CN113736425A - 一种自粘性液体硅橡胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
涉及液体硅橡胶技术领域，具体公开了一种自粘性液体硅橡胶及其制备方法。该液体硅橡胶由组份A和组份B混合组成，组份A包括以下原料：乙烯基硅油、羟基硅油、改性气相法白炭黑、无机粉体、硅烷处理剂、钛酸酯偶联剂、铂催化剂，组份B包括以下原料:乙烯基硅油、羟基硅油、改性气相法白炭黑、无机粉体、硅烷处理剂、改性硅油粘结剂、含氢硅油、抑制剂；其制备方法为：将组份A与组份B混合。该自粘性液体硅橡胶与可金属、合成树脂和纺织品均具有较好的粘结性。通过本申请的制备方法，使得自粘性硅橡胶的机械性能稳定，流动性好，从而使自粘性硅橡胶状态稳定，存放期可达6个月以上。
Description
技术领域
本申请涉及液体硅橡胶技术领域，更具体地说，涉及一种自粘性液体硅橡胶及制备方法。
背景技术
加成型液体硅胶份子本身呈非极性，因此导致一般的加成型液体硅橡胶具有生物惰性，其对各类金属、合成树脂及纺织品等材料均不具有粘结性，使得一般的加成型液体硅橡胶的应用范围受到限制。目前，为了扩大一般的加成型液体硅橡胶的应用范围，使其能够对各类金属、合成树脂等材料进行粘连，通常选择两种方式，一是通过对基材涂上一层底涂剂，再涂上一般的加成型液体硅橡胶，实现基材的粘接性；二是通过在一般的加成型液体硅橡胶中添加硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂实现粘结，三是通过添加改性多乙烯基硅油(如烷氧基接枝改性多乙烯基硅油)来提高加成型液体硅橡胶的粘结性。
但是，使用的底涂剂由于其表面能低，加成型硅橡胶在固化时，催化剂易被底涂剂的某些含硫、含磷、含胺类化合物所污染失效，加成型硅橡胶的粘接性减低；而一般的加成型液体硅橡胶中添加硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂实现粘结的方式，其粘结效果并不理想，且胶料物性会变差；另外通过在一般的加成型液体硅橡胶中添加改性多乙烯基硅油(如烷氧基接枝改性多乙烯基硅油)来提高粘结性，但是这种方式会使体系的乙烯基含量增高，导致胶料硬度大幅度提高，进而影响硅橡胶的抗冲击性能、拉伸强度等物性。针对上述技术问题，发明人认为需要改进。
发明内容
为了改善液体硅橡胶与各类金属、合成树脂及纺织品等材料难以粘接稳定的问题，本申请提供一种自粘性液体硅橡胶组合物及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种自粘性液体硅橡胶组合物，采用如下的技术方案：
一种自粘性液体硅橡胶，所述组合物由组份A和组份B以重量比为1：(0.8-1.2)混合组成，所述组份A包括以下重量份的原料：
端乙烯基硅油100份
羟基硅油10-50份
改性气相法白炭黑5-30份
无机粉体10-100份
硅烷处理剂1-10份
钛酸酯偶联剂1-3份
铂催化剂0.6-1份
所述组份B包括以下重量份的原料：
端乙烯基硅油100份
羟基硅油10-50份
改性气相法白炭黑5-30份
无机粉体10-100份
硅烷处理剂1-10份
改性硅油粘结剂1-5份
含氢硅油0.5-10份
抑制剂0.002-0.04份。
通过端乙烯基硅油、羟基硅油、改性气相法白炭黑、无机粉体、硅烷处理剂、钛酸酯偶联剂、铂催化剂、改性硅油粘结剂、含氢硅油和抑制剂的共同作用下，制得自粘性效果比较好的液体硅橡胶组合物，得到的自粘性液体硅橡胶与多种金属、合成树脂、纺织品均具有较好的粘结性。改性气相法白炭黑和无机粉体配合使用，使得自粘性液体硅橡胶机械性能稳定，流动性好，自粘性液体硅橡胶状态稳定，存放期可达6个月以上；采用特定重量份数的组份A和组份B混合制成液体硅橡胶，得到的粘性液体硅胶的物理性能好，可增强自粘性液体硅橡胶的粘结性，液体硅橡胶与基材表面接触后，液体硅橡胶发生硫化反应后，可提高自粘型液态硅橡胶在基材表面的附着力。
优选的，所述含氢硅油的含氢质量为0.3-0.8％，所述含氢硅油粘度为10000-20000mpa·s，所述端乙烯基硅油的粘度为3000-50000mpa·s。
通过采用上述技术方案，在铂催化剂的作用下，含氢硅油与端乙烯基硅油形成Si-C键，配合其它试剂使用，可调节液体硅橡胶的交联，从而得到粘接性和硬度效果都较好的改性气相法白炭黑，且得到的产品质量稳定，减少产品时间长久后会发黄的可能性。端乙烯基硅油与钛酸酯偶联剂使用，得到液体硅橡胶的粘接度和硬度较好，且可增加液体硅像胶的固化伸长率，与其它原料使用可得到综合性能较好的硅橡胶。
优选的，所述改性硅油粘结剂主要由包括以下重量份的组分制得：
三甲氧基硅油50-80份
乙酸乙烯酯10-30份
丁烯酯甲酸15-20份
甲基丙烯酸甲酯10-15份
甲苯0.02-0.06份
丁酮20-25份。
