CN109401669A - 中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法。本发明的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，通过添加新型增粘剂，并对各组分进行优化和筛选，所述增粘剂能够与本发明配方的其它组分起到良好的搭配效果，提高了双组份加成型液体硅橡胶在80℃‑100℃下对不锈钢、ABS等基材的粘结强度，可用于塑料密封件和敏感电子元件等对温度敏感的材料；同时节约能源。本发明的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶安全环保，不会造成环境污染。

Description

中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及加成型液体硅橡胶粘接技术领域，具体涉及一种增粘剂、中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶具有固化过程中不产生副产物、收缩率小、可深层次固化，加热实现快速固化等优势。制备的硅材料无毒无害，符合医疗及食品卫生标准。但加成型液体硅橡胶固化后表现出极低的内聚能，使整个分子链呈现非极性，因而对绝大多数基材的粘接性差，所以其应用受到了极大的限制。通常通过添加增粘剂对其进行粘接改性，实现与基材的良好粘接。目前粘接用加成型液体硅橡胶加热固化温度一般在120℃以上才具有较佳的粘接效果，大多数塑料密封件和敏感电子元件无法承受如此高温，在此温度下已经变形老化；同时，持续的加热也会造成能源的大量消耗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种增粘剂、及一种中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法。制备出一种对不锈钢、PC、ABS等具有优异的粘接性能，在80℃、20min或100℃，10min完全固化的加成型液体硅橡胶，解决现有加成型液体硅橡胶在中低温下对基材的粘结能力差的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种加成型液体硅橡胶增粘剂，所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷低聚物。
优选地，所述增粘剂的制备方法为：将1mol 1，3，5，7－四甲基环四硅氧烷及1mol3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷在3000ppm铂催化剂，在烧瓶中N2保护下90℃进行硅氢加成反应；确认反应热下降后，继续反应2-3h；然后在150℃、2.66kPa减压下馏出低沸物得到含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷增粘剂。
本发明的增粘剂的合成原料采用1，3，5，7－四甲基环四硅氧烷，本身四甲基环四硅氧烷跟加成型硅橡胶的相容性很好。同时制备增粘剂采用的是硅氢加成法，反应过程不产生水、醇以及其它副产物中，且1，3，5，7－四甲基环四硅氧烷含有的硅氢基团可以参与加成型硅橡胶的硫化反应，所以增粘剂本身的特殊结构会与加成型硅橡胶形成牢固的化学键，制备得到的增粘剂能够与本发明配方的其它组分起到良好的搭配效果，提高了双组份加成型液体硅橡胶在80℃-100℃下对不锈钢、ABS等基材的粘结强度解决现有加成型液体硅橡胶在中低温下对基材的粘结能力差的问题。
本发明还提供了一种中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑10-20份，铂催化剂0.5-1.0份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑10-20份，含氢硅油5-20份，抑制剂0.02-0.05份，增粘剂2-6份。
本发明的双组份加成型液体硅橡胶，通过添加新型增粘剂，并对各组分进行优化和筛选，所述方案能提高双组份加成型液体硅橡胶对不锈钢、ABS、PC等基材在中低温下的粘结强度。本发明的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶安全环保，不会造成环境污染。
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的优选实施方式，所述双组份加成型液体硅橡胶其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑13.5份，铂催化剂0.8份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑15份，含氢硅油7.5份，1-乙炔基环己醇0.02份和增粘剂4份。
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，所述乙烯基硅油的粘度为10000-100000mpa.s中的一种或几种组合物。
根据权利要求3或4所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，所述白炭黑为比表面在200-350m/g的亲水或疏水中的一种或几种组合物。
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，所述铂催化剂中铂的质量分数为2000-5000ppm。
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，所述含氢硅油的含氢量为0.18-0.75wt％。
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，所述增粘剂为自制含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷低聚物。
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，所述抑制剂为炔类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、马来酸醋类化合物中的一种。
本发明还提供了一种上述中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、白炭黑加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分。
将乙烯基硅油、白炭黑、含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入抑制剂及增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，添加新型增粘剂，通过各组分的复配，提高了灌封胶在80-100℃下对不锈钢、铝等基材的粘结强度，可用于塑料密封件和敏感电子元件等对温度敏感的材料；同时节约能源。本发明的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶安全环保，不会造成环境污染。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
所有实施例中给出的性质都是在23±2℃下的值。按如下进行性能评价。
剪切强度：按GB/T 7124—2008测定。将双组份加成型液体硅橡胶按质量比1:1混合均匀后涂覆到两块试片上，并将试片粘结，80℃下固化20min冷却后，测试剪切强度。
作为本发明所述的增粘剂的合成：1mol 1，3，5，7－四甲基环四硅氧烷及1mol 3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷在3000ppm铂催化剂，在烧瓶中N2保护下90℃进行硅氢加成反应。确认反应热下降后，继续反应2-3h；然后，150℃、2.66kPa减压下馏出低沸物得到含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷增粘剂。
其中化学反应式如下所示：
实施例1
作为本发明所述的低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的一种实施例，本实施例所述的低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：粘度为20000mpa.s乙烯基硅油100份，白炭黑10份，铂催化剂0.8份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑15份，含氢硅油7.5份，1-乙炔基环己醇0.02份和增粘剂4份。所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.36wt％；白炭黑为比表面200m/g的疏水型；所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷。
本实施例的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、白炭黑加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分。
将乙烯基硅油、白炭黑、含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入1-乙炔基环己醇及自制增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
