CN114958288A - 有机硅导电胶、晶振及电子设备 - Google Patents

有机硅导电胶、晶振及电子设备 Download PDF

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Abstract

本申请实施例提供一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分：环氧基接枝的含氢硅油：1‑10份；基体树脂：5‑15份；改性导电粉：40‑80份；抑制剂：0.1‑0.5份；阳离子热产酸剂：0.01‑0.5份；铂金催化剂：0.01‑0.1份；溶剂：1‑10份；其中，基体树脂包括VQM硅树脂和经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂中的至少一种；改性导电粉包括导电粉内核和包覆导电粉内核的包覆层，包覆层的材质包括碳原子数大于或等于12的烷醇。本申请实施例还提供了使用该有机硅导电胶的晶振及电子设备。该有机硅导电胶可兼顾高粘接强度和良好韧性，能提高采用此胶的电子设备的抗跌落能力、降低晶振失效风险。

Description

有机硅导电胶、晶振及电子设备
技术领域
本申请涉及导电胶技术领域，特别是涉及一种有机硅导电胶、晶振及电子设备。
背景技术
导电胶是一种固化后具有一定导电性的胶粘剂，它可以将多种导电材料连接在一起，形成导电通路，已广泛应用在手机、平板电脑等电子设备中。其中，在电子设备的晶振这一电子元器件中，导电胶主要用于粘接晶片与基座以形成谐振电路，其中有机硅系导电胶因固化速度快、耐候性好而在晶振中应用最广泛。然而，现有的有机硅导电胶的粘接强度有限、韧性差，当电子设备自高处跌落时，易导致晶片与基座分离而导致晶振失效，进而影响电子设备的正常适用。
发明内容
鉴于此，本申请实施例提供了一种可兼顾高粘接强度和良好韧性的有机硅导电胶，以提高采用此胶的晶振及电子设备的抗跌落能力、提升可靠性。
具体地，本申请实施例第一方面提供了一种有机硅导电胶，所述有机硅导电胶包括如下重量份数的各组分：
环氧基接枝的含氢硅油：1-10份；
基体树脂：5-15份；
改性导电粉：40-80份；
抑制剂：0.1-0.5份；
阳离子热产酸剂：0.01-0.5份；
铂金催化剂：0.01-0.1份；
溶剂：1-10份；
其中，所述基体树脂包括VQM硅树脂和经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂中的至少一种；所述改性导电粉包括导电粉内核和包覆所述导电粉内核的包覆层，所述包覆层的材质包括碳原子数大于或等于12的烷醇。
本申请实施例第一方面提供的有机硅导电胶中，环氧基接枝的含氢硅油可以与VQM硅树脂和经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂中的至少一种相配合，共同参与有机硅导电胶体系的交联固化反应，提升所得导电胶固化层的内聚力、韧性及对基材的附着性，并借助改性的导电粉与环氧基接枝的含氢硅油和基体树脂之间的良好相容性，通过合理调控各组分及其配比，较好地平衡导电胶固化层的粘接强度、韧性、硬度等各种性能。
本申请实施方式，所述环氧基接枝的含氢硅油的重量份数为1-5份。具有双重交联性的环氧基接枝的含氢硅油用量在此范围，能使有机硅导电胶的固化涂层较好地兼顾高粘接强度和良好韧性。
本申请实施方式，所述环氧基接枝的含氢硅油包括硅氢键，所述硅氢键与环氧基的摩尔比为(3-11)：1。所述环氧基接枝的含氢硅油中环氧基的接枝量合适，剩下的硅氢键与接枝的环氧基比例合适，可避免因环氧基的含量过高而使有机硅导电胶的固化物过硬、易断裂，又可避免因环氧基的含量过低而不能起到提高导电胶粘接强度的作用。
本申请实施方式，所述环氧基接枝的含氢硅油的粘度为0.5Pa·s-15Pa·s。环氧基接枝的含氢硅油的粘度在该范围可使含有它的有机硅导电胶的粘度也较合适，并具有良好的涂覆性能。
本申请实施方式，所述VQM硅树脂中，乙烯基的质量分数为0.1％-10％。此时的VQM硅树脂可具有良好的增粘、补强作用及合适的固化温度。
本申请实施方式，所述气硅的颗粒粒径为1nm-80nm。纳米尺度的气硅在乙烯基硅树脂中具有较好的分散性，同时兼顾较好的补强效果。
本申请实施方式，所述VQM硅树脂与所述经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂的重量比为(0.1-2)：1。此时的基体树脂可与所述环氧基接枝的含氢硅油更好地发挥协同作用，使导电胶的固化层较好地兼顾高粘接强度和高韧性。
本申请实施方式，所述包覆层的厚度为10nm-500nm。合适的包覆层可以在提升所述改性导电粉与有机硅材料之间的相溶效果的同时，又不会过多地降低导电粉内核的质量占比。
本申请实施方式，所述包覆层在所述改性导电粉中的质量占比是0.01％-0.5％。
本申请实施方式，所述改性导电粉的粒径为4μm-6μm。粒径在该范围的改性导电粉在有机硅导电中的分散性较好，且可保证有机硅导电胶能从点胶针头顺畅地流出，更适合应用到尺寸较小的晶振产品中。
本申请实施方式，所述导电粉内核包括纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的至少一种。
本申请实施方式，所述阳离子热产酸剂包括六氟锑酸盐、三氟化硼的胺络合物、氟甲磺酸的胺络合物中的一种或多种。阳离子热产酸剂的室温储存稳定性好，在受热后产生的游离酸含量低，不会影响铂金催化剂的催化活性且不会对金属基材造成腐蚀，更适合用于晶振部件的粘接。
本申请实施方式，所述阳离子热产酸剂的重量份数为0.01-0.1份。较低用量的阳离子热产酸剂就可起到较好地引发环氧化合物的固化，相应地可提高了有机硅导电胶中核心成分的质量百分占比，更利于提升有机硅导电胶的内聚力。