通过采用上述技术方案，制得的改性硅油粘结剂有较好的粘度，使得自粘性液体硅橡胶组合物的黏度增大，提高该液体硅橡胶的粘结性。三甲基硅油与乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丁烯酯甲酸和甲苯甲苯反应，使得改性硅油粘结性的物理性能提升，丁酮能使改性硅油粘结剂保持长时间的稳定。
优选的，所述铂催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物。
通过采用上述技术方案，二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物能够快速地催化改性硅油粘结剂与含氢硅油、端乙烯基硅油、羟基硅油的反应，减少反应时间。
优选的，所述硅烷处理剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
通过采用上述技术方案，可提高液体硅橡胶对基材的粘接性，可在基材的表面形成一层紧密的膜层，阻隔基材与空气接触，减少基材氧化，增强基材的耐腐蚀性能，延长耐腐蚀时间，延长基材的使用寿命。
优选的，所述钛酸酯偶联剂为钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、异丙基三钛酸酯和三异硬脂酰基钛酸中的至少一种。
通过采用上述技术方案，与改性硅油粘结剂配合使用，有良好的偶联效果，使得液体硅橡胶对基材的粘接性提高，且同时保持液体硅橡胶的硬度适中，减少胶料物性变差。
优选的，所述改性硅油粘结剂的结构式为：
所述a＝5-30、所述b＝40-100、所述c＝5-30；
所述R1为甲基，所述R2为乙基；
所述X为以下两种结构中的其中一种：
改性硅油粘结剂的结构特殊，能提高液体硅橡胶的粘接性，使得自粘性液体硅橡胶可与多种金属、合成树脂、纺织品均具有较好的粘结性，且自粘性液体硅橡胶机械性能稳定，能长时间维持自粘性液体硅橡胶与多种金属、合成树脂、纺织品之间的粘结稳定性。
优选的，所述无机粉体的粒径为1-10nm，所述无机粉体的比重为0.1-0.9，所述无机粉体为硫酸钡、二氧化硅、硫酸镁、硫酸钙和硫酸铝中的至少一种。
通过采用上述技术方案，选择适当比例和粒径大小的无机粉体与气相法白炭黑混用，不仅提液体高硅橡胶的物理力学性能和强度性能，同时还具有良好的流动性。
优选的，所述抑制剂为乙炔基环己醇和甲基丁炔醇其中的一种。
通过采用上述技术方案，可有效地控制液体硅橡胶硫化的时间，保持组份B长时间存放不固化，便于储存。
第二方面，本申请提供一种自粘性液体硅橡胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种自粘性液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份分别称取端乙烯基硅油100份、羟基硅油10-50份、改性气相法白炭黑5-30份、无机粉体10-100份及硅烷处理剂10-100份，混合均匀，升温至140-180℃，保持140-180℃下，在真空度为-0.09—0.1MPa的条件下搅拌均匀,冷却至25-30℃，制得第一基料；
按照重量份依次向所述第一基料中加入钛酸酯偶联剂1-3份、铂催化剂0.6-1份，在真空度为-0.09—0.1MPa的条件下搅拌均匀,制得组份A；
按照重量份分别称取端乙烯基硅油100份、羟基硅油10-50份、改性气相法白炭黑5-30份、无机粉体10-100份及硅烷处理剂1-10份，混合均匀，升温至140-180℃，保持140-180℃下，在真空度为-0.09—0.1MPa的条件下搅拌均匀,冷却至25-30℃，制得第二基料；
按照重量份向所述第二基料中依次加入含氢硅油0.5-10份、改性硅油粘结剂1-5份、抑制剂0.002-0.04份，在真空度为-0.09～-0.1MPa的条件下搅拌均匀,制得组份B；
将组份A与组份B按照重量比1：(0.8-1.2)混合均匀,制得液体硅橡胶。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过采用改性硅油粘结剂，能使制得的自粘性液体硅橡胶可与多种金属、合成树脂和纺织品进行粘接，且粘接效果好。
2、本申请中优选采用改性气相法白炭黑和无机粉体，使得自粘性硅橡胶机的械性能稳定，流动性好。
3、通过本申请的制备方法，使得制得的自粘性硅橡胶状态稳定，存放期可达6个月以上。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。本申请制备例、实施例及对比例使用的原料均可通过市售获得，部分原料的来源，如表1所示。
表1原料的来源
改性硅油粘结剂的制备例
制备例1
一种改性硅油粘结剂，通过如下步骤制得：
在行星分散机中，分别称取三甲氧基硅油1千克、乙酸乙烯酯0.2千克、丁烯酯甲酸0.3千克、甲基丙烯酸甲酯0.2千克、甲苯0.0004千克及丁酮0.4千克，混合均匀，升温至90℃，保持90℃下，搅拌0.5小时,冷却至25℃，制得改性硅油粘结剂。
