CN110894420A - 一种耐水煮高粘接硅胶及制备方法 - Google Patents

一种耐水煮高粘接硅胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐水煮高粘接硅胶，按质量份计包括：A组分：基料22~65份，稀释剂15.2~35份，增韧剂5~15份，催化剂0.1~1份；B组分：基料30~70份，甲基含氢聚硅氧烷5~20份，抑制剂0.01~1份，粘结剂2~10份；本发明提供的耐水煮硅胶，为双组分加成型有机硅胶，中高温环境下能够快速固化；通过增韧剂的添加能有效提高本体强度，这样不仅能改善胶料对基材的粘接性能，而且能降低返修时密封胶在部件中的残留，利于保护被粘接部件；结构粘接剂的加入，可以明显改善耐水煮硅胶对基材的粘接强度，同时水煮后的粘接力保持率较高。

Description

一种耐水煮高粘接硅胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐水煮高粘接硅胶及制备方法，属于化学材料领域。
背景技术
有机硅密封胶因其独特的Si-O键网状分子结构，使其具有卓越的耐候性，优异的耐高低温性，良好的粘憎水性，极佳的电气性能和耐化学品腐蚀等特点，被广泛的应用于建筑、汽车、以及电子元器件中，起到密封防尘减震固定的作用。加成型有机硅密封胶与缩合型密封胶相比反应无副产物，不会释放气体等小分子物质，能够更加有效的保护密封部件，同时也顺应了人们对于环保的要求。加成型硅橡胶固化后聚硅氧烷呈现出有序的线性螺旋结构，使其表现出极低的内聚能而使整个分子链呈现非极性，因而对绝大 多数基材的粘接性差，使其应用受到很大限制。因此，研发对基材具有良好粘接性的加成型硅橡胶具有广阔的市场前景。
目前加成型粘接性密封胶所用的粘接剂多数存在相容性差，容易使催化剂中毒等现象。如专利CN106190018A中所述，异氰酸酯类粘接剂，虽能增强硅胶与塑料的粘接，但由于含有氮元素，容易使铂金催化剂中毒；粘接剂中苯基的引入，虽然能增强与电池薄膜的粘接，但与硅胶的相容性差。同时由于粘接剂本身的性质比较活泼，粘接剂的加入，会影响胶水在开放环境的停放时间，不利于刷胶工艺的进行。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题是在现有耐水煮硅胶的技术上，提供一种高强度耐水煮硅胶及其制备方法。本发明制作的耐水煮硅胶，为加成型双组份中高温快速固化密封胶，环保，便于储存，本体强度高，对基材的粘接好，水煮后粘接性基本不下降，而且混合后开放环境下，粘度变化小。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下，按质量份计：
A组份 B组份
基料 22~65份 基料 30~70份
稀释剂 15.2~35份 甲基含氢聚硅氧烷 5~20份
增韧剂 5~15份 抑制剂 0.01~1份
催化剂 0.1~1份 粘结剂 2~10份
一种高强度耐水煮硅胶，以原料重量份数计，其组成如下：
进一步，所述的基料由甲基乙烯基硅油，气相法白炭黑以及结构化控制剂高温捏合而成，其质量配比为35~60份：5~20份:1~15份。
进一步，所述的甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为20000~100000mPa.s。
进一步，所述的气相法白炭黑为R974, DM-20s 中的一种。
进一步，所述的结构化控制剂为二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种。
进一步，所述的稀释剂为含反应活性基团乙烯基的端乙烯基硅油，粘度1000~20000 mPa.s,乙烯基含量0.003~0.05wt%。
进一步，所述的甲基含氢聚硅氧烷为结构式如(1)所示的含氢硅油
Figure RE-GDA0002359025570000021
其中，R＝-CH3或-H，M＝2～4，N＝2～8。
进一步，所述的增韧剂结构式如(2)所示
Figure RE-GDA0002359025570000022
其中，x＝100～1200,y＝0～2。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过增韧剂的添加不仅能有效提高本体强度，而且能改善胶料对基材的粘接性能。
进一步，所述的催化剂为铂（0）－乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量为3000~10000ppm。
进一步，所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇，乙炔环己醇，3-甲基-1-戊炔-3-醇中的任意一种。
进一步，所述的粘接剂结构式如(3)所示
Figure RE-GDA0002359025570000031
其中，m＝1～4，n＝1～3。