本申请实施方式，所述抑制剂包括马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯和炔醇中的一种或多种。
本申请实施方式，所述有机硅导电胶还可以包括增稠剂、阻聚剂、偶联剂和附着力促进剂中的至少一种助剂。
本申请实施方式，所述有机硅导电胶在25℃下的粘度为10Pa·s-30Pa·s。该粘度可便于有机硅导电胶能从点胶机的点胶针头顺畅地流出，又不会在被粘接基材的表面过度铺展，提高可施工性。
本申请实施例第二方面还提供了一种晶振，包括基座和晶片，所述晶片与所述基座之间通过导电胶固化层连接，所述导电胶固化层通过本申请实施例第一方面所述的有机硅导电胶固化而成。
本申请实施方式，所述导电胶固化层的拉伸率大于或等于62％，剪切强度大于或等于4Mpa。此时，该导电胶固化层可同时具有高粘接强度和良好韧性，进而可其粘接稳定性高、抗跌落能力强。
本申请实施方式，所述导电胶固化层的厚度为10μm-100μm。
基于该晶振包含上述有机硅导电胶固化形成的导电胶固化层，可以使得该晶振不会因长时间工作或因自高处跌落而造成晶片与基座的脱开而失效。
本申请实施例第三方面还提供一种电子设备，该电子设备包括外壳，以及位于所述外壳内部的电路板，所述电路板上设置有本申请实施例第二方面所述的晶振。
由于电子设备的晶振采用了上述有机硅导电胶的固化层，使得该电子设备的抗跌落能力较佳，可长久使用。该电子设备可以是手机、平板电脑、智能穿戴产品等。
附图说明
图1为本申请实施例提供的电子设备的结构示意图；
图2为本申请实施例提供的电子设备壳体的一种结构示意图；
图3为本申请实施例提供的电子设备中晶振的结构示意图。
具体实施方式
下面结合本申请实施例中的附图对本申请实施例进行描述。
请参阅图1，图1是本申请实施例提供的电子设备100的一种结构示意图。电子设备100可以是手机、平板电脑、笔记本电脑、可穿戴设备、车载设备、电子阅读器等电子产品。在本申请实施例中，以电子设备100是手机为例来进行描写。
如图1所示，在一些实施例中，电子设备100包括组装在电子设备外侧的壳体11，以及位于壳体10内部的电路板、电池等部件(图1中未示出)。如图2所示，壳体11可以包括组装在电子设备前侧(即，显示屏一侧)的前盖12和组装在后侧的后壳13，电池可固定在后壳内侧，电池与电路板电性连接，用于为电子设备100供电。在本申请一些实施方式中，壳体11还可以包括位于前盖12和后壳13之间的中框14，中框14用于承载电路板、电池等。
电路板上可设置有图3所示的晶振200，该晶振200可以通过焊接的方式设置在电路板上。在本申请一些实施方式中，设置在电路板上的晶振产品也可以是将图3所示的晶振经封装后形成的晶振封装件。图3中，晶振200包括基座21和晶片22，晶片22的一端与基座21之间通过导电胶固化层20连接。晶片22的另一端可以悬空放置或被支撑件支撑。该晶振200还包括与基座21连接的金属上盖23，基座21于金属上盖23下设有容置腔，晶片22位于该容置腔内。基座21的容置腔底部还可以设有基台201，在该基台201上可进行导电胶的涂布、放置晶片等操作。在一些实施方式中，该晶振200还包括设置在基座21底部的两个焊盘202，其使基座1具有与上述晶片的容置腔相背设置的凹槽。该凹槽内还可以设置电子元件203。其中，电子元件203可以是晶体振荡电路、电阻、压电元件路等。焊盘202可用于该晶振200与电路板的电连接，并使电子元件203位于晶振200底部与电路板之间的空间内。
示例性的，当电子元件203为热敏电阻时，该晶振200可具体是NTC(NegativeTemperature Coefficient)晶体谐振器，又可称为NTC晶体(crystal)。当电子元件203为晶体振荡电路时，该晶振200为晶体振荡器，即有源晶振(oscillator)。晶振200主要通过有源激励或者无源电抗网络在晶片产生有规律的振荡信号，该振荡信号的频率通常具有较高的准确度，能够作为基本的时钟信号，时钟信号再经由频率发生器的放大或缩小后，可得到电路中所常用的计数脉冲、时钟周期等。晶振200具有体积小、重量轻、可靠性高、频率稳定度高等优点，其作为集成电路中的一种重要元器件，被应用于手机、平板电脑等电子产品中。
目前连接晶振200中基座21和晶片22的导电胶固化层20的粘接强度较差，晶片21的长期振动会导致晶片22与基座21相脱开，在电子设备100跌落或收到碰撞时，导电胶固化层20的抗跌落能力差，其自身会断裂，或者与晶片22或基座21相脱开，使得晶片22与基座21之间不能形成谐振电路，进而导致晶振200失效而影响电子设备100的正常使用。基于此，本申请实施例提供了一种粘接强度高、韧性好的有机硅导电胶，以降低电子设备100在长期使用或跌落过程中晶振失效的风险。
本申请实施例提供了一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分：
环氧基接枝的含氢硅油：1-10份；
基体树脂：5-15份；其中，所述基体树脂包括VQM硅树脂和经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂中的至少一种；
改性导电粉：40-80份；其中，所述改性导电粉包括导电粉内核和包覆所述导电粉内核的包覆层，所述包覆层的材质包括碳原子数大于或等于12的烷醇；
抑制剂：0.1-0.5份；
阳离子热产酸剂：0.01-0.5份；
铂金催化剂：0.01-0.1份；
溶剂：1-10份。
本申请实施例的有机硅导电胶，引入环氧基接枝的含氢硅油，可以与VQM硅树脂和经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂中的至少一种相配合，共同参与有机硅导电胶体系的交联固化反应，提升所得导电胶固化层的内聚力、韧性及对基材的附着性，并借助改性的导电粉与环氧基接枝的含氢硅油和基体树脂之间的良好相容性，通过合理调控各组分及组分配比，较好地平衡导电胶固化层的粘接强度、韧性、硬度等各种性能，得到综合性能较优异的有机硅导电胶。