制备例2
一种改性硅油粘结剂，通过如下步骤制得：
在行星分散机中，分别称取三甲氧基硅油1千克、乙酸乙烯酯0.21千克、丁烯酯甲酸0.27千克、甲基丙烯酸甲酯0.21千克、甲苯0.0006千克及丁酮0.35千克，混合均匀，升温至90℃，保持90℃下，搅拌0.5小时,冷却至25℃，制得改性硅油粘结剂。
制备例3
一种改性硅油粘结剂，通过如下步骤制得：
在行星分散机中，按照重量份分别称取三甲氧基硅油1千克、乙酸乙烯酯0.19千克、丁烯酯甲酸0.25千克、甲基丙烯酸甲酯0.19千克、甲苯0.00075千克及丁酮0.425克，混合均匀，升温至90℃，保持90℃下，搅拌0.5小时,冷却至25℃，制得改性硅油粘结剂。
制备例4
一种改性硅油粘结剂，通过如下步骤制得：
制备例4与制备例3不同之处在于，使用乙基硅油代替等量的三甲氧基硅油，其他的步骤和剂量都一致。
制备例5
一种改性硅油粘结剂，通过如下步骤制得：
制备例5与制备例3不同之处在于，使用3-丁烯基乙酸酯代替等量的乙酸乙烯酯，其他的步骤和剂量都一致。
制备例6
一种改性硅油粘结剂，通过如下步骤制得：
制备例6与制备例3不同之处在于，使用代替等量的乙酸丁烯酯，其他的步骤和剂量都一致。
制备例7
一种改性硅油粘结剂，通过如下步骤制得：
制备例7与制备例3不同之处在于，使用二甲醚代替等量的甲苯，其他的步骤和剂量都一致。
制备例8
一种改性硅油粘结剂，通过如下步骤制得：
制备例8与制备例3不同之处在于，使用丙酮代替等量的丁酮，其他的步骤和剂量都一致。
实施例
实施例1
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
在行星分散机中，分别称端乙烯基硅油1千克、羟基硅油0.11千克、改性气相法白炭黑0.05千克、硫酸钡0.11千克(硫酸钡的粒径为10nm，比重为0.8)及乙烯基三甲氧基硅烷0.01千克，混合均匀，升温至145℃，保持145℃下，在真空度为-0.09Mpa的状态下搅拌均匀,冷却至25℃，制得到第一基料。
向第一基料中依次加入钛酸异丙酯0.003千克、二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物0.003千克，真空为-0.09Mpa的状态下搅拌均匀，制得组份A。
在行星分散机中，分别称端乙烯基硅油1千克、羟基硅油0.11千克、改性气相法白炭黑0.05千克、硫酸钡0.11千克及乙烯基三甲氧基硅烷0.01千克，混合均匀，升温至145℃，保持145℃下，在真空度为-0.09Mpa的状态下搅拌均匀,冷却至25℃，制得到第二基料。
向第二基料中依次加入含氢硅油0.005千克、市售改性硅油粘结剂0.01千克、乙炔基环己醇0.0001千克，在真空度为-0.09Mpa的状态下搅拌均匀，制得组份B。
将组份A与组份B按照重量比1:0.8混合均匀,得到自粘接性液体硅橡胶。
实施例2
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
在行星分散机中，分别称端乙烯基硅油1千克、羟基硅油0.11千克、改性气相法白炭黑0.05千克、硫酸钡0.11千克(硫酸钡的粒径为9nm，比重为0.7)及乙烯基三甲氧基硅烷0.01千克，混合均匀，升温至145℃，保持145℃下，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀,冷却至25℃，制得到第一基料。
向第一基料中依次加入钛酸异丙酯0.003千克、二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物0.003千克，真空为-0.09MPa的状态下搅拌均匀，制得组份A。
在行星分散机中，分别称端乙烯基硅油1千克、羟基硅油0.11千克、改性气相法白炭黑0.05千克、硫酸钡0.11千克及乙烯基三甲氧基硅烷0.01千克，混合均匀，升温至145℃，保持145℃下，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀,冷却至25℃，制得到第二基料。
向第二基料中依次加入含氢硅油0.005千克、改性硅油粘结剂0.01千克、乙炔基环己醇0.0001千克，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀，制得组份B。
将组份A与组份B按照重量比1:0.8混合均匀,得到自粘接性液体硅橡胶。
实施例3
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
1)在行星分散机中，分别称取端乙烯基硅油1千克、羟基硅油0.55千克、改性气相法白炭黑0.175千克、硫酸钡0.55千克(硫酸钡的粒径为7nm，比重为0.5)及乙烯基三甲氧基硅烷0.055千克，混合均匀，升温至165℃，保持165℃下，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀,冷却至25℃，制得到第一基料。
