CN108384014A - 一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂及其制备方法 - Google Patents

一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于增粘交联剂技术领域，具体涉及一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂及其制备方法。该增粘交联剂通过高含氢硅油或D4H与乙烯基环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚进行加成反应，然后添加抑制剂制备而得。该工艺简单，反应条件温和，重复性、可控性好，反应过程杂质少，且不使用有机溶剂，环保无污染。获得的增粘交联剂性能稳定，可同时起到增粘和交联的作用。其与硅橡胶的相容性好，无催化剂中毒现象，可显著提高加成型硅橡胶与铜箔等金属的粘接性能。此外，该有机硅含氢增粘交联剂的折射率可在1.40～1.55范围内调控，因而可适用于高、低不同折射率的硅橡胶。

Description

一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂及其制备方法
技术领域
本发明属于增粘交联剂技术领域，具体涉及一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂及其制备方法。
背景技术
硅橡胶的固化方式主要有热硫化、缩合型固化和加成型固化等。其中，加成型固化方式制备的硅橡胶收缩率小，固化速度快，机械强度高，因此加成型硅橡胶被广泛用于汽车、电子、电源和LED封装等行业。然而，加成型硅橡胶的硅氧键分子主链上没有极性基团，且分子链呈螺旋卷曲状，并被许多甲基包围，这些甲基对Si-O键的极性起着屏蔽效应，因而使整个分子表现出非极性。这导致加成型硅橡胶表面能低，与塑料基材或金属基材的粘接性能差。
目前，提高加成型硅橡胶粘结性的方法主要有以下三种：第一，使用底涂剂对粘接基材进行表面处理，该方法增加了底涂剂的施工工序，一方面降低了生产效率，另一方面底涂剂中含有有机溶剂，这些溶剂有毒且易燃，因此导致工作环境较差。第二，通过引入一些能够促进粘接性的极性官能团对硅橡胶进行改性，该生产工艺过程比较复杂，成本较高。第三，在加成型硅橡胶体系中引入增粘剂，该方法简单易行，成本较低。
目前，在加成型硅橡胶体系中引入增粘剂的方法主要是将乙烯基硅树脂、增粘剂、交联剂混合进行加成反应。如中国专利CN104031392A公开了一种加成型硅胶及其制备方法和用途，该方法中将乙烯基硅树脂、含氢交联剂、增粘剂混合在150℃下进行固化。然而这种方法在制备过程中需要分别添加增粘剂和交联剂。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种由上述方法制备而得的加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂。所述含氢增粘交联剂可同时起到增粘和交联的作用，因此在加成型硅橡胶中引入增粘剂时，仅需将乙烯基硅树脂与含氢增粘交联剂两种物料进行混合反应即可。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备有机硅含氢增粘交联剂粗产物
将高含氢硅油或D4H与乙烯基环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚混合均匀，得到反应物，然后加入铂催化剂，在惰性气氛保护及加热搅拌条件下进行硅氢加成反应，得到有机硅含氢增粘交联剂粗产物；
所述高含氢硅油的侧链上带有环氧基、乙酰基或烷氧基中的一种或两种以上基团；
所述高含氢硅油或D4H的折射率为1.40～1.56；
所述高含氢硅油或D4H中的硅氢键与乙烯基环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚摩尔比为1:0.75～1:0.15。
(2)有机硅含氢增粘交联剂粗产物的精制
将步骤(1)制备而得的粗产物进行减压蒸馏，去除低沸点杂质，再加入抑制剂，即制得加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂。
优选的，步骤(2)中所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
更优选的，步骤(2)中所述1-乙炔基-1-环己醇与步骤(1)中所述高含氢硅油的摩尔比为4.03×10-4:1～12.09×10-4:1。
优选的，步骤(1)中所述铂催化剂为Karstedt型的Pt催化剂，更优选为Pt-烯丙基聚醚配合物，Pt-乙烯基硅油配合物或Pt-异丙醇配合物。
优选的，步骤(1)中所述铂催化剂占反应物总质量的2ppm～15ppm。
优选的，步骤(1)中所述硅氢加成反应温度为90℃～150℃，更优选为100℃～150℃。
优选的，步骤(1)中所述硅氢加成反应时间为1～6小时。
优选的，步骤(1)中所述搅拌速率为100～400r/min。
优选的，步骤(2)中所述减压蒸馏在120℃，0.096MPa条件下进行。
