例和检测结果，可以明显看出，本发明制备的粘接灌封胶具有高导热性，低粘度和优异的流平性能，能够满足行业对高导热材料的性能要求。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
乙烯基硅油：50-80份；
含氢硅油混合物：20-50份；
长链烷基硅油：5-20份；
氧化铝填料：700-1200份；
增粘剂：1-10份；
抑制剂：0.5-5份；
铂金催化剂：1-5份；
所述的含氢硅油混合物为端含氢硅油与端侧含氢硅油的混合物；
所述的氧化铝填料由40um的氧化铝与5um的氧化铝配备而成；
所述的抑制剂为炔类化合物；
所述的铂金催化剂为铂-乙烯基硅氧烷的配合物。
2.根据权利要求1所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于：所述的端含氢硅油与端侧含氢硅油分别为低粘度端含氢硅油与低粘度端侧含氢硅油，在25℃下的旋转粘度均为10mmpa.s-100mpa.s。
3.根据权利要求2所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于：所述的低粘度端含氢硅油与低粘度端侧含氢硅油的比例为3：1-7:1。
4.根据权利要求3所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于：所述的低粘度端含氢硅油与低粘度端侧含氢硅油的比例为5:1。
5.根据权利要求1所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于：所述的氧化铝填料分别由40um与5um的氧化铝按质量比3:2配备而成。
6.根据权利要求5所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于：所述的氧化铝填料与油类物质的质量比，即氧化铝填料的质量与乙烯基硅油、含氢硅油混合物、长链烷基硅油三者的总质量之比为6:1-10:1。
7.根据权利要求6所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于：所述的氧化铝填料与油类物质的质量比，即氧化铝填料的质量与乙烯基硅油、含氢硅油混合物、长链烷基硅油三者的总质量之比为8:1。
8.根据权利要求1所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于：所述的长链烷基硅油为癸烷替代甲基的低粘度长链烷基硅油，粘度为5-50mpa.s。
9.根据权利要求1所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶，其特征在于：所述的增粘剂由甲基乙烯基MQ硅树脂、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氢三甲氧基硅烷和顺丁烯二酸组成。
10.根据权利要求1至9任一项所述的一种低粘度高导热粘接灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在第一个搅拌锅中加入一半对应重量份数的长链烷基硅油和65％-75％对应重量份数的乙烯基硅油，进行常温搅拌，混合均匀后加入一半对应重量份数的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
2)待第一个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入对应重量组分的铂金催化剂，接下来进行抽真空搅拌30min，形成混合物A；
3)在第二个搅拌锅中加入另一半对应重量份数的长链烷基硅油和余下25％-35％对应重量份数的乙烯基硅油，以及对应重量份数的含氢硅油混合物，进行常温搅拌，混合均匀后加入另一半对应重量份数的氧化铝填料，进行加热搅拌1h；
4)待第二个搅拌锅中的混合物加热搅拌完成后，停止加热，停止搅拌，静置一段时间，直至搅拌锅内混合物的温度降至40℃以下，加入对应重量组分的增粘剂和抑制剂，然后进行抽真空搅拌30min，形成混合物B；
5)将第一个搅拌锅中的混合物A与第二个搅拌锅中的混合物B进行混合，常温搅拌均匀，即得成品。
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