CN113501961A - 增粘剂、由其制备的自粘型双组份加成型有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增粘剂、由其制备的自粘型双组份加成型有机硅灌封胶及其制备方法，属于硅橡胶增粘剂领域。本发明的增粘剂合成工艺简单，且不使用毒性大且易燃的溶剂，该增粘剂在灌封胶主链和基材之间形成有效连接，进而形成良好的粘接性，使用后不会引起触变和硬度降低。

Description

增粘剂、由其制备的自粘型双组份加成型有机硅灌封胶及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种增粘剂、由其制备的自粘型双组份加成型有机硅灌封胶及其制备方法，属于硅橡胶增粘剂领域。
背景技术
有机硅灌封胶分为缩合型和加成型两类，一般由双组份组成。缩合型灌封胶为室温固化，A组分和B组分的混合比例通常为10:1，固化过程中会产生挥发性低分子物质，导致固化后有较明显收缩，但缩合型灌封胶可对元器件和灌封腔体形成良好的粘附力。加成型灌封胶是通过乙烯基和硅氢在铂金催化剂的作用下发生加成反应，固化过程无小分子释放，收缩率低且可以通过加热方式实现快速和深层固化，A组分和B组分的混合比例通常为1:1。目前，市场上的有机硅灌封胶以加成型为主，尤其是光伏逆变器和LED驱动电源行业，所用灌封胶中加成型占比80％以上。
加成型灌封胶的基础聚合物是乙烯基硅油，分子主链上没有极性基团，与塑料或金属材料粘接性能较差。在户外使用的元器件为提高可靠性，需要加成型灌封胶对元器件有良好的粘接力，避免因外来产生缝隙使得水汽进入内部，严重影响元器件使用寿命。
加成型灌封胶要实现对元器件的粘接，通常的做法是使用底涂剂，将底涂剂喷、涂或刷在元器件表面很薄的一层即可形成良好的粘接，但底涂剂通常为易挥发的易燃液体，对人体和环境有一定的危害。如果直接在灌封胶中加入增粘剂，不仅可以实现良好的粘接，制备出的成品也不易燃。
现有技术的缺点是增粘剂的合成工艺复杂繁琐，不是用到含氢环体等高度易燃的液体或甲苯等有毒且易燃的溶剂，就是使用了非常规的原料，制备工程会对人体和环境造成一定的伤害。
专利CN107674608A公开了一种加成型硅橡胶增粘剂，将己二醇二丙烯酸酯和烯丙基缩水甘油醚在铂金催化剂的作用下与含氢环硅氧烷进行硅氢加成反应，将环氧基和丙烯酸酯基连接到环硅氧烷上得到增粘剂；加入到加成型硅橡胶中，经硫化后可同时对多种金属和非金属材料具有良好的粘结性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种增粘剂、由其制备的自粘型双组份加成型有机硅灌封胶及其制备方法，该增粘剂合成工艺简单且不使用毒性大且易燃的溶剂，该增粘剂在灌封胶主链和基材之间形成有效连接，进而形成良好的粘接性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种增粘剂，所述增粘剂的结构通式如下式所示：
Figure BDA0003180817910000021
其中，R1＝H或(R2O)3-Si-CH2-CH2-，R2＝CH3-或CH3CH2-，
R3＝
Figure BDA0003180817910000022
Figure BDA0003180817910000023
a表示0～10之间的整数，c表示1～5之间的整数，a、b、c之和为20～50之间的整数。
本发明的增粘剂，合成工艺简单且不使用毒性大且易燃的溶剂，原料中所需的含氢化合物选用含氢硅油，而非高度易燃的含氢环体或含氢双封头，极大提高了合成实验的安全性。本发明的增粘剂是一种直链型或支链型低聚物，分子链上同时含有氢官能团、环氧或酰氧基团和烷氧基团，氢官能团可与加成型灌封胶聚合物主链发生加成反应形成化学键，环氧或酰氧基团和烷氧基团可与基材形成氢键或发生缩合反应形成化学键，所以该增粘剂在灌封胶主链和基材之间形成有效连接，进而形成良好的粘接性。将该增粘剂加入到加成型灌封胶中，可以使得灌封胶对多种常见的元器件，包括铝合金、麦拉片、PCB、电线等形成良好的粘接，提高器件的防水等级，延长其使用寿命。
第二方面，本发明提供了上述增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氢硅油和铂催化剂混合均匀，升温至60℃；
(2)向上述混合物中缓慢滴加双官能化合物，滴加完后继续保温混合1h，得到第一反应产物；
(3)向第一反应产物中缓慢滴加含不饱和键的烷氧基硅烷，滴加完后继续保温混合1h，得到增粘剂。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述含氢硅油为含氢量在0.1～0.5％的端含氢硅油、侧含氢硅油或端/侧含氢硅油。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述双官能化合物同时含有不饱和键、环氧基或酰氧基，所述双官能化合物为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、烯丙基四氢呋喃甲醚、烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述含不饱和键的烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、双(三甲氧基硅基甲基)乙烯中的至少一种。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述各原料的摩尔比为含氢硅油：双官能化合物：含不饱和键的烷氧基硅烷＝1：(0.2～0.6)：(0.3～1)，所述铂催化剂的用量为含氢硅油质量的3～8ppm，优选5-7ppm。
