CN117757419B - 一种有机硅断面密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅断面密封胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117757419B
CN117757419B CN202311761576.5A CN202311761576A CN117757419B CN 117757419 B CN117757419 B CN 117757419B CN 202311761576 A CN202311761576 A CN 202311761576A CN 117757419 B CN117757419 B CN 117757419B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
solution
stirring
silane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202311761576.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN117757419A (zh
Inventor
何晓军
莫熙健
梁卓恩
阮德高
刁发进
黎耀钟
曹阳杰
王闰民
张亦康
马南统
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Gao Shi Gao Ke Industrial Co ltd
Original Assignee
Guangdong Gao Shi Gao Ke Industrial Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Gao Shi Gao Ke Industrial Co ltd filed Critical Guangdong Gao Shi Gao Ke Industrial Co ltd
Priority to CN202311761576.5A priority Critical patent/CN117757419B/zh
Publication of CN117757419A publication Critical patent/CN117757419A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN117757419B publication Critical patent/CN117757419B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种有机硅断面密封胶及其制备方法。本发明提供的有机硅断面密封胶由90‑110重量份的α，ω‑二羟基聚硅氧烷、10‑20重量份的二甲基硅油、5‑10重量份的气相二氧化硅、6‑15重量份的酮肟交联剂、5‑15重量份的钛酸酯增粘剂、1‑2重量份的硅烷偶联剂和0.5‑1重量份的催化剂制备而成。本发明的有机硅断面密封胶极易成型，可填补物体表面微小的细缝和不规则形状，可塑性强，不仅对多种基材的粘合力强，不会出现龟裂现象，应用范围广泛，而且耐温、耐腐蚀性能优异。

Description

一种有机硅断面密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种有机硅断面密封胶及其制备方法。
背景技术
在桥梁工程、系统门窗、箱式车辆等领域中经常会遇到将不同部件进行拼接的情况，而实际的拼接过程中，拼接处往往会留有0.3-2mm的细缝，为了避免出现漏水、漏气等情况，此时就需要利用断面密封胶对细缝进行粘结填缝。
凭借价格便宜等优势，现有的断面密封胶中是以聚氨酯类型为主。不过，聚氨酯断面密封胶往往含有碳酸钙，粘度较高，对于小于1mm的细缝难以渗入，不能起到完全密封的作用，同时，其在不同基材下的粘结力差异较大，普适性、适用性并不高，这就综合导致了其对细缝难以进行粘结填缝。
因此，目前的断面密封胶仍有很多缺陷，急需进行改进。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种有机硅断面密封胶及其制备方法，本发明创造性地制备出一种有机硅断面密封胶，一方面利用了α，ω-二羟基聚硅氧烷为主要基料，其不含-NCO基团，在实际应用时，不仅更环保，而且对人体无害，另一方面还利用了钛酸酯增粘剂作为助剂之一，使其与其它组分混合后，可以促进在不同基材下的粘结，普适性和适用性较强。除此之外，本发明还以气相二氧化硅替代了现有技术中的碳酸钙，在降低粘度的同时还保证了断面密封胶的性能等，对于较小和不规则的细缝也可以很好地实现渗入，对多种基材的粘结性好，具有优异的耐高低温和耐腐蚀性能，还能用于古文物修复、电气设备、车窗、发动机盖、天窗等领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由90-110重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、10-20重量份的二甲基硅油、5-10重量份的气相二氧化硅、6-15重量份的酮肟交联剂、5-15重量份的钛酸酯增粘剂、1-2重量份的硅烷偶联剂和0.5-1重量份的催化剂制备而成。
作为本发明的一种优选技术方案，所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，1000-500000cps。
更优选地，所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，1000-10000cps。
作为本发明的一种优选技术方案，所述二甲基硅油的粘度为25℃下，50-1000cps。
更优选地，所述二甲基硅油的粘度为25℃下，100-350cps。