实施例2
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的一种实施例，本实施例所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：粘度为10000mpa.s乙烯基硅油100份，白炭黑20份，铂催化剂1.0份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑20份，含氢硅油5份，1-乙炔基环己醇0.02份和增粘剂4份。所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.75wt％；白炭黑为比表面260m/g的疏水型。所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷。
本实施例的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、白炭黑加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分。
将乙烯基硅油、白炭黑、含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入1-乙炔基环己醇及自制增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
实施例3
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的一种实施例，本实施例所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：粘度为10000mpa.s乙烯基硅油40份，粘度为20000mpa.s乙烯基硅油60份，白炭黑15份，铂催化剂0.5份；所述B组分包括以下重量份的组分：粘度为10000mpa.s乙烯基硅油40份，粘度为20000mpa.s乙烯基硅油60份，白炭黑15份，含氢硅油20份，多乙烯基聚硅氧烷0.05份和增粘剂6份。所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.18wt％；白炭黑为比表面260m/g的疏水型；所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷。
本实施例的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、白炭黑加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分。
将乙烯基硅油、白炭黑、含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入多乙烯基聚硅氧烷及自制增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
实施例4
作为本发明所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的一种实施例，本实施例所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：粘度为10000mpa.s乙烯基硅油50份，粘度为20000mpa.s乙烯基硅油50份，白炭黑15份，铂催化剂0.8份；所述B组分包括以下重量份的组分：粘度为10000mpa.s乙烯基硅油50份，粘度为20000mpa.s乙烯基硅油50份，白炭黑15份，含氢硅油12.5份，多乙烯基聚硅氧烷0.03份和自制增粘剂3份。所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.36wt％；白炭黑为比表面350m/g的疏水型；所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷。
本实施例的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、白炭黑加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分。
将乙烯基硅油、白炭黑、含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入多乙烯基聚硅氧烷及自制增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
对比例
本对比例所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：所述A组分包括以下重量份的组分：粘度为10000mpa.s乙烯基硅油50份，粘度为20000mpa.s乙烯基硅油50份，白炭黑15份，铂催化剂0.8份；所述B组分包括以下重量份的组分：粘度为10000mpa.s乙烯基硅油50份，粘度为20000mpa.s乙烯基硅油50份，白炭黑15份，含氢硅油12.5份，1-乙炔基环己醇0.03份和市售增粘剂4份。所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.36wt％
本对比例的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、白炭黑加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分。
将乙烯基硅油、白炭黑、含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入1-乙炔基环己醇及市售增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
对实施例和对比例制备的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶进行性能测试结果见表1
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种加成型液体硅橡胶增粘剂，其特征在于，所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷低聚物。
2.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶增粘剂，其特征在于，所述增粘剂的制备方法为：将1mol 1，3，5，7－四甲基环四硅氧烷及1mol 3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷在3000ppm铂催化剂，在烧瓶中N2保护下90℃进行硅氢加成反应；确认反应热下降后，继续反应2-3h；然后在150℃、2.66kPa减压下馏出低沸物得到含硅氢基及丙烯酰氧基硅氧烷增粘剂。
3.一种中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑10-20份，铂催化剂0.5-1.0份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑10-20份，含氢硅油5-20份，抑制剂0.02-0.05份，权利要求1或2的增粘剂3-6份。
4.根据权利要求3所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑13.5份，铂催化剂0.8份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份，白炭黑15份，含氢硅油7.5份，抑制剂0.02份和增粘剂4份。
5.根据权利要求3所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为10000-100000mpa.s中的一种或几种组合物。
6.根据权利要求3所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑为比表面在200-350m/g的亲水或疏水中的一种或几种组合物。
7.根据权利要求3所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述铂催化剂中铂的质量分数为2000-5000ppm。
8.根据权利要求3所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.18-0.75wt％。
9.根据权利要求3所述的加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，所述抑制剂为炔类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、马来酸醋类化合物中的一种。
10.一种如权利要求3-9任一项所述的中低温固化粘接用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、白炭黑加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分；
(2)将乙烯基硅油、白炭黑、含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至45℃加入抑制剂及增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
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