CN111363103B - 一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于增粘剂技术领域，具体涉及一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法。本发明的增粘剂是通过高含氢硅油或者D4H与烯丙基四氢呋喃甲醚及含乙烯基的硅烷进行加成反应，然后添加适当抑制剂制备而成。本发明的增粘剂制备工艺简单，反应条件温和可控，且不使用溶剂，绿色环保。所制备的增粘剂与加成型有机硅胶粘剂相容性好，不但可以显著提高胶粘剂与铝合金、不锈钢等金属类材料的粘接，还可明显提高胶粘剂与PC等工程塑料的粘接力。

Description

一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法
技术领域
本发明属于增粘剂领域，具体涉及一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法。
背景技术
与缩合型有机硅胶粘剂相比，加成型固化的有机硅胶粘剂在固化过程中收缩率低，机械强度高，固化过程没有小分子释放，且可以通过加温方式实现快速固化和深层固化，一直以来都是有机硅胶粘剂领域的研究热点，然而，由于聚二甲基硅氧烷分子主链上没有极性基团，整个分子呈现出非极性，导致表面能低，与塑料或金属材料粘接性能较差，缩合型有机硅胶粘剂要实现对基材的粘接，通常需要加入带有极性基团的硅烷，如氨基硅烷，巯基硅烷，环氧基硅烷等，在生产和固化过程中，极性增粘硅烷与含端羟基的聚二甲基硅氧烷发生缩合反应，再通过极性基团与基材发生物理或化学作用力，最后形成粘接强度。但加成型有机硅胶粘剂以端乙烯基封端硅聚硅氧烷作为主体，本身与极性的增粘硅烷不会发生缩合，加之含有氨基、巯基等基团的硅烷会导致加成型硅胶的铂金催化剂发生失效中毒现象，因此缩合型有机硅胶粘剂采用的增粘方式并不适用于加成型有机硅胶粘剂。
CN104497906公布了一种含硼的加成型硅橡胶增粘剂的制备方法，该制备方法将硼氢化物和含不饱和键的硅烷混合，并滴加三氟化硼络合物反应，制得的增粘剂可提高加成型硅橡胶对不锈钢、铝等金属和PET，PC等塑料的粘接性能，但该方法使用到了醚类溶剂，反应结束后需减压蒸馏去除，成本高且不环保。
CN104774333A公布了一种以乙烯基羟基硅油，缩水甘油醚烷氧基硅烷和钛酸酯催化反应而成的加成型硅胶用增粘剂，但钛酸酯尤其是钛酸酯络合物一般都呈现黄色甚至深褐色，制备出的增粘剂有颜色，对于制备无色或浅色加成型有机硅胶粘剂可能产生不利影响。
CN108384014A公开了一种利用高含氢硅油或D4H与乙烯基环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚进行加成反应，然后添加抑制剂制备加成型硅胶增粘剂的一种制备方法，但该方法要求所采用的高含氢硅油侧链上带有环氧基、乙酰或烷氧基中的一种或两种以上基团，要求较特殊；此外该文强调了增粘剂可显著提高加成型硅胶与铜箔、不锈钢板等金属材料的粘接力，但对PC，PET等塑料的粘接力是否能提升则并未提及。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法。
本发明提供了一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将交联剂、烯丙基四氢呋喃甲醚及含乙烯基的硅烷加入反应釜中混合均匀；
（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）中的混合物加热搅拌，缓慢滴加铂金催化剂，滴加完成后，保温一段时间，制得增粘剂粗产物；
（3）将步骤（2）中获得的反应粗产物减压蒸馏，除去挥发物，再加入抑制剂，制得加成型有机硅胶粘剂用增粘剂成品；
其中，所述交联剂为含氢硅油和D4H中的一种或两种，其中，所述含氢硅油中的含氢量为0.10～1.58%，所述D4H折射率为1.40～1.56；
所述含乙烯基的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述交联剂中硅氢键的物质的量为a，所述烯丙基四氢呋喃甲醚中乙烯基的物质的量为b，含乙烯基的硅烷中乙烯基的物质的量为c，则a：（b+c）为1:0.7～1:0.3，b：c为1:2～1:0.5；
所述铂金催化剂包括Karstedt型或Speier型铂金催化剂；
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
优选的，所述含氢硅油中的含氢量为1.55～1.58%；
所述含乙烯基的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基甲基二甲氧基硅烷；
所述铂金催化剂为Karstedt型。
此外，所述交联剂中硅氢键的物质的量为a，所述烯丙基四氢呋喃甲醚中乙烯基的物质的量为b，含乙烯基的硅烷中乙烯基的物质的量为c，则a：（b+c）为1:0.7～1:0.3，b：c为1:2～1:0.5；
所述铂金催化剂在总反应物中的比例为0.5～20ppm；
所述抑制剂与所述铂金催化剂重量比为100:1～300:1。
优选的，所述交联剂中硅氢键的物质的量为a，所述烯丙基四氢呋喃甲醚中乙烯基的物质的量为b，含乙烯基的硅烷中乙烯基的物质的量为c，则a：（b+c）为1:0.7～1:0.3，b：c为1:2～1:0.5；
所述铂金催化剂在总反应物中的比例为3～10ppm；
所述抑制剂与所述铂金催化剂重量比为150:1～250:1。
此外，步骤（2）中的所述加热温度为60～100℃；所述铂金催化剂滴加的时间为0.5～3h；搅拌速度为50～400rpm。
优选的，所述步骤（2）中的加热温度为80～90℃；所述铂金催化剂滴加的时间为1～2h；搅拌速度为100～300rpm。