作为本发明的一种优选技术方案，所述气相二氧化硅为亲水型气相二氧化硅和疏水型气相二氧化硅中的一种，所述亲水型气相二氧化硅的比表面积为100m2/g、150m2/g、200m2/g、260m2/g、300m2/g、380m2/g和450m2/g中的一种，所述疏水型气相二氧化硅的比表面积为100m2/g、120m2/g、150m2/g、170m2/g、200m2/g、210m2/g和300m2/g中的一种。
更优选地，所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，所述疏水型气相二氧化硅的比表面积为100m2/g、120m2/g和150m2/g中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述酮肟交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将40-45重量份的正己烷和20-25重量份的异辛醇搅拌5-10min混合，得到溶液a；
步骤b：在60-70℃下往溶液a中边搅拌边滴加40-50重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应2-3h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在100-120℃下减压蒸馏20-30min，除去挥发物，得到溶液c；
步骤d：将10-20重量份的甲基三甲氧基硅烷和5-15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷混合，然后边搅拌边滴加1-2重量份的去离子水，滴加完成后再加入0.1-0.2重量份的哌啶，在70-80℃下搅拌反应4-6h，得到溶液d；
步骤e：将溶液d在110℃下减压蒸馏30-40min，除去挥发物，得到溶液e；
步骤f：往溶液c中加入0.3-0.5重量份的块状金属铂，然后在80-90℃下边搅拌边滴加溶液e，滴加完成后继续反应，过滤，最后在70-80℃下减压蒸馏20-30min，除去挥发物，即制备完成。
进一步地，步骤b所述滴加的速度控制在2-4滴/s。
进一步地，步骤f所述滴加的速度控制在1-3滴/s。
进一步地，步骤f所述反应的时间为1-2h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(N-环己胺)丙基三甲氧基硅烷、专利型硅烷SIVO203、专利型硅烷SIVO1146、专利型硅烷SIVO210、专利型硅烷SIVO1189、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、辛酸亚锡和二月桂酸二辛基锡中的至少一种。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌5-10min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌20-25min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌25-35min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌10-15min，即制备完成。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备出一种有机硅断面密封胶，利用了α，ω-二羟基聚硅氧烷为主要基料，其不含-NCO基团，环保无毒，VOC含量低，对人体无伤害。
(2)本发明制备出一种有机硅断面密封胶，是以疏水型气相二氧化硅替代了现有技术中的碳酸钙，密封胶极易成型，易渗透，可渗入物体表面微小的细缝和不规则形状，可塑性强，适用范围更广泛。
(3)本发明创造性地制备出一种钛酸酯增粘剂，用于本发明的有机硅断面密封胶中。本发明所制备的钛酸酯增粘剂其端基是甲氧基团，反应活性较高，能够参与到体系的交联反应中，而且钛酸酯对各种基材具有很强的附着力，可以增强不同基材的粘结性，不会出现龟裂或脱落现象。
(4)本发明制备出一种有机硅断面密封胶，具有优异的耐高低温性能，固化物可在-20℃至70℃温度下保持胶体无破坏无脱落。本发明的断面密封胶耐腐蚀性好，能够抵御一些化学物质的侵蚀，延长使用寿命。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由90重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、10重量份的二甲基硅油、5重量份的气相二氧化硅、6重量份的酮肟交联剂、5重量份的钛酸酯增粘剂、1重量份的硅烷偶联剂和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，1000cps。
所述二甲基硅油的粘度为25℃下，100cps。
所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积为100m2/g。
所述酮肟交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。
所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将40重量份的正己烷和20重量份的异辛醇搅拌5min混合，得到溶液a；
步骤b：在60℃下往溶液a中边搅拌边滴加40重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应2h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在100℃下减压蒸馏20min，除去挥发物，得到溶液c；
步骤d：将10重量份的甲基三甲氧基硅烷和5重量份的乙烯基三甲氧基硅烷混合，然后边搅拌边滴加1重量份的去离子水，滴加完成后再加入0.1重量份的哌啶，在70℃下搅拌反应4h，得到溶液d；
步骤e：将溶液d在110℃下减压蒸馏30min，除去挥发物，得到溶液e；
步骤f：往溶液c中加入0.3重量份的块状金属铂，然后在80℃下边搅拌边滴加溶液e，滴加完成后继续反应，过滤，最后在70℃下减压蒸馏20min，除去挥发物，即制备完成。
步骤b所述滴加的速度控制在2滴/s。