本申请中，所述环氧基接枝的含氢硅油同时含有环氧基和活泼氢(即，Si-H)，既可通过活泼氢参与硅氢加成反应，还可在阳离子热产酸剂的引发下借助环氧基参与交联反应，因此环氧基接枝的含氢硅油可大幅提升导电胶固化时的内聚力及所得导电胶固化层的粘接性，强极性的环氧基还可以提升胶层对金属基材的附着性。本申请中，所述环氧基接枝的含氢硅油的重量份数可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10份。在一些实施例中，所述环氧基接枝的含氢硅油的重量份数为1-5份，以使所述有机硅导电胶的固化涂层兼具较高的粘接强度和良好韧性等。
本申请一些实施方式中，所述环氧基接枝的含氢硅油可以通过烯基环氧化合物与含氢硅油通过硅氢加成反应制备得到。在一些实施例中，所述环氧基接枝的含氢硅油可通过以下方法制备得到：
将烯基环氧化合物和含氢硅油在含铂催化剂和稳定剂的溶剂中进行硅氢加成反应，得到反应液；对所得反应液进行减压蒸馏，以除去溶剂和低沸点杂质，所得液体即为环氧基接枝的含氢硅油。
其中，所述烯基环氧化合物是指同时含有环氧基和烯基的化合物，不限于包括烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯(Glycidyl methacylate，GMA)、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、2-烯丙氧甲基-1,3-环氧丙烷等中的一种或多种。所述含氢硅油中不含烯基或炔基等不饱和键，以免干扰含氢硅油的Si-H键与烯基环氧化合物的烯基之间的加成反应。
所述含氢硅油可以是端基和/或侧基含有Si-H键的硅油。在一些实施例中，所述含氢硅油可以是端氢硅油(仅硅油的两端有Si-H)和侧氢硅油(仅硅油的侧基有Si-H)的混合，端氢硅油和侧氢硅油的摩尔比可以是1：(0.1-5)。本申请一些实施方式中，含氢硅油的Si-H含量可以为1wt％-10wt％，以保证具有足够的与烯基反应的能力。含氢硅油的分子量可以为500-10000，以调节所得环氧基接枝的含氢硅油的分子量、粘度等。
本申请实施方式中，所述含氢硅油中的Si-H键与所述烯基环氧化合物中的环氧基的摩尔比为(4-12)：1。该摩尔比可使环氧基的接枝量合适，这样环氧基接枝的含氢硅油中剩下的硅氢键与接枝上的环氧基的比例合适，避免所述环氧基接枝的含氢硅油中环氧基的含量过高而使有机硅导电胶的固化物过硬、易断裂。具体地，上述摩尔比可以为4:1、5:1、8:1、9:1、10:1或12:1等。在一些实施例中，该摩尔比可以是(4-8):1。
本申请一些实施方式中，所述环氧基接枝的含氢硅油包括硅氢键(Si-H)，Si-H与环氧基的摩尔比为(3-11)：1。此时，所述环氧基接枝的含氢硅油中环氧基的接枝量合适。具体地，该摩尔比可以为3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1或11:1等。进一步地，所述环氧基接枝的含氢硅油的分子量可在500-20000的范围。本申请实施方式中，所述环氧基接枝的含氢硅油的粘度可以为0.5Pa·s-15Pa·s。环氧基接枝的含氢硅油的粘度在该范围可利于有机硅导电胶具有合适的粘度，并具有良好的涂覆性能。在一些实施方式中，环氧基接枝的含氢硅油的粘度可以为1Pa·s-10Pa·s。
上述溶剂可以不限于是甲苯、二甲苯、正己烷等中的一种或多种。铂催化剂用于催化烯基环氧化合物的烯基与含氢硅油的Si-H键之间的加成反应。所述硅氢加成反应的反应温度为100-150℃，例如可以是110、120、130或140℃。反应时间可以是2-8h。其中，铂催化剂具体可以是氯铂酸催化剂、卡斯特催化剂(即，Karstedt催化剂，具体是Pt的硅氧烷络合物)或其他可用的铂催化剂等。一般地，所述铂催化剂的质量是整个硅氢加成反应体系物料总质量的0.1％-0.5％。其中，整个硅氢加成反应体系是指烯基环氧化合物、含氢硅油、催化剂和稳定剂和溶剂的总质量。
稳定剂可以抑制环氧基团的开环反应，防止环氧化合物凝胶化，且不会使催化剂中毒、不影响硅氢加成反应的反应速度。所述稳定剂可以不限于是为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种。一般地，稳定剂的用量可以是整个硅氢加成反应体系物料总质量的1-15％。
本申请中，所述基体树脂可以仅为VQM硅树脂，或者仅为经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂，或者是二者的混合。其中，VQM硅树脂具有三维网状结构，其耐温性较好、强度和硬度较大；经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂具有合适的韧性及一定的强度和硬度。单独采用这两种树脂或其组合，可与上述环氧基接枝的含氢硅油共同提升导电胶的粘接强度、韧性等。本申请一些实施方式中，所述VQM硅树脂与所述经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂的重量比为(0.1-2)：1。此时导电胶的固化层可较好地兼顾高粘接强度、高韧性。具体地，重量比可以为0.2:1、0.3:1、0.5:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.5:1或2:1等。在一些实施例中，该重量比可以为(0.5-2):1，此时导电胶的综合性能更优异。