本发明进一步提供一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂，所述有机硅含氢增粘交联剂由上述方法制备而得，其为无色透明粘稠状液体，折射率为1.40～1.55。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明有机硅含氢增粘交联剂的制备工艺简单，反应条件温和；重复性、可控性好；反应过程杂质少，且不使用有机溶剂，环保无污染。获得的有机硅含氢增粘交联剂为无色透明粘稠状液体，粘度低，易于使用。
(2)本发明制备的有机硅含氢增粘交联剂性能稳定，与硅橡胶相容性好，无催化剂中毒现象，可显著提高加成型硅橡胶与不锈钢板、铜箔、PET等金属和非金属的粘接性能。
(3)本发明中通过对反应条件及原料配比的控制，有机硅含氢增粘交联剂的折射率可在1.40～1.55范围内调控，因而可适用于高、低不同折射率的硅橡胶。
(4)现有研究制备的增粘剂仅起到增粘的作用，因此在加成型硅橡胶中引入增粘剂时需要在乙烯基硅树脂中分别添加增粘剂和交联剂来进行固化反应。而本发明制备的有机硅含氢增粘交联剂可起到了增粘和交联的双重作用，这是因为制备过程中，调控高含氢硅油或D4H与乙烯基环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚的摩尔比，使一部分高含氢硅油或D4H与乙烯基环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚反应生成增粘剂，而剩余部分的高含氢硅油或D4H留在增粘剂体系中可起到交联的作用，因此在加成型硅橡胶中引入增粘剂时仅需在乙烯基硅树脂中单独加入有机硅含氢增粘交联剂来进行固化反应即可。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备：
(1)将0.2mol高含氢硅油(折射率为1.56)与0.1mol乙烯基环氧环己烷混合均匀，加入10g/L的Karstedt型Pt-烯丙基聚醚配合物150微升，在150℃，250rpm的条件下进行硅氢加成反应2h，得到有机硅含氢增粘交联剂粗产物。
(2)将步骤(1)得到的粗产物在120℃，0.096MPa条件下减压蒸馏，去除低沸点杂质，加入1-乙炔基-1-环己醇0.01g，得到加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂，折射率为1.55。
实施例2
加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备：
(1)将0.2mol D4H(折射率为1.40)与0.15mol烯丙基缩水甘油醚混合均匀，加入10g/L的Pt-异丙醇配合物180微升，在110℃，200rpm的条件下进行硅氢加成反应3h，得到有机硅含氢增粘交联剂粗产物。
(2)将步骤(1)得到的粗产物在120℃，0.096MPa条件下减压蒸馏，去除低沸点杂质，加入1-乙炔基-1-环己醇0.01g，得到加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂，折射率为1.40。
实施例3
加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备：
(1)将0.2mol高含氢硅油(折射率为1.480)与0.12mol乙烯基环氧环己烷混合均匀，加入10g/L的Karstedt型Pt-乙烯基硅油配合物130微升，在100℃，100rpm的条件下进行硅氢加成反应6h，得到有机硅含氢增粘交联剂粗产物。
(2)将步骤(1)得到的粗产物在120℃，0.096MPa条件下减压蒸馏，去除低沸点杂质，加入1-乙炔基-1-环己醇0.01g，得到加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂，折射率为1.475。
实施例4
加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备：
(1)将0.2mol高含氢硅油(折射率为1.50)与0.1mol乙烯基环氧环己烷混合均匀，加入10g/L的Karstedt型Pt-烯丙基聚醚配合物130微升，在110℃，300rpm的条件下进行硅氢加成反应3h，得到有机硅含氢增粘交联剂粗产物。
(2)将步骤(1)得到的粗产物在120℃，0.096MPa条件下减压蒸馏，去除低沸点杂质，加入1-乙炔基-1-环己醇0.03g，得到加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂，折射率为1.50。
实施例5
加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备：
(1)将0.2mol D4H(折射率为1.40)与0.2mol乙烯基环氧环己烷混合均匀，加入10g/L的Karstedt型Pt-烯丙基聚醚配合物130微升，在100℃，300rpm的条件下进行硅氢加成反应4h，得到有机硅含氢增粘交联剂粗产物。
(2)将步骤(1)得到的粗产物在120℃，0.096MPa条件下减压蒸馏，去除低沸点杂质，加入1-乙炔基-1-环己醇0.02g，得到加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂，折射率为1.40。
实施例6
加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备：