步骤f所述滴加的速度控制在1滴/s。
步骤f所述反应的时间为1h。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌5min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌20min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌25min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌10min，即制备完成。
实施例2
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由110重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、20重量份的二甲基硅油、10重量份的气相二氧化硅、15重量份的酮肟交联剂、15重量份的钛酸酯增粘剂、2重量份的硅烷偶联剂和1重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，10000cps。
所述二甲基硅油的粘度为25℃下，1000cps。
所述气相二氧化硅为亲水型气相二氧化硅，比表面积为380m2/g。
所述酮肟交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将45重量份的正己烷和25重量份的异辛醇搅拌10min混合，得到溶液a；
步骤b：在70℃下往溶液a中边搅拌边滴加50重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应3h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在120℃下减压蒸馏30min，除去挥发物，得到溶液c；
步骤d：将20重量份的甲基三甲氧基硅烷和15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷混合，然后边搅拌边滴加2重量份的去离子水，滴加完成后再加入0.2重量份的哌啶，在80℃下搅拌反应6h，得到溶液d；
步骤e：将溶液d在110℃下减压蒸馏40min，除去挥发物，得到溶液e；
步骤f：往溶液c中加入0.5重量份的块状金属铂，然后在90℃下边搅拌边滴加溶液e，滴加完成后继续反应，过滤，最后在80℃下减压蒸馏30min，除去挥发物，即制备完成。
步骤b所述滴加的速度控制在4滴/s。
步骤f所述滴加的速度控制在3滴/s。
步骤f所述反应的时间为2h。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和专利型硅烷SIVO203，质量比例为1:1。
所述催化剂为二丁基二醋酸锡。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌10min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌25min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌35min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌15min，即制备完成。
实施例3
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由100重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15重量份的二甲基硅油、8重量份的气相二氧化硅、10重量份的酮肟交联剂、10重量份的钛酸酯增粘剂、1.5重量份的硅烷偶联剂和0.8重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，2000cps。
所述二甲基硅油的粘度为25℃下，100cps。
所述气相二氧化硅为亲水型气相二氧化硅，比表面积为150m2/g。
所述酮肟交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。
所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将43重量份的正己烷和22重量份的异辛醇搅拌7min混合，得到溶液a；
步骤b：在64℃下往溶液a中边搅拌边滴加40重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应2.5h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在110℃下减压蒸馏25min，除去挥发物，得到溶液c；
步骤d：将15重量份的甲基三甲氧基硅烷和10重量份的乙烯基三甲氧基硅烷混合，然后边搅拌边滴加1.5重量份的去离子水，滴加完成后再加入0.15重量份的哌啶，在75℃下搅拌反应5h，得到溶液d；
步骤e：将溶液d在110℃下减压蒸馏35min，除去挥发物，得到溶液e；
步骤f：往溶液c中加入0.4重量份的块状金属铂，然后在85℃下边搅拌边滴加溶液e，滴加完成后继续反应，过滤，最后在75℃下减压蒸馏25min，除去挥发物，即制备完成。
步骤b所述滴加的速度控制在3滴/s。
步骤f所述滴加的速度控制在2滴/s。
步骤f所述反应的时间为1.5h。
所述硅烷偶联剂为专利型硅烷SIVO1146。
所述催化剂为二(十二烷基硫)二丁基锡。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌8min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌23min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌30min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌12min，即制备完成。