向第一基料中依次加入钛酸异丙酯0.02千克、二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物0.004千克，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀，制得组份A。
别称取端乙烯基硅油1千克、羟基硅油0.55千克、改性气相法白炭黑0.175千克、硫酸钡0.55千克及乙烯基三甲氧基硅烷0.055千克，混合均匀，升温至165℃，保持165℃下，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀,冷却至25℃，制得到第二基料。
向第二基料中依次加入含氢硅油0.05千克、改性硅油粘结剂0.03千克、乙炔基环己醇0.0001千克，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀，制得组份B。
5)组份A与组份B按照重量比1:1混合均匀,得到自粘接性液体硅橡胶。
实施例4
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
1)在行星分散机中，分别称取端乙烯基硅油1千克、羟基硅油0.47千克、改性气相法白炭黑0.29千克、硫酸钡0.95千克(硫酸钡的粒径为10nm，比重为0.8)及乙烯基三甲氧基硅烷0.1千克，混合均匀，升温至180℃，保持180℃下，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀,冷却至25℃，制得到第一基料。
向第一份基料中依次加入钛酸异丙酯0.01千克、二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物0.005千克，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀，制得组份A。
3)在行星分散机中，分别称取端乙烯基硅油1千克、羟基硅油0.47千克、改性气相法白炭黑0.29千克、硫酸钡0.95千克(硫酸钡的粒径为25nm)及乙烯基三甲氧基硅烷0.1千克，混合均匀，升温至180℃，保持180℃下，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀,冷却至25℃，制得到第二基料。
向第二基料中依次加入含氢硅油0.095千克、改性硅油粘结剂0.047千克、乙炔基环己醇0.0002千克，在真空度为-0.09MPa的状态下搅拌均匀，制得组份B。
5)组份A与组份B按照重量比1:1.2混合均匀,得到自粘接性液体硅橡胶。
实施例5
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
实施例5与实施里不同的是：改性硅油粘结剂制备例4，其余用量和步骤一致。
实施例6
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
实施例6与实施里不同的是：改性硅油粘结剂制备例5，其余用量和步骤一致。
实施例7
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
实施例7与实施里不同的是：改性硅油粘结剂制备例6，其余用量和步骤一致。
实施例8
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
实施例8与实施里不同的是：改性硅油粘结剂制备例7，其余用量和步骤一致。
实施例9
一种自粘性液体硅橡胶，通过如下步骤制得：
实施例9与实施里不同的是：改性硅油粘结剂制备例7，其余用量和步骤一致。
对比例
对比例1
对比例1与实施例4不同之处在于，使用等量的普通的硅油粘结剂，其他的步骤和剂量都一致。
表2实施例和对比例中改性硅油粘结剂的来源
| 改性硅胶油的来源 | |
| 实施例1 | 市售的改性硅胶油粘结剂 |
| 实施例2 | 制备例1 |
| 实施例3 | 制备例2 |
| 实施例4 | 制备例3 |
| 实施例5 | 制备例4 |
| 实施例6 | 制备例5 |
| 实施例7 | 制备例6 |
| 实施例8 | 制备例7 |
| 实施例9 | 制备例8 |
| 对比例1 | 普通硅胶油粘结剂 |
性能检测试验
针对本申请实施例1-9和对比例1制得的液体硅像胶，按照GB/T7124-2008和GB/T528-2009标准测定液体硅橡胶的剪切粘接强度、伸强度和断裂伸长率，实验结果如表3所示。
检测方法/试验方法
表3性能检测实验数据