VQM硅树脂是指含有乙烯基、四官能度Q链节(结构为SiO4/2)、单官能度M链节(结构为R3SiO1/2)的体型聚硅氧烷。根据基团R的不同可分为不同类型，R可以全为甲基、部分为H(例如甲基和氢)、甲基和苯基等。基团R可增加VQM硅树脂与其他组分的相容性，起增粘作用，R与Si的比值还影响树脂的固化温度；Q链节可起补强作用。本申请一些实施方式中，VQM硅树脂中，乙烯基的质量分数为0.1％-10％。此时，VQM硅树脂可具有良好的增粘、补强作用及合适的固化温度。在一些实施例中，VQM硅树脂中乙烯基的质量分数为0.2％-5％。
直链型乙烯基硅树脂具有一定的韧性，经气硅处理后，其强度和硬度得到一定提高。其中，“气硅”是指通过气相法制得的二氧化硅，其表面可以带有羟基等基团。气硅的尺寸为纳米级，比表面积较高，能充分均匀地填充在乙烯基硅树脂中，相较于通过沉淀法或凝胶法制得的二氧化硅，能以较少的用量起到更好的补强效果。
本申请一些实施方式中，在所述经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂中，气硅的质量占比为10％-40％，以获得合适强度并保持良好韧性。所述气硅的颗粒粒径为1-80nm；所述气硅的比表面积是100m2/g-400m2/g。此时，气硅可以在乙烯基硅树脂中具有较好的分散性，同时兼顾较好的补强效果。在一些具体的实施例中，所述经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂可以是购自德国赢创的Compoud vs 100和Compoud vs 3000中的任意一种。
本申请中，所述改性导电粉包括导电粉内核和包覆所述导电粉内核的包覆层，其中包覆层的材质为碳原子数大于或等于12的烷醇。采用长链的烷醇包覆导电粉内核可以提高其与环氧基接枝的含氢硅油、基体树脂等有机硅材料之间的相容性、减少导电粉内核的沉降现象，且能保护导电粉内核不被氧化。其中，所述包覆层的材质可以不限于是十二烷醇、十四烷醇、十六烷醇、十八烷醇、二十烷醇等。所述导电粉内核不限于包括纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中等的一种或多种。在一些实施方式中，所述导电粉内核为纯银导电粉，其导电性能较佳。
本申请实施方式中，所述改性导电粉中，包覆层的厚度为10nm-500nm。合适的包覆层可以在起到上述增溶效果的同时，又不会过多地降低导电粉内核的质量占比。包覆层在所述改性导电粉中的质量占比可以是0.01％-0.5％，以得到厚度合适、包覆完整度高的包覆层。具体地，改性导电粉中包覆层的质量占比可以是0.02％、0.03％、0.05％、0.1％、0.2％、0.25％、0.3％或0.4％等。
本申请实施方式中，所述改性导电粉的粒径为4μm-6μm。粒径在该范围的改性导电粉在有机硅导电中的分散性较好，且可保证含有它的有机硅导电胶能从点胶针头顺畅地流出，更适合应用到尺寸较小的晶振产品中。
本申请一些实施方式中，所述改性导电粉可以通过以下方法制备：将导电粉内核置于含包覆层材料的溶剂中，搅拌混合，再经烘干、过滤，得到改性导电粉。其中，溶剂可以是乙醇、异丙醇等易挥发溶剂。所述含包覆层材料的溶剂中，包覆层材料的浓度可以为0.1wt％-10wt％。搅拌混合的速度可以是1000-3000r/min，搅拌混合时的温度最好不要超过50℃，以免导电粉内核发生氧化。搅拌混合时的时间可根据所需包覆层厚度、包覆层材料的浓度等综合调控。烘干时的温度可以是35-60℃。过筛所用的筛网目数可以为300-500目。
本申请另一些实施方式中，所述改性导电粉可以通过以下方法制备：将带抗氧化层的市售导电粉置于丙酮中进行搅拌清洗，以溶解掉抗氧化层，之后再置于含包覆层材料的溶剂中，搅拌混合，再经烘干、过滤，得到改性导电粉。其中，所述抗氧化层可以是硬脂酸。所述市售导电粉可以是购自日本德力的牌号为TC-505的银粉和牌号为TC-506的银粉中的一种或两种。示例性的，所述市售导电粉与丙酮的质量比可以是1：(10-500)，具体可以是1：200。所述搅拌清洗和所述搅拌混合过程中的温度小于或等于50℃，以避免导电粉受热氧化。示例性的，所述搅拌清洗时的搅拌速度可以是2000-5000r/min，较高的搅拌速度有助于氧化层的充分去除。示例性的，所述搅拌混合的搅拌速度可以是1000-3000r/min，这样可使包覆层材料能够更顺利地包覆上去。
抑制剂用于抑制有机硅导电胶的组分中乙烯基与硅氢键在常温下的加成反应，保持有机硅导电胶在室温下的良好流动性，提高室温贮存性，但并不抑制乙烯基与硅氢键在较高温度下的固化反应。其中，抑制剂在有机硅导电胶的固化过程中可挥发掉。本申请实施方式中，所述抑制剂可以包括马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯和炔醇中的一种或多种。其中，炔醇可以不限于包括1-乙炔基-1-环己醇、甲基丁炔醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇等中的一种或多种。为避免抑制剂的用量过高而增加有机硅导电胶的导电胶固化层的体积收缩率、影响其表面平整度，本申请中控制抑制剂的重量份数为0.1-0.5份。例如，具体可以为0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5份等。在一些实施方式中，抑制剂的重量份数为0.1-0.3份。
如前文所述，所述铂金催化剂用于催化烯基与Si-H键之间的硅氢加成反应，其可以是氯铂酸催化剂、卡斯特催化剂及本领域其他可用的铂催化剂等中的一种或多种。其中，卡斯特催化剂可以列举PT-1000、PT-3000、PT-5000等。以PT-3000为例，其代表Pt元素在该催化剂中的质量占比为3000ppm。本申请实施方式中，所述铂金催化剂的粒径可以为1μm-10μm。在一些实施方式中，该铂金催化剂的粒径可以为2μm-8μm。