实施例4
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由95重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、17重量份的二甲基硅油、9重量份的气相二氧化硅、11重量份的酮肟交联剂、12重量份的钛酸酯增粘剂、1.6重量份的硅烷偶联剂和0.6重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000cps。
所述二甲基硅油的粘度为25℃下，350cps。
所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积为210m2/g。
所述酮肟交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷。
所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将41重量份的正己烷和22重量份的异辛醇搅拌6min混合，得到溶液a；
步骤b：在62℃下往溶液a中边搅拌边滴加42重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应2.5h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在105℃下减压蒸馏24min，除去挥发物，得到溶液c；
步骤d：将13重量份的甲基三甲氧基硅烷和7重量份的乙烯基三甲氧基硅烷混合，然后边搅拌边滴加1.1重量份的去离子水，滴加完成后再加入0.14重量份的哌啶，在73℃下搅拌反应5h，得到溶液d；
步骤e：将溶液d在110℃下减压蒸馏37min，除去挥发物，得到溶液e；
步骤f：往溶液c中加入0.4重量份的块状金属铂，然后在88℃下边搅拌边滴加溶液e，滴加完成后继续反应，过滤，最后在76℃下减压蒸馏27min，除去挥发物，即制备完成。
步骤b所述滴加的速度控制在3滴/s。
步骤f所述滴加的速度控制在1.5滴/s。
步骤f所述反应的时间为1.6h。
所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂为辛酸亚锡。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌6min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌24min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌31min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌14min，即制备完成。
实施例5
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由107重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、19重量份的二甲基硅油、9重量份的气相二氧化硅、12重量份的酮肟交联剂、13重量份的钛酸酯增粘剂、1.2重量份的硅烷偶联剂和0.9重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，10000cps。
所述二甲基硅油的粘度为25℃下，200cps。
所述气相二氧化硅为亲水型气相二氧化硅，比表面积为300m2/g。
所述酮肟交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷，质量比例为1:1。
所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将41重量份的正己烷和24重量份的异辛醇搅拌8min混合，得到溶液a；
步骤b：在63℃下往溶液a中边搅拌边滴加48重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应2.6h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在115℃下减压蒸馏29min，除去挥发物，得到溶液c；
步骤d：将18重量份的甲基三甲氧基硅烷和14重量份的乙烯基三甲氧基硅烷混合，然后边搅拌边滴加1.7重量份的去离子水，滴加完成后再加入0.14重量份的哌啶，在77℃下搅拌反应5.5h，得到溶液d；
步骤e：将溶液d在110℃下减压蒸馏37min，除去挥发物，得到溶液e；
步骤f：往溶液c中加入0.4重量份的块状金属铂，然后在87℃下边搅拌边滴加溶液e，滴加完成后继续反应，过滤，最后在72℃下减压蒸馏23min，除去挥发物，即制备完成。
步骤b所述滴加的速度控制在2滴/s。
步骤f所述滴加的速度控制在3滴/s。
步骤f所述反应的时间为1h。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(N-环己胺)丙基三甲氧基硅烷和专利型硅烷SIVO1189，质量比例为1:1:1。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和二丁基二醋酸锡，质量比例为1:1。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌8min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌23min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌30min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌11min，即制备完成。
对比例1