采用上述进一步方案的有益效果是：加入上述含氢粘接剂，可以明显改善耐水煮硅胶对基材的粘接强度，同时水煮后的粘接力保持率较高，混合后开放环境下，粘度上升较小。
本发明的有益效果是：本发明提供的耐水煮硅胶，为双组分加成型有机硅胶，中高温环境下能够快速固化。通过增韧剂的添加能有效提高本体强度，这样不仅能改善胶料对基材的粘接性能，而且能降低返修时密封胶在部件中的残留，利于保护被粘接部件。上述结构粘接剂的加入，可以明显改善耐水煮硅胶对基材的粘接强度，同时水煮后的粘接力保持率较高。
进一步，所述的耐水煮硅胶，其制备方法为：
（1）基料制备：将甲基乙烯基硅油35~60份，气相法白炭黑5~20份，结构化控制剂1~15份，依次加入到捏合机内，转速50~200rpm, 于120℃下混合1~4小时，并抽真空得基料；
（2）耐水煮硅胶A组份的制备：于双行星搅拌机中加入基料22~65份，稀释剂15.2~35份，增韧剂5~15份，混合均匀后，加入催化剂0.1~1份，充分搅拌0.5~1小时，并抽真空10~30min，出料后密封保存得耐水煮硅胶A组份；
（3）耐水煮硅胶B组份的制备：于双行星搅拌机中加入基料30~70份，甲基含氢聚硅氧烷5~20份，抑制剂0.01~1份，粘接剂 2~10份，混合均匀后，充分搅拌0.5~1小时，并抽真空10~30min，出料后密封保存得耐水煮硅胶B组份。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
（1）基料制备：室温下，将粘度为100000mPa .s的端乙烯基硅油32份，粘度为60000mPa.s的端乙烯基硅油 15份，气相法白炭黑R974 8份，结构化控制剂二甲基二氯硅烷 1份，依次加入到捏合机内，转速50~200rpm, 于120℃下混合1~4小时，并抽真空得基料；
（2）耐水煮硅胶A组份的制备：于双行星搅拌机中加入基料30份，稀释剂粘度为5000mPa.s的端乙烯基硅油 16份，增韧剂如结构式（2），其中x=600，y=1， 6份，混合均匀后，加入催化剂铂金含量为3000ppm的铂（0）-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物, 0.8份，充分搅拌0.5~1小时，并抽真空10~30min，出料后密封保存得耐水煮硅胶A组份；
（3）耐水煮硅胶B组份的制备：于双行星搅拌机中加入基料42份，甲基含氢聚硅氧烷结构如（1）式，其中R=-CH3， M=4，N=5，7份，抑制剂乙炔环己醇 0.08份，粘接剂结构如（3）式，其中m=3，n=2，3份，混合均匀后，充分搅拌0.5~1小时，并抽真空10~30min，出料后密封保存得耐水煮硅胶B组份。
实施例2
（1）基料制备：室温下，将粘度为100000mPa .s的端乙烯基硅油10份，粘度为60000mPa.s的端乙烯基硅油 30份，气相法白炭黑R974 15份，结构化控制剂六甲基二硅氮烷 2份，依次加入到捏合机内，转速50~200rpm, 于120℃下混合1~4小时，并抽真空得基料；
（2）耐水煮硅胶A组份的制备：于双行星搅拌机中加入基料40份，稀释剂粘度为1000mPa.s的端乙烯基硅油 9份，增韧剂如结构式（2），其中x=500，y=1， 4份，混合均匀后，加入催化剂铂金含量为5000ppm的铂（0）-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物, 0.6份，充分搅拌0.5~1小时，并抽真空10~30min，出料后密封保存得耐水煮硅胶A组份；
（3）耐水煮硅胶B组份的制备：于双行星搅拌机中加入基料43份，甲基含氢聚硅氧烷结构如（1）式，其中R=-H， M=3，N=6，5份，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇 0.09份，粘接剂结构如（3）式，其中m=2，n=2，5份，混合均匀后，充分搅拌0.5~1小时，并抽真空10~30min，出料后密封保存得耐水煮硅胶B组份。
实施例3
（1）基料制备：室温下，粘度为60000mPa .s的端乙烯基硅油 40份，气相法白炭黑R97415份，结构化控制剂六甲基二硅氮烷 2份，依次加入到捏合机内，转速50~200rpm, 于120℃下混合1~4小时，并抽真空得基料；
（2）耐水煮硅胶A组份的制备：于双行星搅拌机中加入基料40份，稀释剂粘度为5000mPa.s的端乙烯基硅油 9份，增韧剂如结构式（2），其中x=500，y=1， 4份，混合均匀后，加入催化剂铂金含量为5000ppm的铂（0）-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物, 0.6份，充分搅拌0.5~1小时，并抽真空10~30min，出料后密封保存得耐水煮硅胶A组份；
（3） 耐水煮硅胶B组份的制备：于双行星搅拌机中加入基料42份，甲基含氢聚硅氧烷结构如（1）式，其中R=-H， M=3，N=6，5份，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇 0.09份，粘接剂结构如（3）式，其中m=3，n=2，6份，混合均匀后，充分搅拌0.5~1小时，并抽真空10~30min，出料后密封保存得耐水煮硅胶B组份。
对比例1：与实施例1的区别是未添加粘接剂
耐水煮硅胶固化条件：150℃，20min；
水煮条件：样件完全浸没于水中，煮沸4h后取出。
具体试验实施例
通过下面的试验测试本发明上述实施例1-3和对比例1的耐水煮硅胶的性能。相关试验实施例如下：
试验实施例1：外观测试
制样：将耐水煮硅胶脱泡并于四氟板上刮片，厚约2mm， 固化后裁片，样片尺寸为长*宽：100mm*10mm，对比水煮前后样片的外观。
试验实施例2：拉拔力测试
制样：将制得的耐水煮硅胶脱泡后，涂于不锈钢片和玻璃片之间，搭接面积6.25cm2，制得粘接片，胶层厚约2mm，经上述固化条件固化后，使用拉力机测样件水煮前后的拉拔力。
实施例1-3和对比实施例测试结果见表1
表1 实施例和对比例制得样品的性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
样片外观(水煮前) 半透明固体 半透明固体 半透明固体 半透明固体
样片外观(水煮后) 发白，无泡 发白，无泡 发白，无泡 发白，有气泡
拉拔力（MPa）,水煮前 1.41 1.56 1.63 1.28
拉拔力（MPa）,水煮后 1.21 1.42 1.48 0.76
拉拔力变化率，% -14.18 -8.97 -9.20 -40.63
对比例没有添加粘接剂，与实施例1-3相比，水煮前外观相同，拉拔力相差不大；但水煮后外观变化明显，拉拔力下降明显。添加粘接剂的实施例1-3，水煮前后拉拔力变化率小于15%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐水煮高粘接硅胶，其特征在于，按质量份计包括：A组分：基料22～65份，稀释剂15.2～35份，增韧剂5～15份，催化剂0.1～1份；B组分：基料30～70份，甲基含氢聚硅氧烷5～20份，抑制剂0.01～1份，粘结剂2～10份；
所述基料由甲基乙烯基硅油，气相法白炭黑以及结构化控制剂按质量比35～60：5～20:1～15组成；
所述粘接剂结构式如(3)所示
Figure RE-FDA0002359025560000011
其中，m＝1～4，n＝1～3。
2.根据权利要求1所述的耐水煮高粘接硅胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为20000～100000mPa.s；所述气相法白炭黑为R974,DM-20s中的一种；所述结构化控制剂为二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的耐水煮高粘接硅胶，其特征在于，所述稀释剂为含反应活性基团乙烯基的端乙烯基硅油，粘度1000～20000mPa.s,乙烯基含量0.003～0.05wt％。
4.根据权利要求1所述的耐水煮高粘接硅胶，其特征在于，所述甲基含氢聚硅氧烷为结构式如(1)所示的含氢硅油
Figure RE-FDA0002359025560000012
其中，R＝-CH3或-H，M＝2～4，N＝2～8。
5.根据权利要求1所述的耐水煮高粘接硅胶，其特征在于，所述增韧剂结构式如(2)所示
Figure RE-FDA0002359025560000021
其中，x＝100～1200,y＝0～2。
6.根据权利要求1所述的耐水煮高粘接硅胶，其特征在于，所述催化剂为铂(0)－乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量为3000～10000ppm；所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇，乙炔环己醇，3-甲基-1-戊炔-3-醇中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的耐水煮高粘接硅胶，其特征在于，制备方法为：
(1)基料制备：将甲基乙烯基硅油35～60份，气相法白炭黑5～20份，结构化控制剂1～15份，依次加入到捏合机内，转速50～200rpm,于120℃下混合1～4小时，并抽真空得基料；
(2)A组份的制备：双行星搅拌机中加入基料22～65份，稀释剂15.2～35份，增韧剂5～15份，混合均匀后，加入催化剂0.1～1份，充分搅拌0.5～1小时，并抽真空10～30min，出料后密封保存得A组份；
(3)B组份的制备：双行星搅拌机中加入基料30～70份，甲基含氢聚硅氧烷5～20份，抑制剂0.01～1份，粘接剂2～10份，混合均匀后，充分搅拌0.5～1小时，并抽真空10～30min，出料后密封保存得B组份。
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