此外，步骤（3）中的所述减压蒸馏在120℃，1～5mmHg压力下进行0.5～2小时。
本发明还提供一种如上述的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂，所述增粘剂为无色透明液体，折射率为1.42～1.55。
本发明关于加成型有机硅胶粘剂用增粘剂，本发明的增粘剂通过含氢组分与烯丙基四氢呋喃甲醚反应，引入了四氢呋喃基团结构。其中，四氢呋喃基团对于常规塑料，如PC，ABS和PET，有溶胀效应，能有效促进加成型有机硅胶粘剂对塑料等材质的粘接。该制备过程简单，条件温和，不使用溶剂，绿色环保。本发明因未使用钛酸酯催化剂，制备出的增粘剂无色透明，适用于各种颜色尤其是浅色或无色的加成型胶粘剂产品的生产。
而且，本发明制备的增粘剂与加成型有机硅胶粘剂相容性好，不但可以显著提高加成型有机硅胶粘剂与铝合金、不锈钢等金属类材料、玻璃的粘接，还可明显提高加成型有机硅胶粘剂与PC等工程塑料的粘接力，以及电子行业的PCB板材。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
（1）将44.50g含氢量1.55%的含氢硅油（含Si-H 0.690 mol）、20.00g烯丙基四氢呋喃甲醚（含C=C 0.141mol）及20.00g乙烯基三甲氧基硅烷（含C=C 0.135 mol）混合于250mL三口瓶；
（2）插上搅拌桨和温度计，置于油浴中，控制转速100rpm，通过油浴将反应物温度缓慢升至60℃，在通氮气保护的情况下，缓慢滴加Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂0.09g，滴加时间1小时，滴完后再60℃下继续保温6小时，得增粘剂粗产物；
（3）在120℃，3mmHg压力下抽真空2小时脱除挥发物，加入0.04g 1-乙炔基-1-环己醇，获得80.21 g无色透明的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂成品，产率为94.8%。
实施例2
（1）将125.60 g含氢量1.58%的含氢硅油（含Si-H 1.984 mol）与94.15g烯丙基四氢呋喃甲醚（含C=C 0.662mol）及70.04g乙烯基甲基二甲氧基硅烷（含C=C 0.530 mol）混合于500mL三口瓶；
（2）插上搅拌桨和温度计，置于油浴中，控制转速150rpm，通过油浴将反应物温度缓慢升至80℃，在通氮气保护的情况下，缓慢滴加Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂0.97g，滴加时间2小时，滴完后再80℃下继续保温4小时，得增粘剂粗产物；
（3）在120℃，3mmHg压力下抽真空2小时脱除挥发物，加入0.73g 1-乙炔基-1-环己醇，获得271.25 g无色透明的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂成品，产率为93.2%。
实施例3
（1）将219.5 g纯度为99%的D4H（含Si-H 3.622 mol）与90.0 g烯丙基四氢呋喃甲醚（含C=C 0.633mol）及300.0 g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（含C=C 1.208 mol）混合于1000mL三口瓶；
（2）插上搅拌桨和温度计，置于油浴中，控制转速200rpm，通过油浴将反应物温度缓慢升至70℃，在通氮气保护的情况下，缓慢滴加Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂1.63g，滴加时间2小时，滴完后再70℃下继续保温4小时，得增粘剂粗产物；
（3）在120℃，2mmHg压力下抽真空1小时脱除挥发物，加入0.98g 1-乙炔基-1-环己醇，获得588.2 g无色透明的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂成品，产率为96.1%。
实施例4
（1）将35.05g含氢量1.55%的含氢硅油（含Si-H 0.543mol），29.90g纯度为99%的D4H（含Si-H 0.493mol）与68.80g烯丙基四氢呋喃甲醚（含C=C 0.484mol）及19.00g乙烯基三甲氧基硅烷（含C=C 0.128mol），15.00g乙烯基甲基二甲氧基硅烷（含C=C 0.113 mol）混合于500三口瓶；
（2）插上搅拌桨和温度计，置于油浴中，控制转速300rpm，通过油浴将反应物温度缓慢升至100℃，在通氮气保护的情况下，缓慢滴加Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂0.98g，滴加时间2小时，滴完后再100℃下继续保温3小时，得增粘剂粗产物；
（3）在120℃，2mmHg压力下抽真空1小时脱除挥发物，加入0.882g 1-乙炔基-1-环己醇，获得157.8g无色透明的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂成品，产率为93.0%。
实施例5
（1）将70.00g含氢量1.58%的含氢硅油（含Si-H 1.106mol），纯度为99%的98.50gD4H（含Si-H 1.625mol）与70.00g烯丙基四氢呋喃甲醚（含C=C 0.492mol）及45.00g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（含C=C 0.181mol），34.00g甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷（含C=C 0.146 mol）混合于500三口瓶；