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由90重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、10重量份的二甲基硅油、5重量份的气相二氧化硅、6重量份的酮肟交联剂、5重量份的钛酸酯增粘剂、1重量份的硅烷偶联剂和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，1000cps。
所述二甲基硅油的粘度为25℃下，100cps。
所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积为100m2/g。
所述酮肟交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。
所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将40重量份的正己烷和20重量份的异辛醇搅拌5min混合，得到溶液a；
步骤b：在60℃下往溶液a中边搅拌边滴加40重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应2h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在100℃下减压蒸馏20min，除去挥发物，即制备完成。
步骤b所述滴加的速度控制在2滴/s。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌5min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌20min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌25min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌10min，即制备完成。
对比例2
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由90重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、10重量份的二甲基硅油、5重量份的气相二氧化硅、6重量份的酮肟交联剂、1重量份的硅烷偶联剂和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，1000cps。
所述二甲基硅油的粘度为25℃下，100cps。
所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积为100m2/g。
所述酮肟交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油，然后在真空状态下搅拌5min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌20min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌25min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌10min，即制备完成。
对比例3
一种有机硅断面密封胶，所述有机硅断面密封胶由90重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、10重量份的二甲基硅油、5重量份的碳酸钙、6重量份的酮肟交联剂、5重量份的钛酸酯增粘剂、1重量份的硅烷偶联剂和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，1000cps。
所述二甲基硅油的粘度为25℃下，100cps。
所述碳酸钙的比表面积为100m2/g。
所述酮肟交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。
所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将40重量份的正己烷和20重量份的异辛醇搅拌5min混合，得到溶液a；
步骤b：在60℃下往溶液a中边搅拌边滴加40重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应2h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在100℃下减压蒸馏20min，除去挥发物，得到溶液c；
步骤d：将10重量份的甲基三甲氧基硅烷和5重量份的乙烯基三甲氧基硅烷混合，然后边搅拌边滴加1重量份的去离子水，滴加完成后再加入0.1重量份的哌啶，在70℃下搅拌反应4h，得到溶液d；
步骤e：将溶液d在110℃下减压蒸馏30min，除去挥发物，得到溶液e；
步骤f：往溶液c中加入0.3重量份的块状金属铂，然后在80℃下边搅拌边滴加溶液e，滴加完成后继续反应，过滤，最后在70℃下减压蒸馏20min，除去挥发物，即制备完成。
步骤b所述滴加的速度控制在2滴/s。
步骤f所述滴加的速度控制在1滴/s。
步骤f所述反应的时间为1h。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种有机硅断面密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌5min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌20min，得到组分B；
(3)往组分B中加入碳酸钙，然后在真空状态下搅拌25min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌10min，即制备完成。
测试例1
性能测试：
将实施例1-5和对比例1-3所制备的有机硅断面密封胶进行性能测试，其中包括：
表干时间：将有机硅断面密封胶涂抹在聚四氟乙烯板上(环境条件为温度25℃，湿度50％)，厚度均为2mm，期间每隔1min用玻璃棒轻触胶面直至不再黏连，即为表干时间。