第三方面，本发明提供了一种自粘型双组份加成型有机硅灌封胶，所述有机硅灌封胶包含A组分和B组分，所述A组分和B组分的质量比为1：1；
所述A组分包含如下重量份的组分：基料60～90份、含氢硅油5～10份、二甲基硅油3～8份、抑制剂0.1～0.5份；
所述B组分包含如下重量份的组分：基料60～90份、二甲基硅油1～5份、上述增粘剂5～15份、Pt催化剂0.1～0.5份；
其中，所述基料包含如下重量份的组分：α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷10～30份、硅微粉70～90份、二甲基硅油2～5份、表面处理剂0.1～0.5份。
作为本发明所述有机硅灌封胶的优选实施方式，所述α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为200～500mPa·s，二甲基硅油在25℃时的粘度为20～50mPa·s，硅微粉的粒径为10μm；含氢硅油为甲基含氢聚二甲基硅氧烷，其中硅氢键在分子链两端或侧链上，含氢量为0.05～0.5％，25℃粘度为10-100mPa·s；Pt催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸的络合物，铂金含量为3000ppm，Pt催化剂用量为灌封胶总量的5～10ppm；抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、多乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环硅氧烷中的至少一种；表面处理剂为甲基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明所述有机硅灌封胶的优选实施方式，所述基料的制备方法包括以下步骤：
(1)将α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和表面处理剂加入反应釜中搅拌均匀；
(2)分批投入硅微粉，低速搅拌缓慢吃粉；
(3)待吃粉结束后边搅拌边升温至110℃，真空保温1h；
(4)降温至60℃以下出料，即得到基料。
第四方面，本发明提供了上述有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基料、含氢硅油、二甲基硅油、抑制剂混合，得到A组分；
(2)将基料、二甲基硅油、上述增粘剂、Pt催化剂混合，得到B组分；
(3)按配比将A组分和B组分混合，得到有机硅灌封胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的增粘剂合成工艺简单，且不使用毒性大且易燃的溶剂，该增粘剂在灌封胶主链和基材之间形成有效连接，进而形成良好的粘接性，使用后不会引起触变和硬度降低。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例中的性能测试方法如下：
(1)粘接力：将混匀后的A组分和B组分倒在基材(铝合金、麦拉片、PCB、电线)上，在80℃下固化2h后晾至室温(约1h)，然后将胶体去除，记录胶体在基材上的残胶率(当残胶率≥60％为良好)；
(2)硬度：将混匀后的A组分和B组分放置在80℃烘2h后降至室温，然后按GB/T531.1测试；
(3)表干时间：将室温放置的A组分、B组分样品按1:1重量比例混合，搅拌均匀后开始计时，用铲刀轻触胶体表面，至胶体不沾铲刀，记录为终止时间，时间差即为表干时间；
(4)流平性：取20mL的混合胶料挤在光滑的玻璃平板上，使其自由摊开呈圆形，5min后用直尺测量圆形的直径。
实施例1～4
实施例1～4的增粘剂，其组分及用量如表1所示，表1中的用量为各原料的摩尔份数，铂催化剂的用量为含氢硅油质量的3～8ppm。
实施例1～4增粘剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将含氢硅油和铂催化剂混合均匀，升温至60℃；
(2)向上述混合物中缓慢滴加双官能化合物，滴加完后继续保温混合1h，得到第一反应产物；
(3)向第一反应产物中缓慢滴加含不饱和键的烷氧基硅烷，滴加完后继续保温混合1h，得到增粘剂。
表1
Figure BDA0003180817910000051
Figure BDA0003180817910000061
表1中各增粘剂的结构式如下：实施例1：
Figure BDA0003180817910000062
实施例2：
Figure BDA0003180817910000063
实施例3：
Figure BDA0003180817910000064
实施例4：
Figure BDA0003180817910000071
实施例5～9和对比例1～3
实施例5～9和对比例1～3的有机硅灌封胶，其组分及用量如表2所示，表2中的用量为各原料的重量份数。
表2
Figure BDA0003180817910000072
Figure BDA0003180817910000081
其中，基料的原料及用量如表3所示。基料的制备方法包括以下步骤：
(1)将α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和表面处理剂加入反应釜中搅拌均匀；
(2)分批投入硅微粉，低速搅拌缓慢吃粉；
(3)待吃粉结束后边搅拌边升温至110℃，真空保温1h；