在有机硅导电胶中，铂金催化剂的重量份数可以是0.01、0.012、0.015、0.02、0.25、0.03、0.04、0.05、0.06、0.08、0.09或0.1份。在一些实施例中，铂金催化剂的重量份数为0.01-0.03份。
阳离子热产酸剂在室温下具有一定的贮存稳定性，但在受热后可产生强酸，进而引发环氧基接枝的含氢硅油的固化，增强整个有机硅导电胶体系的交联密度，提升内聚力。阳离子热产酸剂的储存稳定性好，在受热后产生的游离酸含量低、不会对电子元器件造成腐蚀，固化过程中几乎无挥发成分，固化收缩率低，更适合用于晶振部件的粘接，且不会影响上述铂金催化剂的催化活性。
本申请实施方式中，所述阳离子热产酸剂可以是胺封闭的路易斯酸盐，具体可以包括六氟锑酸盐的胺络合物(SbF6 -络合物)、三氟化硼(BF3)的胺络合物、氟甲磺酸的胺络合物中的一种或多种。其中，六氟锑酸盐的胺络合物可以列举Vicbase TC 3631和Vicbase TC3632等，氟甲磺酸的胺络合物可以列举Vicbase TC 3630和Vicbase TC 3633等。VicbaseTC 3630和Vicbase TC 3633基本不含金属离子，热引发温度在100℃，储存稳定性高，相对于六氟锑酸盐，它们对胺类物质的敏感性更低。Vicbase TC 3631和Vicbase TC 3632的活性比封闭甲磺酸盐高，可在80℃可引发环氧树脂固化。
本申请实施方式中，所述阳离子热产酸剂的重量份数为0.01-0.5份。具体地，阳离子热产酸剂的重量份数可以是0.01、0.012、0.015、0.02、0.25、0.03、0.04、0.05、0.06、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5份。在一些实施方式中，所述阳离子热产酸剂的重量份数为0.01-0.05份。较低用量的阳离子热产酸剂就可起到较好的引发环氧化合物固化的作用，相应地提高了有机硅导电胶中改性导电粉、基体树脂、环氧基接枝的含氢硅油等核心成分的质量百分占比，更利于提升有机硅导电胶的内聚力。
本申请实施方式中，有机硅导电胶中的溶剂可以选自烷烃类溶剂、乙二醇乙醚醋酸酯、溶剂油、白油等中的一种或多种，但不限于此。其中，溶剂油不限于是150号溶剂油、D200号溶剂油、D60号溶剂油中的至少一种。所述有机硅导电胶中的溶剂含量较低，在赋予有机硅导电胶一定流变性的同时，还可在有机硅导电胶的固化过程中快速蒸发或挥发除去。
本申请实施方式中，有机硅导电胶还可以包括增稠剂、阻聚剂、偶联剂、附着力促进剂等助剂中的一种或多种，以提升有机硅导电胶的加工性能和导电胶固化层的机械性能。
本申请实施方式中，所述有机硅导电胶在25℃下的粘度为10Pa·s-30Pa·s。该粘度可便于有机硅导电胶能从点胶机的点胶针头顺畅地流出，又不会在被粘接基材的表面过度铺展，提高可施工性。所述有机硅导电胶可以在120-300℃下固化，具体的固化温度可以是150℃、180℃、200℃、220℃或250℃。在一些实施方式中，所述有机硅导电胶的固化温度为170-200℃。在该温度下固化时，并不会影响晶振中晶片22与基座21的物理性能，例如不会受热翘曲等。
当该有机硅导电胶用于晶振中，如图3所示，将该有机硅导电胶涂覆在基座21和晶片22之间，由该有机硅导电胶固化形成的导电胶固化层20的厚度可以为10μm-100μm。具体地，该厚度可以是20μm、30μm、50μm、60μm、80μm或90μm。在一些实施方式中，该厚度可以是30μm-80μm，以兼顾良好的粘接性能及低热阻。
本申请实施方式中，导电胶固化层20的体积电阻率小于或等于50μΩ·cm。电阻较小的导电胶固化层20不会影响晶片22与基座21之间的低电阻电连接。
导电胶固化层20的剪切强度大于或等于4Mpa。剪切强度是指材料产生剪断时的极限强度，在数值上等于剪切面上的切向应力值，即剪切面上形成的剪切力与破坏面积之比。较高的剪切强度代表导电胶固化层20的抵抗剪切滑动的能力强，反映出该胶层的内聚力较大，粘接性能好。即使晶片21长期振动或电子设备自高处跌落，晶片22与基座21均不易脱开。在一些实施方式中，导电胶固化层20的剪切强度大于或等于4.5Mpa；在另一些实施方式中，导电胶固化层20的剪切强度大于或等于5Mpa。
本申请实施方式中，将晶片22与基座21分开的切向拉力(即，剪切力)大于或等于9N。这反映出连接晶片22与基座21的导电胶固化层20的粘接强度大。
本申请实施方式中，导电胶固化层20的拉伸率大于或等于62％。拉伸率是反映材料塑性性能的指标，是指试样在拉伸断裂后，其塑性伸长的长度与原试样长度的百分比，又可称为伸长率或延伸率。较高的拉伸率代表导电胶固化层20的韧性较好，在电子设备跌落时导电胶固化层20不易产生裂痕或断裂而引起晶振的失效。在一些实施方式中，导电胶固化层20的拉伸率为64％-72％。
本申请实施方式中，带上述导电胶固化层20的晶振200自1m的跌落高度跌落失效次数大于或等于55次。这反映出晶振200的抗冲击能力强，间接说明了导电胶固化层20的粘接强度、韧性等均较好。
相应地，本申请实施例还提供了一种有机硅导电胶的制备方法，包括：
S01，根据待制备的有机硅导电胶的组分配比称取各原料，将环氧基接枝的含氢硅油与基体树脂、改性导电粉、抑制剂、阳离子热产酸剂和溶剂混合，分散均匀后得到第一混合物料；
S02，向第一混合物料中加入铂金催化剂，分散均匀后得到第二混合物料，再经真空脱泡处理，得到有机硅导电胶。
所述有机硅导电胶的组分配比如本申请前文所述。在该有机硅导电胶的制备方法中，将铂金催化剂最后加入到有机硅导电胶体系中，可以避免在配置第一混合物料的过程中出现物料发热而提前通过铂金催化剂引发体系发生交联，降低有机硅导电胶的贮存性及可加工性。该制备方法简单易行，适合进行大规模生产；制得的有机硅导电胶的分散性好、室温贮存时间久，粘度合适，施工性佳。