24h深层固化速率：按照标准GB/T 13477-2002进行测试。
拉伸强度：按照标准GB/T 528-2009进行测试。
断裂伸长率：按照标准GB/T 528-2009进行测试。
加速老化试验：将有机硅断面密封胶在70℃下加热老化7天后，重新测试表干时间和24h深层固化速率，环境条件为温度25℃，湿度50％下，表干时间≤10min，且深层固化速率≥2mm，即判定合格。
表1.性能测试结果
测试例2
细缝流淌测试：
取两个大理石作为测试基板，其中，高度均为1cm，表面光滑、平整且无异物，然后相隔0.8mm平行放置，形成细缝，同时使用胶带堵住细缝的左侧。分别将实施例1-5和对比例1-3所制备的有机硅断面密封胶在细缝的左侧滴入，使其在细缝内从左往右自然流淌，完全固化后，测量密封胶在细缝内的流淌长度，以此判断有机硅断面密封胶对于细缝的渗入能力。
表2.细缝流淌测试结果
测试例3
基材粘结测试：
在基材表面一侧黏贴防黏带，将实施例1-5和对比例1-3所制备的有机硅断面密封胶分别在不同基材的表面打胶，完全固化5天后将密封胶从防黏带处拉起，在粘结处以90°方向拉扯剥离，判断粘结面破坏类型，以此判断粘结性能。其中，基材分别为木材、不锈钢、铝合金和PVC，涂层的厚度均为1mm。
表3.粘结测试结果
测试例4
高低温相容性测试：
准备10块10cm*2cm*1cm的大理石块，用酒精擦洗掉侧面灰尘晾干，将实施例1-5和对比例1-3所制备的有机硅断面密封胶在2cm*1cm侧面上打胶，厚度为1mm，室温下固化7天。取5块在70℃烘箱内放置3天，取5块在-20℃烘箱内放置3天，用手撕拉剥离密封胶，观察密封胶是否有破坏或脱落现象，并观察界面情况。
表4.高低温相容性测试
70℃/3天测试结果 -20℃/3天测试结果
实施例1 无破坏无脱落 无破坏无脱落
实施例2 无破坏无脱落 无破坏无脱落
实施例3 无破坏无脱落 无破坏无脱落
实施例4 无破坏无脱落 无破坏无脱落
实施例5 无破坏无脱落 无破坏无脱落
对比例1 10％破坏无脱落 无破坏无脱落
对比例2 30％破坏无脱落 20％破坏无脱落
对比例3 15％破坏无脱落 10％破坏无脱落
通过实施例1-5、对比例1-3和测试例1-4进行对比可知：
对比例1与实施例1的区别在于：没有形成端基为甲氧基的钛酸酯。
对比例2与实施例1的区别在于：没有加入钛酸酯增粘剂。
对比例3与实施例1的区别在于：将气相二氧化硅改为碳酸钙。
实施例1-5、对比例1-3和测试例1对比可知，本发明所制备的有机硅断面密封胶性能较好。
实施例1-5、对比例1-3和测试例2对比可知，本发明所制备的有机硅断面密封胶能很好地对细缝进行渗入。
实施例1-5、对比例1-3和测试例3对比可知，本发明所制备的有机硅断面密封胶在不同基材(木材、不锈钢、铝合金和PVC)下的粘结性能优异。
实施例1-5、对比例1-3和测试例4对比可知，本发明所制备的有机硅断面密封胶在高低温下相容性优异。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种有机硅断面密封胶，其特征在于：所述有机硅断面密封胶由90-110重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、10-20重量份的二甲基硅油、5-10重量份的气相二氧化硅、6-15重量份的酮肟交联剂、5-15重量份的钛酸酯增粘剂、1-2重量份的硅烷偶联剂和0.5-1重量份的催化剂制备而成；
所述钛酸酯增粘剂通过以下步骤进行制备：
步骤a：将40-45重量份的正己烷和20-25重量份的异辛醇搅拌5-10min混合，得到溶液a；
步骤b：在60-70℃下往溶液a中边搅拌边滴加40-50重量份的钛酸异丙酯，滴加完成后继续反应2-3h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b在100-120℃下减压蒸馏20-30min，除去挥发物，得到溶液c；
步骤d：将10-20重量份的甲基三甲氧基硅烷和5-15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷混合，然后边搅拌边滴加1-2重量份的去离子水，滴加完成后再加入0.1-0.2重量份的哌啶，在70-80℃下搅拌反应4-6h，得到溶液d；
步骤e：将溶液d在110℃下减压蒸馏30-40min，除去挥发物，得到溶液e；
步骤f：往溶液c中加入0.3-0.5重量份的块状金属铂，然后在80-90℃下边搅拌边滴加溶液e，滴加完成后继续反应，过滤，最后在70-80℃下减压蒸馏20-30min，除去挥发物，即制备完成；
步骤b所述滴加的速度控制在2-4滴/s；
步骤f所述滴加的速度控制在1-3滴/s；
步骤f所述反应的时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅断面密封胶，其特征在于：所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，1000-10000cps。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅断面密封胶，其特征在于：所述二甲基硅油的粘度为25℃下，50-1000cps。