(1)将0.2molD4H(折射率1.40)与0.2mol乙烯基环氧环己烷混合均匀，加入10g/L的Karstedt型Pt-烯丙基聚醚配合物130微升，在90℃，400rpm的条件下进行硅氢加成反应1h，得到有机硅含氢增粘交联剂粗产物。
(2)将步骤(1)得到的粗产物在120℃，0.096MPa条件下减压蒸馏，去除低沸点杂质，加入1-乙炔基-1-环己醇0.02g，得到加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂，折射率为1.40。
实施例7
有机硅含氢增粘交联剂对加成型硅橡胶与金属基底粘结强度的影响性能测试：
将乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量1.3％，粘度5000mPa.s)100g、实施例1～5中制备的任一种含氢增粘交联剂8g、10g/L六水合氯铂酸的异丙醇溶液0.4ml和1-乙炔基-1-环己醇抑制剂0.8g混合均匀，在烘箱中，90℃下固化60min，再在150℃下固化120min，得到含氢增粘交联剂改性的加成型硅橡胶。将乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量1.3％，粘度5000mPa.s)100g、10g/L六水合氯铂酸的异丙醇溶液0.4ml和1-乙炔基-1-环己醇抑制剂0.8g混合均匀，在烘箱中，90℃下固化60min，再在150℃下固化120min，得到无含氢增粘交联剂的加成型硅橡胶。其中，含实施例1～5中的有机硅含氢增粘交联剂的改性加成型硅橡胶和无含氢增粘交联剂的加成型硅橡胶分别记为样品A、B、C、D、E、O。
测试样品A、B、C、D、E、O硅橡胶与不锈钢板的剪切强度，其中剪切强度参照国家标准GB/T 13936-2014测定，所得实验数据见表1。
表1样品剪切强度一览表
样品 剪切强度(MPa)
O 0.41
A 2.26
B 2.10
C 1.88
D 1.99
E 1.67
由表1数据可见，本发明制备的有机硅含氢增粘交联剂添加到硅橡胶中后，与硅橡胶的相容性较好，并可显著提升硅橡胶与金属基底的粘接强度。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质，或者原理所做的更改，替换，修饰，组合，简化均在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备有机硅含氢增粘交联剂粗产物
将高含氢硅油或D4H与乙烯基环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚混合均匀，得到反应物，然后加入铂催化剂，在惰性气氛保护及加热搅拌条件下进行硅氢加成反应，得到有机硅含氢增粘交联剂粗产物；
所述高含氢硅油的侧链上带有环氧基、乙酰基或烷氧基中的一种或两种以上基团；
所述高含氢硅油或D4H的折射率为1.40～1.56；
所述高含氢硅油或D4H中的硅氢键与乙烯基环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚摩尔比为1:0.75～1:0.15；
(2)有机硅含氢增粘交联剂粗产物的精制
将步骤(1)制备而得的粗产物进行减压蒸馏，去除低沸点杂质，再加入抑制剂，即制得加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂。
2.根据权利要求1所述加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
3.根据权利要求2所述加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述1-乙炔基-1-环己醇与步骤(1)中所述高含氢硅油的摩尔比为4.03×10-4:1～12.09×10-4:1。
4.根据权利要求1所述加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述铂催化剂为Karstedt型Pt-烯丙基聚醚配合物，Pt-乙烯基硅油配合物或Pt-异丙醇配合物。
5.根据权利要求1～4所述加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述铂催化剂占反应物总质量的2ppm～15ppm。
6.根据权利要求1～4所述加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅氢加成反应温度为90℃～150℃。
7.根据权利要求1～4所述加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅氢加成反应时间为1～6小时。
8.根据权利要求1～4所述加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述搅拌速率为100～400r/min。
9.根据权利要求1～4所述加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述减压蒸馏在120℃，0.096MPa条件下进行。
10.一种加成型硅橡胶用有机硅含氢增粘交联剂，其特征在于：所述有机硅含氢增粘交联剂由权利要求1～9任一项所述方法制备而得，该有机硅含氢增粘交联剂为无色透明粘稠状液体，折射率为1.40～1.55。
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