（2）插上搅拌桨和温度计，置于油浴中。控制转速150rpm，通过油浴将反应物温度缓慢升至90℃。在通氮气保护的情况下，缓慢滴加Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂0.64g，滴加时间2小时，滴完后再90℃下继续保温3小时，得增粘剂粗产物；
（3）在120℃，3mmHg压力下抽真空1.5小时脱除挥发物，加入0.192g 1-乙炔基-1-环己醇，获得300.8g无色透明的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂成品，产率为94.5%。
实施例6
增粘剂对加成型有机硅胶粘剂的粘接力影响测试：
加成型有机硅胶的配制：将500.0g粘度为5000cst的端乙烯基聚二甲基硅氧烷与平均粒径5μm，表面经疏水处理的Al2O3 1000.0g 置于2L的行星搅拌机内混合，并在110℃、真空度3mmHg的条件下脱水1小时。冷却后至室温后加入Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂3.0g，1-乙炔基-1-环己醇 1.0g，搅拌均匀后加入含氢量0.50%的含氢硅油6.0g，搅拌均匀后，分别加入实例1～5所制得增粘剂，增粘剂按全配方的1%添加，搅拌均匀后出料，分别标记为A，B，C，D，E，为作对比，未加增粘剂的样品标注为O，所述交联剂中硅氢键的物质的量为a，所述烯丙基四氢呋喃甲醚中乙烯基的物质的量为b，含乙烯基的硅烷中乙烯基的物质的量为c，则a：（b+c）为1:0.7～1:0.3，b：c为1:2～1:0.5，所有样品在相同条件下，分别用铝合金、不锈钢、PC，PET和玻璃，制成剪切样片，在100℃条件下固化60分钟，冷却到室温后，参照ASTM D1002-2010测定剪切强度，并与市售的矽宝9100增粘剂的使用效果做对比。实验数据见下表：
Figure 937176DEST_PATH_IMAGE001
由上表可见，本发明制备的增粘剂可以显著提高加成型有机硅胶粘剂与铝合金、不锈钢、PC、PET和玻璃的粘接力，并优于常规使用的矽宝9100。
以上所述，仅为本发明的优选实施方式，并非对本发明总体构想和保护范围进行限定。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本发明也可以用于双组份加成型有机硅胶粘剂。

Claims (8)

1.一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将交联剂、烯丙基四氢呋喃甲醚及含乙烯基的硅烷加入反应釜中混合均匀；
（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）中的混合物加热搅拌，缓慢滴加铂金催化剂，滴加完成后，保温一段时间，制得增粘剂粗产物；
（3）将步骤（2）中获得的反应粗产物减压蒸馏，除去挥发物，再加入抑制剂，制得加成型有机硅胶粘剂用增粘剂成品；
所述交联剂为含氢硅油和D4H中的一种或两种，其中，所述含氢硅油中的含氢量为0.10～1.58%，所述D4H折射率为1.40～1.56，所述含乙烯基的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述交联剂中硅氢键的物质的量为a，所述烯丙基四氢呋喃甲醚中乙烯基的物质的量为b，含乙烯基的硅烷中乙烯基的物质的量为c，则a：（b+c）为1:0.7～1:0.3，b：c为1:2～1:0.5；
所述铂金催化剂包括Karstedt型或Speier型铂金催化剂；
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
2.根据权利要求1所述的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油中的含氢量为1.55～1.58%；
所述含乙烯基的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基甲基二甲氧基硅烷；
所述铂金催化剂为Karstedt型。
3.根据权利要求1所述的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法，其特征在于，
所述铂金催化剂在总反应物中的比例为0.5～20ppm；
所述抑制剂与所述铂金催化剂重量比为100:1～300:1。
4.根据权利要求1所述的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述铂金催化剂在总反应物中的比例为3～10ppm；所述抑制剂与所述铂金催化剂重量比为150:1～250:1。
5.根据权利要求1所述的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的加热温度为60～100℃；所述铂金催化剂滴加的时间为0.5～3h；搅拌速度为50～400rpm。
6.根据权利要求5所述的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的加热温度为80～90℃；所述铂金催化剂滴加的时间为1～2h；搅拌速度为100～300rpm。
7.根据权利要求1所述的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的所述减压蒸馏在120℃，1～5mmHg压力下进行0.5～2小时。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的加成型有机硅胶粘剂用增粘剂，其特征在于，所述增粘剂为无色透明液体，折射率为1.42～1.55。
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