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅断面密封胶，其特征在于：所述气相二氧化硅为亲水型气相二氧化硅和疏水型气相二氧化硅中的一种，所述亲水型气相二氧化硅的比表面积为100m2/g、150m2/g、200m2/g、260m2/g、300m2/g、380m2/g和450m2/g中的一种，所述疏水型气相二氧化硅的比表面积为100m2/g、120m2/g、150m2/g、170m2/g、200m2/g、210m2/g和300m2/g中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅断面密封胶，其特征在于：所述酮肟交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅断面密封胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(N-环己胺)丙基三甲氧基硅烷、专利型硅烷SIVO203、专利型硅烷SIVO1146、专利型硅烷SIVO210、专利型硅烷SIVO1189、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅断面密封胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、辛酸亚锡和二月桂酸二辛基锡中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的有机硅断面密封胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)往α，ω-二羟基聚硅氧烷中加入二甲基硅油和钛酸酯增粘剂，然后在真空状态下搅拌5-10min，得到组分A；
(2)往组分A中加入酮肟交联剂，然后在真空状态下搅拌20-25min，得到组分B；
(3)往组分B中加入气相二氧化硅，然后在真空状态下搅拌25-35min，得到组分C；
(4)往组分C中加入硅烷偶联剂和催化剂，然后在真空状态下搅拌10-15min，即制备完成。
CN202311761576.5A 2023-12-20 2023-12-20 一种有机硅断面密封胶及其制备方法 Active CN117757419B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311761576.5A CN117757419B (zh) 2023-12-20 2023-12-20 一种有机硅断面密封胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311761576.5A CN117757419B (zh) 2023-12-20 2023-12-20 一种有机硅断面密封胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN117757419A CN117757419A (zh) 2024-03-26
CN117757419B true CN117757419B (zh) 2024-05-31

Family

ID=90321670

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311761576.5A Active CN117757419B (zh) 2023-12-20 2023-12-20 一种有机硅断面密封胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117757419B (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5852350A (ja) * 1981-09-21 1983-03-28 Toray Silicone Co Ltd プライマ−組成物
FR2653778A1 (fr) * 1989-10-30 1991-05-03 Essilor Int Procede de preparation d'une composition de revetement a indice de refraction eleve a base de polysiloxanes et de titanates et composition obtenue.
CA2200523A1 (en) * 1996-03-26 1997-09-26 Loren Dale Lower Method of reducing the bubble formation when curing a room temperature vulcanizable silicone sealant composition containing silicon-bonded alkoxy crosslinker in a confined configuration
EP0802222A1 (en) * 1996-04-18 1997-10-22 Dow Corning Corporation Method of adhesion improvement for silicone compositions
CN101012317A (zh) * 2007-01-31 2007-08-08 浙江大学 一种含硫酯键的钛酸酯偶联剂及其制备方法
CN104087000A (zh) * 2014-06-25 2014-10-08 华南理工大学 一种led封装用有机硅材料及其制备方法
CN105585998A (zh) * 2015-12-16 2016-05-18 东莞兆舜有机硅科技股份有限公司 单组份钛酸酯无卤阻燃型有机硅密封胶
WO2017143997A1 (zh) * 2016-02-25 2017-08-31 比亚迪股份有限公司 脱醇型有机硅密封胶组合物及其制备方法
CN110698981A (zh) * 2019-10-12 2020-01-17 广州道林合成材料有限公司 含氟有机硅披覆胶及其制备方法
CN111363103A (zh) * 2020-03-27 2020-07-03 无锡市百合花胶粘剂厂有限公司 一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5852350A (ja) * 1981-09-21 1983-03-28 Toray Silicone Co Ltd プライマ−組成物
FR2653778A1 (fr) * 1989-10-30 1991-05-03 Essilor Int Procede de preparation d'une composition de revetement a indice de refraction eleve a base de polysiloxanes et de titanates et composition obtenue.