(4)降温至60℃以下出料，即得到基料。
表3
Figure BDA0003180817910000082
效果例1
将实施例5～9和对比例1～3的有机硅灌封胶中的A组分和B组分按质量比1:1混合，进行性能测试，测试结果如表4所示。
表4
Figure BDA0003180817910000083
Figure BDA0003180817910000091
由表4可以看出，使用本发明的增粘剂后灌封胶对常见元器件均有良好的粘接力，并且对硬度、表干时间和流平性无明显影响；当不使用本发明的增粘剂或用量较少时，灌封胶的粘接力很差，但用量过多时会使表干时间较明显缩短，并表现出触变性导致流平性变差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种增粘剂，其特征在于，所述增粘剂的结构通式如下式所示：
Figure FDA0003180817900000011
其中，R1＝H或(R2O)3-Si-CH2-CH2-，R2＝CH3-或CH3CH2-，
Figure FDA0003180817900000012
a表示0～10之间的整数，c表示1～5之间的整数，a、b、c之和为20～50之间的整数。
2.如权利要求1所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含氢硅油和铂催化剂混合均匀，升温至60℃；
(2)向上述混合物中缓慢滴加双官能化合物，滴加完后继续保温混合1h，得到第一反应产物；
(3)向第一反应产物中缓慢滴加含不饱和键的烷氧基硅烷，滴加完后继续保温混合1h，得到增粘剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油为含氢量在0.1～0.5％的端含氢硅油、侧含氢硅油或端/侧含氢硅油。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述双官能化合物同时含有不饱和键、环氧基或酰氧基，所述双官能化合物为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、烯丙基四氢呋喃甲醚、烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含不饱和键的烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、双(三甲氧基硅基甲基)乙烯中的至少一种。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述各原料的摩尔比为含氢硅油：双官能化合物：含不饱和键的烷氧基硅烷＝1：(0.2～0.6)：(0.3～1)，所述铂催化剂的用量为含氢硅油质量的3～8ppm。
7.一种自粘型双组份加成型有机硅灌封胶，其特征在于，所述有机硅灌封胶包含A组分和B组分，所述A组分和B组分的质量比为1：1；
所述A组分包含如下重量份的组分：基料60～90份、含氢硅油5～10份、二甲基硅油3～8份、抑制剂0.1～0.5份；
所述B组分包含如下重量份的组分：基料60～90份、二甲基硅油1～5份、如权利要求1所述的增粘剂5～15份、Pt催化剂0.1～0.5份；
其中，所述基料包含如下重量份的组分：α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷10～30份、硅微粉70～90份、二甲基硅油2～5份、表面处理剂0.1～0.5份。
8.如权利要求7所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为200～500mPa·s，二甲基硅油在25℃时的粘度为20～50mPa·s，硅微粉的粒径为10μm；含氢硅油为甲基含氢聚二甲基硅氧烷，其中硅氢键在分子链两端或侧链上，含氢量为0.05～0.5％，25℃粘度为10-100mPa·s；Pt催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸的络合物，铂金含量为3000ppm；抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、多乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环硅氧烷中的至少一种；表面处理剂为甲基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.如权利要求7所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述基料的制备方法包括以下步骤：
(1)将α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和表面处理剂加入反应釜中搅拌均匀；
(2)分批投入硅微粉，低速搅拌缓慢吃粉；
(3)待吃粉结束后边搅拌边升温至110℃，真空保温1h；
(4)降温至60℃以下出料，即得到基料。
10.如权利要求7～9任一项所述的有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基料、含氢硅油、二甲基硅油、抑制剂混合，得到A组分；
(2)将基料、二甲基硅油、如权利要求1所述的增粘剂、Pt催化剂混合，得到B组分；
(3)按配比将A组分和B组分混合，得到有机硅灌封胶。
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