结合实施例1-9和对比例1并结合表3可以看出，本发明提供的改性硅油粘结剂制得的液体硅橡胶的剪切粘接强度有明显的提高作用，且液体硅橡胶固化后拉伸强度和断裂伸长率明显提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述液体硅橡胶由组份A和组份B以重量比为1：（0.8-1.2）混合组成，所述组份A包括以下重量份的原料：
端乙烯基硅100份
羟基硅油10-50份
改性气相法白炭黑5-30份
无机粉体10-100份
硅烷处理剂1-10份
钛酸酯偶联剂1-3份
铂催化剂0.6-1份
所述组份B包括以下重量份的原料：
端乙烯基硅油100份
羟基硅油10-50份
改性气相法白炭黑5-30份
无机粉体10-100份
硅烷处理剂1-10份
改性硅油粘结剂1-5份
含氢硅油0.5-10份
抑制剂0.002-0.04份。
2.根据权利要求1所述的一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述含氢硅油的含氢质量为0.3~0.8%，所述含氢硅油粘度为10000-20000mpa·s，所述端乙烯基硅油的粘度为3000-50000 mpa·s。
3.根据权利要求1所述的一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述改性硅油粘结剂主要由包括以下重量份的组分制得：
三甲氧基硅油50-80份
乙酸乙烯酯10-30份
丁烯酯甲酸15-20份
甲基丙烯酸甲酯10-15份
甲苯0.02-0.06份
丁酮20-25份。
4.根据权利要求1所述的一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述铂催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物。
5.根据权利要求1所述的一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述硅烷处理剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、异丙基三钛酸酯和三异硬脂酰基钛酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述改性硅油粘结剂的结构式为：
所述a=5-30、所述b=40-100、所述c=5-30；
所述R1为甲基，所述R2为乙基；
所述X为以下两种结构中的其中一种：
8.根据权利要求1所述的一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述无机粉体的粒径为1-10nm，所述无机粉体的比重为0.1-0.9，所述无机粉体为硫酸钡、二氧化硅、硫酸镁、硫酸钙和硫酸铝中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种自粘性液体硅橡胶，其特征在于：所述抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇其中的一种。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的自粘性液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照重量份分别称取端乙烯基硅油100份、羟基硅油10-50份、改性气相法白炭黑5-30份、无机粉体10-100份及硅烷处理剂10-100份，混合均匀，升温至140-180℃，保持140-180℃下，在真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下搅拌,冷却至25-30℃，制得第一基料；
按照重量份向所述第一基料中依次加入钛酸酯偶联剂1-3份、铂催化剂0.6-1份，在真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下搅拌均匀，制成组份A；
按照重量份分别称取端乙烯基硅油100份、羟基硅油10-50份、改性气相法白炭黑5-30份、无机粉体10-100份及硅烷处理剂1-10份，混合均匀，升温至140-180℃，保持140-180℃下，在真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下搅拌均匀,冷却至25-30℃，制得第二基料；
按照重量份向所述第二基料中依次加入含氢硅油0.5-10份、改性硅油粘结剂1-5份、抑制剂0.002-0.04 份，在真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下搅拌均匀,制成组份B；
组份A与组份B按照重量比1：（0.8-1.2）混合均匀,制得液体硅橡胶。
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