CA2200523A1 (en) * 1996-03-26 1997-09-26 Loren Dale Lower Method of reducing the bubble formation when curing a room temperature vulcanizable silicone sealant composition containing silicon-bonded alkoxy crosslinker in a confined configuration
EP0802222A1 (en) * 1996-04-18 1997-10-22 Dow Corning Corporation Method of adhesion improvement for silicone compositions
CN101012317A (zh) * 2007-01-31 2007-08-08 浙江大学 一种含硫酯键的钛酸酯偶联剂及其制备方法
CN104087000A (zh) * 2014-06-25 2014-10-08 华南理工大学 一种led封装用有机硅材料及其制备方法
CN105585998A (zh) * 2015-12-16 2016-05-18 东莞兆舜有机硅科技股份有限公司 单组份钛酸酯无卤阻燃型有机硅密封胶
WO2017143997A1 (zh) * 2016-02-25 2017-08-31 比亚迪股份有限公司 脱醇型有机硅密封胶组合物及其制备方法
CN110698981A (zh) * 2019-10-12 2020-01-17 广州道林合成材料有限公司 含氟有机硅披覆胶及其制备方法
CN111363103A (zh) * 2020-03-27 2020-07-03 无锡市百合花胶粘剂厂有限公司 一种加成型有机硅胶粘剂用增粘剂的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Wang,XC.Surface Modification of Polyester Fiber with Perfluorooctyltrimethoxysilane. INTERNATIONAL CONFERENCE ON NANOMATERIALS AND BIOMATERIALS.2018,第350卷1-5. *
钛溶胶复合有机硅涂层材料的制备与表征;王芳;青双桂;罗仲宽;李瑞菲;骆珍珍;;材料导报;20100125(第02期);104-111 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN117757419A (zh) 2024-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69623947T2 (de) Beschichtungsharzmasse
CN113185670B (zh) 有机硅改性丙烯酸酯、硅烷改性聚醚胶及其制备方法
RU2420554C2 (ru) Однокомпонентная безводная композиция для покрытий, предназначенная для герметизации строительных конструкций и плоских крыш
CN111704864A (zh) 一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法与应用
CA1332662C (en) Primer compositions
CN111471155B (zh) 一种硅烷封端改性聚氨酯树脂、高强度低模量改性聚氨酯密封胶及其制备方法
EP3152259A1 (de) Sprühbare Zusammensetzung, deren Verwendung und Verfahren zum Abdichten von Öffnungen oder Spalten in Bauteilen
EP0182924A1 (en) Acrylic resin having pendant silane groups thereon, and methods of making and using the same
KR20070064583A (ko) 수성 아스팔트 코팅 조성물
CN114015307B (zh) 一种单组份水性丙烯酸可剥离涂料及其制备方法和应用
CN100386398C (zh) 单组分表面可修饰性有机硅密封材料及其制备方法和用途
CN109762511B (zh) 一种单组份脱醇型室温硫化硅酮密封胶及其制备方法
CN108753198B (zh) 一种硅酮密封胶用粘结促进剂及其制备方法和应用于无砟轨道的硅酮密封胶及其制备方法
CN112143446A (zh) 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用
JPS6397642A (ja) ポリウレタンへのシリコーンエラストマー塗装の接着改良方法
CN116574433A (zh) 一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法
CN117757419B (zh) 一种有机硅断面密封胶及其制备方法
CN110684489A (zh) 强力瓷砖粘结剂及其制备方法
AU637066B2 (en) Concrete and masonry waterproofing composition
EP0459304A2 (en) A one component sealant composition
CN114456658B (zh) 密封胶底涂液及其制备方法
CN114409871A (zh) 一种多官能团树脂及其制备方法和uv固化可剥离涂敷材料
CN112048233A (zh) 密封胶用底涂液及其制备方法
CN110540829B (zh) 一种电子产品用的硅酮密封胶及其制备方法
CN110128989B (zh) 一种聚氨酯重工胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant