CN115521625A - 一种低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶及其制备方法，A组分由基胶、端乙烯基硅油、补强剂、催化剂组成，B组分由基胶、端乙烯基硅油、含氢硅油、补强剂、增粘剂、耐水剂、抑制剂组成，基胶由端乙烯基硅油、气相法白炭黑、硅烷处理剂、水组成；本发明通过添加新型特殊增粘剂和耐水剂，能够在低温60℃条件下实现快速固化并与基材形成强效粘接，同时含有长链苯基硅烷的耐水剂具有很强的疏水性，可以显著提高耐水煮性，水煮后粘接强度未有明显下降。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种低温粘接耐水煮双组分加成型液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶相较于缩合胶有固化速度快、无副产物释放、收缩率低、生产效率高、环保等优点，近年来得到快速发展并被广泛应用到电子电器、汽车、医学等众多领域。但加成型液体硅橡胶属于非极性橡胶，其固化成型后的弹性体表现出极低的内聚能，这就使得整个分子链呈现非极性，而绝大部分的基材表面呈极性，因此加成型液体硅橡胶的粘接性较差，而且加成型液体硅橡胶一般在120℃以上固化才具有较好的粘接性，但是很多塑料基材耐不了高温，也正是因为这些缺点，加成型液体硅橡胶的应用受到了很大限制。
目前解决加成型液体硅橡胶粘接性差的方法，通常是添加增粘剂，涂刷底涂液或者采用等离子处理基材来提高其与基材的粘接性。如专利文献CN110894420A中所述，虽然可实现加成型硅橡胶的耐水煮粘接，但是固化温度要达到150℃才具有较好的粘结性，因此在低温下粘接的应用受到了限制。专利文献CN102002241A中所述，尽管双组分缩合型有机硅橡胶可以在室温条件下固化并粘接多种基材，但是其完全固化需要4-6个小时，固化时间比较长，影响生产效率，并且缩合型有机硅胶在固化过程中会脱出一些小分子物质，对PCB线路板、电子电器等的电性能产生不良影响。专利文献CN109401669A中所述，采用的增粘剂虽然结构上含有酰氧基团，但是耐水煮粘接效果比较差，因此限制了其在耐水粘接方面的应用。
而我们所开发的双组分加成型有机硅橡胶，不但可以低温固化快速形成有效粘接，而且经过水煮后不会脱粘，对人体、环境没有任何伤害，所以应用前景非常具有优势。
发明内容
为解决加成型硅橡胶低温粘接性差及耐水煮差的问题，本发明提供了一种增粘剂和一种耐水剂，并利用增粘剂和耐水剂制备了低温粘接耐水煮双组分加成型液体硅橡胶，提供了液体硅橡胶的具体制备方法。
本发明制备低温粘接耐水煮双组分加成型液体硅橡胶，添加的增粘剂含有三种活性官能团，其中酰氧基对金属、塑料类基材粘接效果比较好，但是使用酰氧基做增粘剂的产品普遍存在浸水粘接效果差的现象，而环氧基团不仅可以进一步提高对基材的粘结性，同时环氧环己基的环状结构还具有阻碍水分子进入粘接界面的作用，因此这三种活性官能搭配有助于提高硅橡胶的耐水粘接性。所设计的耐水剂含有长链烷基、苯基、烷氧基，其中长链烷基和苯基都具有很强的憎水性，使水分子很难浸入粘接界面，从而对粘接界面起到保护作用，同时烷氧基又赋予耐水剂有一定的粘结性，因此耐水剂同时具有粘接和疏水的作用。所以使用这种增粘剂和耐水剂搭配，可在低温60℃30min条件下对基材实现快速粘接，并且具有较优的水煮粘接保持率。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
一种低温粘接耐水煮双组分加成型液体硅橡胶，由按质量份计量的以下原材料组成：
A组分：
B组分：
所述基胶由以下原材料组成：端乙烯基硅油100份，气相法白炭黑20-50份，硅烷处理剂2-12份，水0.5-4份。
A组分、B组分以及基胶中，所述的端乙烯基硅油粘度范围为300-20000mPa·S，其结构如结构式S1:
其中，a为大于1的自然数，包括但不限于2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20、30、40、50、100、150、200。
A组分使用的端乙烯基硅油可以是粘度基本一致的端乙烯基硅油，也可以是粘度差异较大的两种端乙烯基硅油复配，例如采用低粘度端乙烯基硅油与高粘度端乙烯基硅油复配，低粘度端乙烯基硅油是指粘度小于或者等于5000mPa·S的端乙烯基硅油，高粘度端乙烯基硅油是指粘度在5000mPa·S-20000mPa·S范围的端乙烯基硅油,高粘度端乙烯基硅油的粘度可以为5000mPa·S,相应地,配合的低粘度端乙烯基硅油的粘度小于5000mPa·S。
所述的气相法白炭黑比表面积范围150-400㎡/g。气相法白炭黑主要起到补强作用，比表面积越大补强效果越明显，硅胶表现出强度越高。
所述的硅烷处理剂是六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合物。
所述的补强剂为乙烯基MQ硅树脂，其结构为[(CH3)3SiO1/2]b[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]c(SiO4/2)d，其中(b+c)/d的摩尔比为0.6-1.2，如(b+c)/d的摩尔比为0.7、0.8、0.9、1.0或者1.1等。
所述的催化剂为铂乙烯基硅氧烷络合物(卡斯特催化剂)、氯铂酸异丙醇络合物、氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物、氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物、氯铂酸四氢呋喃络合物中的至少一种，其中铂的含量为2000-10000ppm。
所述的抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇，3,5-二甲基-1-己炔-3-醇，1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种混合物。
所述的含氢硅油为侧含氢硅油、端侧含氢硅油中的一种或者两种混合物，侧含氢硅油、端侧含氢硅油的含氢量范围均在0.10-1.6％内，其结构如S2、S3:
其中，e1、e2、f1、f2均为1-200的自然数，包括但不限于1、2、3、4、5、10、20、30、40、50、100、150、200。
所述的增粘剂结构如S4：
其中，R1是
R2是
R3是
上述增粘剂S4的一种制备方法包括如下步骤：
(1)惰性气体保护下，四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、卡斯特催化剂于三口烧瓶中30-50℃油浴3-4小时，油浴过程中搅拌；
(2)提高油浴温度至60-80℃，向三口烧瓶滴加环氧环己基甲基丙烯酸酯，滴加完成后继续匀速搅拌2-3小时；
(3)保持油浴温度在60-80℃，向三口烧瓶滴加甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，滴加完成后继续匀速搅拌1.5-3.5小时；
(4)提高油浴温度至80-100℃继续进行脱低处理馏出低沸物，期间控制真空度＜-0.07MPa，最终获得所述增粘剂S4。
优选的，增粘剂S4的制备方法包括如下步骤：
(1)在氮气保护下，三口烧瓶中加入100份四甲基环四硅氧烷、8-15份烯丙基缩水甘油醚、0.1-0.3份卡斯特催化剂，然后将烧瓶放入30-50℃油浴锅内，匀速搅拌3-4小时，搅拌速度120-320r/min；
(2)油浴锅升温至60-80℃，在滴液漏斗中加入16-26份环氧环己基甲基丙烯酸酯，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1-1.5小时，继续匀速搅拌2-3小时，搅拌速度120-320r/min；
(3)油浴锅温度保持在60-80℃，在滴液漏斗中加入22-30份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1-1.5小时，继续匀速搅拌1.5-3.5小时，搅拌速度120-320r/min；
(4)上述反应完成后，油浴锅温度控制在80-100℃继续进行脱低处理馏出低沸物，真空度＜-0.07MPa，最终获得所述增粘剂。
所述的耐水剂结构如结构式S5：
其中，R是-(CH2)gCH3，g＝5～15的自然数，x、y、z、w均为1-20的自然数，包括但不限于1、2、5、8、10、15、20。
耐水剂S5的制备方法包括如下步骤：
(1)将苯基含氢硅油和铂金催化剂加入三口烧瓶中，滴加长链烯烃(碳原子数5-15)，滴加完成后在100-130℃，继续匀速搅拌3-5小时；
(2)在温度120-140℃、真空度＜-0.07MPa条件下减压蒸馏除去低分子或未反应物，即获得所述耐水剂S5。
优选的，耐水剂S5的制备方法包括如下步骤：
(1)将100份苯基含氢硅油和0.1-0.3份铂金催化剂加入装有回流管和温度计的三口烧瓶中，分别同时逐滴加入25-35份长链烯烃，滴加时间控制在1-1.5小时内，温度控制在100-130℃，搅拌速度100-250r/min，滴加完成后，继续匀速搅拌3-5小时；
(2)上述反应完成后，减压蒸馏除去低分子或未反应物，温度控制在120-140℃，真空度＜-0.07MPa，即获得所述耐水剂S5。
所述的低温粘接耐水煮双组分加成型液体硅橡胶制备方法，采用上述基胶、A组分、B组分的原料比例，并进行以下步骤：
(1)基胶制备：在捏合机中依次加入端乙烯基硅油、硅烷处理剂、水、气相法白炭黑，捏合搅拌2-3小时，然后升温到130℃-170℃并抽真空(真空度≤-0.08MPa)2-3小时，最后出料得到基胶。
(2)在行星搅拌机中依次加入基胶、端乙烯基硅油、补强剂、催化剂搅拌(转速80-120r)10-30分钟，然后保真空搅拌(真空度≤-0.08MPa，转速80-120r)1-2小时，混合均匀后得到A组分。
(3)在行星搅拌机中依次加入基胶、端乙烯基硅油、含氢硅油、补强剂搅拌(转速80-120r)10-30分钟，再依次加入增粘剂、耐水剂、抑制剂搅拌(转速80-120r)10-30分钟，然后保真空搅拌(真空度≤-0.08MPa，转速80-120r)1-2小时，混合均匀后得到B组分。
(4)将A、B组分按照质量比例1:1混合均匀，得到上述低温粘接耐水煮双组分加成型液体硅橡胶。
本发明低温粘接耐水煮双组分加成型液体硅橡胶具有以下性能：
1、具有非常优异的粘接性能，增粘剂所含活性基团有环氧基、丙烯酰氧基、环氧环己基，活性官能团相互搭配，与基材表面形成强效的化学粘接。同时长链苯基硅烷耐水剂具有很强的疏水性，使水分子很难浸入粘接界面，表现出很强的耐水煮性能。
2、与常规的缩合型有机硅橡胶相比，具有固化速度快(硫化30min，时间短)的特点，能够提高生产效率，并且对环境、人体没有任何伤害，是一款环保型有机硅橡胶。
3、与加成型液体硅橡胶相比，有低温(60℃)固化快速形成有效粘接并且耐水煮的特点，为加成型液体硅橡胶开辟了新的研究方向。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
基胶的制备：在捏合机中加入100份20000mPa·S的端乙烯基硅油，4份六甲基二硅氮烷和0.8份水，然后分三次将30份比表面积150㎡/g的气相法白炭黑、加入捏合机中搅拌2小时，最后升温至150℃并抽真空(真空度-0.08MPa)除水2小时制得基胶。
A组分制备：在行星搅拌机中加入基胶100份，10000mPa·S的端乙烯基硅油47份，乙烯基MQ硅树脂(补强剂)12.5份，铂金催化剂(卡斯特催化剂，铂金含量3000ppm)1.25份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到A组分。
B组分制备：在行星搅拌机中加入基胶100份，500mPa·S的端乙烯基硅油16份，10000mPa·S的端乙烯基硅油3份，侧含氢硅油(含氢量0.18％)16份，端侧含氢硅油(含氢量1.2％)0.3份，乙烯基MQ硅树脂16份搅拌(转速100r)20分钟，再加入增粘剂6份如结构式S4，耐水剂4份如结构式S5，其中g＝8，x＝10，y＝1，z＝5，w＝8，3-甲基-1-丁炔-3-醇0.03份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到B组分。
使用时，将A、B组分按照质量比1:1搅拌混合均匀后，按照GB/T 7124—2008标准涂覆在不锈钢测试片上，制成剪切片，分别在60℃、100℃、150℃条件下，硫化30min，然后室温放置24小时后，再放入100℃水浴锅中，煮沸24小时后，等剪切片温度降至室温，测试剪切强度，数据如表1所示。
本实施例增粘剂S4制备方法如下：
(1)在氮气保护下，三口烧瓶中加入100份四甲基环四硅氧烷、10份烯丙基缩水甘油醚、0.1份卡斯特催化剂，然后将烧瓶放入35℃油浴锅内，匀速搅拌3小时，搅拌速度150r/min；
(2)油浴锅升温至60℃，在滴液漏斗中加入18份环氧环己基甲基丙烯酸酯，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1小时，继续匀速搅拌2.5小时，搅拌速度150r/min；
(3)油浴锅温度保持在60℃，在滴液漏斗中加入24份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1小时，继续匀速搅拌2.5小时，搅拌速度160r/min；
(4)上述反应完成后，油浴锅温度控制在90℃继续进行脱低处理馏出低沸物，真空度＜-0.07MPa，最终获得所述增粘剂。
本实施例耐水剂S5的制备方法如下：(1)将100份苯基含氢硅油和0.1份铂金催化剂加入装有回流管和温度计的三口烧瓶中，分别同时逐滴加入26份长链烯烃(碳原子数8个)，滴加时间控制在1.5小时内，温度控制在120℃，搅拌速度160r/min，滴加完成后，继续匀速搅拌4小时；
(2)上述反应完成后，减压蒸馏除去低分子或未反应物，温度控制在130℃，真空度＜-0.07MPa，即获得所述耐水剂S5。
实施例2
基胶的制备：在捏合机中加入100份10000mPa·S的端乙烯基硅油，6份六甲基二硅氮烷，0.4份二乙烯基四甲基硅氮烷和0.8份水，然后分三次将40份比表面积250㎡/g的气相法白炭黑加入捏合机中搅拌2小时，最后升温至150℃并抽真空(真空度-0.08MPa)除水2小时制得基胶。
A组分制备：在行星搅拌机加入基胶100份，5000mPa·S的端乙烯基硅油46份，乙烯基MQ硅树脂15份，铂金催化剂(氯铂酸异丙醇络合物，铂金含量4000ppm)1.0份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到A组分。
B组分制备：在行星搅拌机中加入基胶100份，300mPa·S的端乙烯基硅油12.5份，5000mPa·S的端乙烯基硅油15份，侧含氢硅油(含氢量0.36％)10份，乙烯基MQ硅树脂15份搅拌(转速100r)20分钟，增粘剂6份如结构式S4，耐水剂3份如结构式S5，其中g＝10，x＝12，y＝2，z＝7，w＝10，3,5-二甲基-1-己炔-3-醇0.03份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到B组分。
使用时，将A、B组分按照质量比1:1搅拌混合均匀后，按照GB/T 7124—2008标准涂覆在不锈钢测试片上，制成剪切片，分别在60℃、100℃、150℃条件下，硫化30min，然后室温放置24小时后，再放入100℃水浴锅中，煮沸24小时后，等剪切片温度降至室温，测试剪切强度，数据如表1所示。
本实施例增粘剂S4制备方法如下：
(1)在氮气保护下，三口烧瓶中加入100份四甲基环四硅氧烷、12份烯丙基缩水甘油醚、0.15份卡斯特催化剂，然后将烧瓶放入40℃油浴锅内，匀速搅拌3.5小时，搅拌速度180r/min；
(2)油浴锅升温至70℃，在滴液漏斗中加入20份环氧环己基甲基丙烯酸酯，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1.5小时，继续匀速搅拌3小时，搅拌速度195r/min；
(3)油浴锅温度保持在70℃，在滴液漏斗中加入26份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1.5小时，继续匀速搅拌3小时，搅拌速度200r/min；
(4)上述反应完成后，油浴锅温度控制在100℃继续进行脱低处理馏出低沸物，真空度＜-0.07MPa，最终获得所述增粘剂。
本实施例耐水剂S5的制备方法如下：(1)将100份苯基含氢硅油和0.15份铂金催化剂加入装有回流管和温度计的三口烧瓶中，分别同时逐滴加入28份长链烯烃(碳原子数10个)，滴加时间控制在1.5小时内，温度控制在130℃，搅拌速度200r/min，滴加完成后，继续匀速搅拌4.5小时；
(2)上述反应完成后，减压蒸馏除去低分子或未反应物，温度控制在135℃，真空度＜-0.07MPa，即获得所述耐水剂S5。
实施例3
基胶的制备：在捏合机中加入100份10000mPa·S的端乙烯基硅油，6份六甲基二硅氮烷和0.8份水，然后分三次将35份比表面积300㎡/g的气相法白炭黑、加入捏合机中搅拌2小时，最后升温至150℃并抽真空(真空度-0.08MPa)除水2小时制得基胶。
A组分制备：在行星搅拌机加入基胶100份，10000mPa·S的端乙烯基硅油25份，乙烯基MQ硅树脂33份，铂金催化剂(氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物，铂金含量5000ppm)0.8份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到A组分。
B组分制备：在行星搅拌机中加入基胶100份，5000mPa·S的端乙烯基硅油20份，侧含氢硅油(含氢量0.55％)5份，侧含氢硅油(含氢量0.18％)5份，乙烯基MQ硅树脂18份搅拌(转速100r)20分钟，增粘剂5份如结构式S4，耐水剂7份如结构式S5，其中g＝9，x＝11，y＝1，z＝6，w＝9，1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷0.05份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到B组分。
使用时，将A、B组分按照质量比1:1搅拌混合均匀后，按照GB/T 7124—2008标准涂覆在不锈钢测试片上，制成剪切片，分别在60℃、100℃、150℃条件下，硫化30min，然后室温放置24小时后，再放入100℃水浴锅中，煮沸24小时后，等剪切片温度降至室温，测试剪切强度，数据如表1所示。
本实施例增粘剂S4制备方法如下：
(1)在氮气保护下，三口烧瓶中加入100份四甲基环四硅氧烷、13份烯丙基缩水甘油醚、0.15份卡斯特催化剂，然后将烧瓶放入50℃油浴锅内，匀速搅拌4小时，搅拌速度220r/min；
(2)油浴锅升温至75℃，在滴液漏斗中加入22份环氧环己基甲基丙烯酸酯，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1.5小时，继续匀速搅拌3小时，搅拌速度205r/min；
(3)油浴锅温度保持在80℃，在滴液漏斗中加入27份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1.5小时，继续匀速搅拌3.5小时，搅拌速度230r/min；
(4)上述反应完成后，油浴锅温度控制在95℃继续进行脱低处理馏出低沸物，真空度＜-0.07MPa，最终获得所述增粘剂。
本实施例耐水剂S5的制备方法如下：(1)将100份苯基含氢硅油和0.2份铂金催化剂加入装有回流管和温度计的三口烧瓶中，分别同时逐滴加入30份长链烯烃(碳原子数9个)，滴加时间控制在1小时内，温度控制在125℃，搅拌速度220r/min，滴加完成后，继续匀速搅拌3.5小时；
(2)上述反应完成后，减压蒸馏除去低分子或未反应物，温度控制在125℃，真空度＜-0.07MPa，即获得所述耐水剂S5。
实施例4
基胶的制备：在捏合机中加入100份10000mPa·S的端乙烯基硅油，6份六甲基二硅氮烷和0.8份水，然后分三次将35份比表面积350㎡/g的气相法白炭黑、加入捏合机中搅拌2小时，最后升温至150℃并抽真空(真空度-0.08MPa)除水2小时制得基胶。
A组分制备：在行星搅拌机加入基胶100份，10000mPa·S的端乙烯基硅油25份，乙烯基MQ硅树脂29份，铂金催化剂(卡斯特催化剂，铂金含量3000ppm)1.3份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到A组分。
B组分制备：在行星搅拌机中加入基胶100份，5000mPa·S的端乙烯基硅油20份，10000mPa·S的端乙烯基硅油12份，侧含氢硅油(含氢量0.55％)5份，侧含氢硅油(含氢量0.18％)5份，乙烯基MQ硅树脂18份搅拌(转速100r)20分钟，增粘剂4份如结构式S4，耐水剂4份如结构式S5，其中g＝11，x＝13，y＝3，z＝8，w＝11，3-甲基-1-丁炔-3-醇0.05份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到B组分。
使用时，将A、B组分按照质量比1:1搅拌混合均匀后，按照GB/T 7124—2008标准涂覆在不锈钢测试片上，制成剪切片，分别在60℃、100℃、150℃条件下，硫化30min，然后室温放置24小时后，再放入100℃水浴锅中，煮沸24小时后，等剪切片温度降至室温，测试剪切强度，数据如表1所示。
本实施例增粘剂S4制备方法如下：
(1)在氮气保护下，三口烧瓶中加入100份四甲基环四硅氧烷、15份烯丙基缩水甘油醚、0.3份卡斯特催化剂，然后将烧瓶放入50℃油浴锅内，匀速搅拌2.5小时，搅拌速度270r/min；
(2)油浴锅升温至80℃，在滴液漏斗中加入25份环氧环己基甲基丙烯酸酯，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1小时，继续匀速搅拌2小时，搅拌速度260r/min；
(3)油浴锅温度保持在80℃，在滴液漏斗中加入30份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1.5小时，继续匀速搅拌2小时，搅拌速度280r/min；
(4)上述反应完成后，油浴锅温度控制在100℃继续进行脱低处理馏出低沸物，真空度＜-0.07MPa，最终获得所述增粘剂。
本实施例耐水剂S5的制备方法如下：(1)将100份苯基含氢硅油和0.25份铂金催化剂加入装有回流管和温度计的三口烧瓶中，分别同时逐滴加入29份长链烯烃(碳原子数11个)，滴加时间控制在1.5小时内，温度控制在110℃，搅拌速度180r/min，滴加完成后，继续匀速搅拌4小时；
(2)上述反应完成后，减压蒸馏除去低分子或未反应物，温度控制在140℃，真空度＜-0.07MPa，即获得所述耐水剂S5。
实施例5
基胶的制备：在捏合机中加入100份5000mPa·S的端乙烯基硅油，6份六甲基二硅氮烷，0.4份二乙烯基四甲基硅氮烷和0.8份水，然后分三次将30份比表面积400㎡/g的气相法白炭黑、加入捏合机中搅拌2小时，最后升温至150℃并抽真空(真空度-0.08MPa)除水2小时制得基胶。
A组分制备：在行星搅拌机加入基胶100份，5000mPa·S的端乙烯基硅油38份，乙烯基MQ硅树脂15份，铂金催化剂(氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物，铂金含量7000ppm)0.58份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到A组分。
B组分制备：在行星搅拌机中加入基胶100份，300mPa·S的端乙烯基硅油12.5份，5000mPa·S的端乙烯基硅油15份，侧含氢硅油(含氢量0.36％)10份，侧含氢硅油(含氢量1.2％)0.3份，乙烯基MQ硅树脂15份搅拌(转速100r)20分钟，增粘剂3份如结构式S4，耐水剂3份如结构式S5，其中g＝10，x＝12，y＝2，z＝7，w＝10，1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷0.05份搅拌(转速100r)20分钟，然后保真空搅拌(真空度-0.08MPa，转速100r)1.5小时，混合均匀后得到B组分。
使用时，将A、B组分按照质量比1:1搅拌混合均匀后，按照GB/T 7124—2008标准涂覆在不锈钢测试片上，制成剪切片，分别在60℃、100℃、150℃条件下，硫化30min，然后室温放置24小时后，再放入100℃水浴锅中，煮沸24小时后，等剪切片温度降至室温，测试剪切强度，数据如表1所示。
本实施例增粘剂S4制备方法如下：
(1)在氮气保护下，三口烧瓶中加入100份四甲基环四硅氧烷、9份烯丙基缩水甘油醚、0.2份卡斯特催化剂，然后将烧瓶放入45℃油浴锅内，匀速搅拌4小时，搅拌速度300r/min；
(2)油浴锅升温至70℃，在滴液漏斗中加入24份环氧环己基甲基丙烯酸酯，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1.5小时，继续匀速搅拌2.5小时，搅拌速度280r/min；
(3)油浴锅温度保持在75℃，在滴液漏斗中加入23份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并将其逐滴加入到三口烧瓶中，滴加时间控制在1小时，继续匀速搅拌3小时，搅拌速度260r/min；
(4)上述反应完成后，油浴锅温度控制在85℃继续进行脱低处理馏出低沸物，真空度＜-0.07MPa，最终获得所述增粘剂。
本实施例耐水剂S5的制备方法如下：(1)将100份苯基含氢硅油和0.2份铂金催化剂加入装有回流管和温度计的三口烧瓶中，分别同时逐滴加入31份长链烯烃(碳原子数10个)，滴加时间控制在1小时内，温度控制在115℃，搅拌速度210r/min，滴加完成后，继续匀速搅拌3.5小时；
(2)上述反应完成后，减压蒸馏除去低分子或未反应物，温度控制在135℃，真空度＜-0.07MPa，即获得所述耐水剂S5。
对比例1
跟实施例1不同之处在于，对比例1未添加上述增粘剂(S4)和耐水剂(S5)，添加了6份专利文献CN109401669A中所述的增粘剂，其结构为：
制备方法如下:1mol 1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷及1mol 3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷在3000ppm铂催化剂，在烧瓶中N2保护下90℃进行硅氢加成反应，确认反应热下降后，继续反应2.5小时，然后150℃、2.66KPa减压下馏出低沸物得到含硅氢基丙烯酰氧基硅氧烷增粘剂。采用此增粘剂的硅橡胶性能数据如表1所示。
对比例2
跟实施例1不同之处在于，对比例2未添加上述增粘剂(S4)和耐水剂(S5)，添加了4份杭州杭化哈利玛有限公司耐水剂NS646K，不使用其他增粘剂。采用此耐水剂的硅橡胶性能数据如表1所示。
对比例3
跟实施例1不同之处在于，对比例3未添加上述增粘剂(S4)和耐水剂(S5)，添加了6份专利文献CN109401669A中所述的增粘剂(与对比例使用增粘剂相同)，4份杭州杭化哈利玛有限公司耐水剂NS646K。采用此增粘剂、耐水剂的硅橡胶性能数据如表1所示。
表1测试数据表
从表1的数据中可以看出，对比例1中添加专利CN109401669A中所述增粘剂，在低温60℃条件下拉剪强度只有1.25MPa，逐渐提高固化温度，在温度达到150℃时拉剪强度最高2.75MPa，水煮试验后，拉剪强度只有0.36MPa，耐水煮粘接保持率较差，而添加了增粘剂S4和耐水剂S5的实施例在低温60℃拉剪强度最高3.51MPa，水煮后拉剪强度3.49MPa，在低温粘接和耐水煮方面均表现出优异的性能。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (11)
1.一种低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，由按质量份计量的以下原材料组成：
A组分：
B组分：
所述基胶由以下原材料组成：端乙烯基硅油100份，气相法白炭黑20-50
份，硅烷处理剂2-12份，水0.5-4份。
2.根据权利要求1所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，A组分、B组分以及基胶中，所述的端乙烯基硅油粘度范围为300-20000mPa·S，其结构如结构式S1:
其中，a为大于1的自然数。
3.根据权利要求1所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，所述的气相法白炭黑比表面积范围150-400㎡/g。
4.根据权利要求1所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，所述的硅烷处理剂是六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合物。
5.根据权利要求1所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，所述的补强剂为乙烯基MQ硅树脂，其结构为：
[(CH3)3SiO1/2]b[(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2]c(SiO4/2)d，其中(b+c)/d的摩尔比为0.6-1.2。
6.根据权利要求1所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，所述的含氢硅油为侧含氢硅油、端侧含氢硅油中的一种或者两种混合物，侧含氢硅油、端侧含氢硅油的含氢量范围均在0.10-1.6％内，其结构如S2、S3:
其中，e1、e2、f1、f2均为1-200的自然数。
7.根据权利要求1所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，所述的增粘剂结构如结构式S4：
其中，R1是
R2是
R3是
8.根据权利要求7所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，所述的增粘剂的制备方法包括以下步骤：
(1)惰性气体保护下，四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、卡斯特催化剂于三口烧瓶中30-50℃油浴3-4小时，油浴过程中搅拌；
(2)提高油浴温度至60-80℃，向三口烧瓶滴加环氧环己基甲基丙烯酸酯，滴加完成后继续匀速搅拌2-3小时；
(3)保持油浴温度在60-80℃，向三口烧瓶滴加甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，滴加完成后继续匀速搅拌1.5-3.5小时；
(4)提高油浴温度至80-100℃继续进行脱低处理馏出低沸物，期间控制真空度＜-0.07MPa，最终获得增粘剂S4。
9.根据权利要求1所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，所述的耐水剂结构如结构式S5：
其中，R是-(CH2)gCH3,g＝5～15的自然数，x、y、z、w均为1-20的自然数。
10.根据权利要求9所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶，其特征在于，所述耐水剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将苯基含氢硅油和铂金催化剂加入三口烧瓶中，滴加长链烯烃，滴加完成后在100-130℃，继续匀速搅拌3-5小时；
(2)在温度120-140℃、真空度＜-0.07MPa条件下减压蒸馏除去低分子或未反应物，即获得耐水剂S5。
11.权利要求1-10任意一项所述的低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基胶制备：在捏合机中依次加入端乙烯基硅油、硅烷处理剂、水、气相法白炭黑，捏合搅拌2-3小时，然后升温到130℃-170℃并抽真空(真空度≤-0.08MPa)2-3小时，最后出料得到基胶。
(2)在行星搅拌机中依次加入基胶、端乙烯基硅油、补强剂、催化剂搅拌(转速80-120r)10-30分钟，然后保真空搅拌(真空度≤-0.08MPa，转速80-120r)1-2小时，混合均匀后得到A组分。
(3)在行星搅拌机中依次加入基胶、端乙烯基硅油、含氢硅油、补强剂搅拌(转速80-120r)10-30分钟，再依次加入增粘剂、耐水剂、抑制剂搅拌(转速80-120r)10-30分钟，然后保真空搅拌(真空度≤-0.08MPa，转速80-120r)1-2小时，混合均匀后得到B组分。
(4)将A、B组分按照质量比例1:1混合均匀，得到上述低温粘接耐水煮双组分加成型液体硅橡胶。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102492391A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-13 | 上海化工研究院 | 一种单组分强粘结性加成型硅橡胶封装胶及其制备方法 |
| CN104479133A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-01 | 佛山市华联有机硅有限公司 | 一种长链烷基改性硅油的制备方法 |
| CN105131299A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-12-09 | 陕西科技大学 | 一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法 |
| CN107699190A (zh) * | 2017-10-16 | 2018-02-16 | 杭州之江有机硅化工有限公司 | 一种灯丝胶及其制备方法 |
| CN109401669A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-03-01 | 广州机械科学研究院有限公司 | 中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 |
| CN110894420A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-03-20 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种耐水煮高粘接硅胶及制备方法 |
| WO2022140877A1 (zh) * | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 广州市白云化工实业有限公司 | 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法 |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102492391A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-13 | 上海化工研究院 | 一种单组分强粘结性加成型硅橡胶封装胶及其制备方法 |
| CN104479133A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-01 | 佛山市华联有机硅有限公司 | 一种长链烷基改性硅油的制备方法 |
| CN105131299A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-12-09 | 陕西科技大学 | 一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法 |
| CN107699190A (zh) * | 2017-10-16 | 2018-02-16 | 杭州之江有机硅化工有限公司 | 一种灯丝胶及其制备方法 |
| CN109401669A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-03-01 | 广州机械科学研究院有限公司 | 中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 |
| CN110894420A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-03-20 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种耐水煮高粘接硅胶及制备方法 |
| WO2022140877A1 (zh) * | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 广州市白云化工实业有限公司 | 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法 |
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