本申请实施方式中，步骤S01中，将各原料分散均匀的方式不限于包括搅拌、研磨、捏合等中的一种或多种。例如，可以先将混合后的物料置于搅拌机中搅拌，之后再置于研磨机中研磨。其中，搅拌过程中的温度最好不超过50℃，以免易挥发原料发生挥发、阳离子热产酸剂提前释放出强酸等。搅拌时采用的搅拌速度可以是1000r/min-5000r/min；搅拌时间可以为2h-4h。研磨时的转速可以为100r/min-3000r/min。研磨可以分多次进行，例如可以是3-5次；总的研磨时间可以为1-8小时。所用研磨机可以是圆盘式研磨机、转轴式研磨机或三辊研磨机等。在一些实施例中可以采用三辊研磨机以达到更好的研磨效果。在三辊研磨机进行研磨时，可控制辊间距为10-30μm。
本申请实施方式中，步骤S02中，加入铂金催化剂后的物料分散方式可以是搅拌、研磨、捏合等中的一种或多种。在一些实施方式中，可将加入有铂金催化剂的第一混合物料先在研磨机中进行研磨，再在搅拌机中进行分散。搅拌、研磨过程中的具体参数可以如上述步骤S01所述，在此不再赘述，但具体的搅拌温度及时间值、研磨转速及时间值可以与步骤S01中不同。其中，铂金催化剂可以以固体粉末形式加入或以其溶液形式加入。当步骤S02中铂金催化剂以在溶剂中的溶液形式加入时，则整体有机硅导电胶的溶剂是分批加入，先在步骤S01中加入一部分溶剂(例如加入总溶剂的70％)，再将剩余溶剂在步骤S02中加入。
本申请一些实施方式中，在对第二混合物料进行真空脱泡之前，还可以依次包括熟化处理、调整粘度、过滤等中的一种或多种，且最好包括过滤。其中，熟化处理是将物料在室温下(例如25-36℃下)静置，以使物料进行增稠，以便在长期贮存过程中平稳地维持有机硅导电胶的粘度。调整粘度可以通过添加增稠剂或稀释剂(如溶剂)进行。过滤是为了除去达到所需粘度的物料中的沉降物，减少有机硅导电胶在贮存过程中发生沉降。其中，过滤之前或真空脱泡之前的混合物料在25℃下的粘度可以为10Pa·s-30Pa·s。
下面分多个实施例对本申请实施例进行进一步的说明。
原料制备例1—制备环氧基接枝的含氢硅油
一种环氧基接枝的含氢硅油的制备方法，包括：
(1)将烯丙基缩水甘油醚、含有端基H和侧基H的含氢硅油在甲苯中混合均匀，然后加入乙醇作稳定剂、氯铂酸(H2PtCl6)催化剂及少量的PDMS(聚二甲基硅氧烷)，得到混合反应料，在惰性气氛保护下，加热至120℃，进行硅氢加成反应，得到反应液；
其中，含氢硅油的分子量为2000，Si-H含量为1wt％，含氢硅油中的Si-H键与烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为4:1；催化剂的质量为混合反应料总质量的0.1％；
(2)将所得反应液在50℃下进行减压蒸馏，以除去溶剂和低沸点杂质，所得液体即为环氧基接枝的含氢硅油。
以含氢硅油中的端基Si-H参与硅氢加成反应为例，原料制备例1的反应方程式可如下所示：
Figure BDA0002955284400000091
经测试发现，原料制备例1制得的环氧基接枝的含氢硅油，其粘度为10Pa·s，其中Si-H键与环氧基的摩尔比为3：1。
原料制备例2—制备环氧基接枝的含氢硅油
一种环氧基接枝的含氢硅油的制备方法，与原料制备例1的区别在于：含氢硅油中的Si-H键与烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为8:1。
原料制备例2制得的环氧基接枝的含氢硅油的粘度为0.5Pa·s，其中Si-H键与环氧基的摩尔比为7：1。
原料制备例3—制备环氧基接枝的含氢硅油
一种环氧基接枝的含氢硅油的制备方法，包括：
(1)将乙烯基环氧环己烷与含氢硅油在甲苯中混合均匀，然后加入乙醇作稳定剂、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合催化剂(卡斯特催化剂)，得到混合反应料，在惰性气氛保护下，加热至110℃，进行硅氢加成反应3h，得到反应液；
其中，含氢硅油的分子量为5000，Si-H含量为2wt％；含氢硅氢油中的Si-H键与乙烯基环氧环己烷的摩尔比为6:1；催化剂的质量为混合反应料总质量的0.2％；
(2)将所得反应液在60℃下进行减压蒸馏，以除去溶剂和低沸点杂质，所得液体即为环氧基接枝的含氢硅油。
原料制备例3制得的环氧基接枝的含氢硅油的粘度为6Pa·s，其中Si-H键与环氧基的摩尔比为5：1。
原料制备例4—制备改性银粉
一种改性银粉的制备方法，包括：
取10g的市售银粉(具体为日本德力公司生产的牌号为TC-505的银粉，其表面具有硬脂酸抗氧化层)，将该售银粉置于密封搅拌机中，加入2kg的分析纯丙酮，在温度不超过50℃下于3000r/min的搅拌速度下进行表面清洗24h，以将银粉表面的硬脂酸溶解掉，静置12小时后，倒掉上层清液，将下层的单质银导电粉与1％的十六烷醇的乙醇溶液在密封搅拌机内搅拌混合24h，之后再将进行烘干、过筛，得到改性银粉。
原料制备例4制得的改性银粉，包括纯银导电粉内核和包覆在其表面的十六烷醇层。该改性银粉的D50粒径为5μm，包覆层的厚度为0.1μm，包覆层在改性导电粉中的质量占比为0.1％。
实施例1
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分：
原料制备例1制得的环氧基接枝的含氢硅油：2份；
基体树脂：10份；该基体树脂具体为购自宁波润禾的牌号为S0826H的网状结构的VQM硅树脂；
原料制备例4制得的改性银粉：48份；
抑制剂(具体为1-乙炔基-1-环己醇)：0.1份；
阳离子热产酸剂(具体为Vicbase TC 3631)：0.02份；
铂金催化剂(具体为卡斯特催化剂PT-3000)：0.02份；
溶剂(具体为D200溶剂油)：4份。
该有机硅导电胶通过以下方法制备：
(1)根据待制备的有机硅导电胶的上述组分配比称取各原料，将环氧基接枝的含氢硅油与基体树脂、改性导电粉、抑制剂、阳离子热产酸剂和70％的溶剂依次加入到搅拌机内，在2000r/min进行搅拌反应2-4小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中，保持辊间距在10μm，在研磨速度为800r/min下进行研磨分散40min，得到混合物料A；
再将混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散5遍，保持辊间距在25μm，得到混合物料B；
(2)将称取的铂金催化剂溶解于剩余30％的溶剂后，加入到混合物料B中，通过研磨机研磨分散后，再加入到搅拌机内搅拌，将所得搅拌物在常温25℃下静置熟化24h，得到熟成物料C；将熟成物料C的粘度调整至目标值20Pa.s，过滤后再进行真空脱泡处理，得到上述有机硅导电胶。
实施例2
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分：
原料制备例1制得的环氧基接枝的含氢硅油：2份；
基体树脂：10份；该基体树脂具体为经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂，为德国赢创的Compoud vs 100；
原料制备例4制得的改性银粉：48份；
抑制剂(具体为1-乙炔基-1-环己醇)：0.1份；
阳离子热产酸剂(具体为Vicbase TC 3631)：0.02份；
铂金催化剂(具体为卡斯特催化剂PT-3000)：0.02份；
溶剂(具体为D200溶剂油)：4份。
实施例3
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分：
原料制备例1制得的环氧基接枝的含氢硅油：10份；
基体树脂：10份；该基体树脂具体为网状结构的VQM硅树脂(宁波润禾S0826H)5份和经气硅处理过的直链型乙烯基硅树脂(赢创Compoud vs 100)5份；
原料制备例4制得的改性银粉：48份；
抑制剂(具体为1-乙炔基-1-环己醇)：0.1份；
阳离子热产酸剂(具体为Vicbase TC 3631)：0.02份；
铂金催化剂(具体为卡斯特催化剂PT-3000)：0.02份；
溶剂(具体为D200溶剂油)：4份。
实施例4
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分：
原料制备例2制得的环氧基接枝的含氢硅油：2份；
基体树脂：10份；该基体树脂具体为网状结构的VQM硅树脂(宁波润禾S0826H)；
原料制备例4制得的改性银粉：48份；
抑制剂(具体为甲基丁炔醇)：0.1份；
阳离子热产酸剂(具体为Vicbase TC 3630)：0.02份；
铂金催化剂(具体为卡斯特催化剂PT-3000)：0.02份；
溶剂(具体为D150溶剂油)：4份。
实施例5
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分：
原料制备例3制得的环氧基接枝的含氢硅油：4份；
基体树脂：10份；该基体树脂具体为经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂，为德国赢创的Compoud vs 3000；
原料制备例4制得的改性银粉：60份；
抑制剂(具体为3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)：0.2份；
阳离子热产酸剂(具体为Vicbase TC 3631)：0.04份；
铂金催化剂(具体为卡斯特催化剂PT-5000)：0.02份；
溶剂(具体为D60溶剂油)：5份。
实施例6
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分：
原料制备例2制得的环氧基接枝的含氢硅油：5份；
基体树脂：12份；该基体树脂具体为网状结构的VQM硅树脂(宁波润禾S0826H)5份和经气硅处理过的直链型乙烯基硅树脂(赢创Compoud vs 3000)7份；
原料制备例4制得的改性银粉：50份；
抑制剂(具体为1-乙炔基-1-环己醇)：0.3份；
阳离子热产酸剂(具体为Vicbase TC 3632)：0.03份；
铂金催化剂(具体为卡斯特催化剂PT-5000)：0.01份；
溶剂(具体为D200溶剂油)：6份。
为突出本申请实施例的技术方案带来的有益效果，设置如下对比例。
对比例1
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分，其与实施例1的区别在于：采用原料制备例1中不带环氧基的含氢硅油替换环氧基接枝的含氢硅油。
对比例2
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分，其与实施例1的区别在于：未采用改性银粉，而是直接采用日本德力公司生产的牌号为TC-505的市售银粉。
对比例3
一种有机硅导电胶，包括如下重量份数的各组分，其与实施例2的区别在于：所用基体树脂为普通的乙烯基硅树脂，未经气硅处理。
对比例4提供的有机硅导电胶为日本三键公司生产的牌号为TB3303N的市售产品。
对比例5提供的有机硅导电胶为日本藤仓公司生产的牌号为XA-5940的市售产品。
为对本申请实施例技术方案带来的有益效果进行有力支持，将上述各导电胶在180℃下固化1h，根据国家标准GB/T 35494，对固化后的各导电胶进行体积电阻率、硬度、拉伸率、陶瓷/玻璃剪切强度、镀金支架与镀银晶片的拉力、1米高台跌落失效次数等测试，测试结果汇总在下表1中。其中，陶瓷/玻璃剪切强度是指将各导电胶涂覆在陶瓷片与玻璃片之间，固化后，采用芯片推力机测试陶瓷片与玻璃片之间的剪切强度，以反映固化后的导电胶的粘接性能。
表1各实施例及对比例的导电胶的性能测试结果
Figure BDA0002955284400000131
从表1可以获知，本申请实施例的有机硅导电胶与对比例4-5的市售导电胶产品相比，其剪切强度较大、拉力较高，这表明导电胶的粘接性能好；同时其拉伸率较高，这表明导电胶的柔韧性较好，当采用此兼顾高粘结强度和韧性的导电胶来粘接晶振的镀金支架与镀金晶片时，可使晶振从1m高台跌落的抗跌落次数大大增加。此外，从实施例1-2与实施例3的对比可知，当基体树脂同时采用VQM硅树脂和经气硅处理过的直链型乙烯基硅树脂时，导电胶的综合性能较好，特别是粘接性能。
此外，从实施例1与对比例1的对比可知，当未对含氢硅油进行环氧基接枝时，导电胶体系的内聚力较小，粘接性能极差，例如剪切强度及剪切拉力均很低。从实施例1与对比例2的对比可知，当未对导电银粉进行改性时，其在导电胶体系中的相容性差，使得导电胶的韧性、粘接强度等性能均变差。从实施例2与对比例3的对比可知，当采用未经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂时，导电胶的剪切强度及剪切拉力也明显劣化，抗跌落性能也变差。

Claims (19)

1.一种有机硅导电胶，其特征在于，所述有机硅导电胶包括如下重量份数的各组分：
环氧基接枝的含氢硅油：1-10份；
基体树脂：5-15份；
改性导电粉：40-80份；
抑制剂：0.1-0.5份；
阳离子热产酸剂：0.01-0.5份；
铂金催化剂：0.01-0.1份；
溶剂：1-10份；
其中，所述基体树脂包括VQM硅树脂和经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂中的至少一种；所述改性导电粉包括导电粉内核和包覆所述导电粉内核的包覆层，所述包覆层的材质包括碳原子数大于或等于12的烷醇。
2.如权利要求1所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述环氧基接枝的含氢硅油的重量份数为1-5份。
3.如权利要求1或2所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述环氧基接枝的含氢硅油包括硅氢键，所述硅氢键与环氧基的摩尔比为(3-11)：1。
4.如权利要求3所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述环氧基接枝的含氢硅油的粘度为0.5Pa·s-15Pa·s。
5.如权利要求1所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述VQM硅树脂中，乙烯基的质量分数为0.1％-10％。
6.如权利要求1所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述气硅的颗粒粒径为1nm-80nm。
7.如权利要求5或6所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述VQM硅树脂与所述经气硅处理的直链型乙烯基硅树脂的重量比为(0.1-2)：1。
8.如权利要求1所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述包覆层的厚度为10nm-500nm。
9.如权利要求8所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述包覆层在所述改性导电粉中的质量占比是0.01％-0.5％。
10.如权利要求8所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述改性导电粉的粒径为4μm-6μm。
11.如权利要求1所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述导电粉内核包括纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的至少一种。
12.如权利要求1所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述阳离子热产酸剂包括六氟锑酸盐、三氟化硼的胺络合物、氟甲磺酸的胺络合物中的一种或多种。
13.如权利要求1所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述阳离子热产酸剂的重量份数为0.01-0.1份。
14.如权利要求1-13任一项所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述有机硅导电胶还可以包括增稠剂、阻聚剂、偶联剂和附着力促进剂中的至少一种助剂。
15.如权利要求1-14任一项所述的有机硅导电胶，其特征在于，所述有机硅导电胶在25℃下的粘度为10Pa·s-30Pa·s。
16.一种晶振，包括基座和晶片，其特征在于，所述晶片与所述基座之间通过导电胶固化层连接，所述导电胶固化层通过权利要求1-15任一项所述的有机硅导电胶固化而成。
17.如权利要求16所述的晶振，其特征在于，所述导电胶固化层的厚度为10μm-100μm。
18.如权利要求16所述的晶振，其特征在于，所述导电胶固化层的拉伸率大于或等于62％，剪切强度大于或等于4Mpa。
19.一种电子设备，其特征在于，包括外壳以及位于所述外壳内部的电路板，所述电路板上设置有如权利要求16-18任一项所述的晶振。
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