CN114921223A - 一种快速成型密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种快速成型密封胶及其制备方法 Download PDF

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袁丽松
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Abstract

本发明属于密封胶技术领域。本发明提供了一种快速成型密封胶及其制备方法。快速成型密封胶包含二羟基聚二甲基硅氧烷10～40份、乙烯基硅油30～80份、气相二氧化硅5～20份、处理剂0.5～2份、除水剂0.5～2份、含氢硅油0.5～14份、甲基乙烯基MQ树脂0.5～10份、铂金催化剂0.0002～0.0015份、抑制剂0.003～0.02份、助剥剂1～10份。本发明的快速成型密封胶可直接在密封件凹槽处点胶，不用开模；拉伸强度高于5MPa，断裂拉伸率高于500％，回弹率高于90％，耐高低温，耐紫外光，耐湿热，硬度为邵氏A20～60，适用于各种密封件；粘度在100000～300000cps。

Description

一种快速成型密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，尤其涉及一种快速成型密封胶及其制备方法。
背景技术
现有硅橡胶密封圈均是密封圈制造厂根据客户对于产品的不同要求，先开模具，再将混炼好的基料通过模具热压成型，然后再经过150℃以上的高温烘烤1～2小时得到的，这就导致了不同形状的产品(包括长度和厚度)都需要不同的模具。而做好的硅橡胶密封圈还需要工人进行装配，需要较多的人力且效率低。并且，现有硅橡胶密封圈硬度一般都在40A以上，对于塑料密封件容易产生变形，对一些精密零部件也难以满足要求。
因此，研究开发一种不用开模、工序简短，能够直接在密封件凹槽处点胶，硬度范围广，力学性能优良的密封胶，具有良好的前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种快速成型密封胶及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种快速成型密封胶，包含如下重量份数的组分：
二羟基聚二甲基硅氧烷10～40份、乙烯基硅油30～80份、气相二氧化硅5～20份、处理剂0.5～2份、除水剂0.5～2份、含氢硅油0.5～14份、甲基乙烯基MQ树脂0.5～10份、催化剂0.0002～0.0015份、抑制剂0.003～0.02份、助剥剂1～10份。
作为优选，所述二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cst；所述乙烯基硅油的粘度为1000～20000cst。
作为优选，所述气相二氧化硅的粒径为50～200nm。
作为优选，所述处理剂为长链烷基硅烷；所述除水剂为长链硅氧烷基低聚物。
作为优选，所述长链烷基硅烷为十八烷基三甲氧基硅烷和/或十八烷基三乙氧基硅烷；所述长链硅氧烷基低聚物为MT型硅氧烷基低聚物。
作为优选，所述含氢硅油为端甲基侧含氢硅油和双端含氢硅油；其中，端甲基侧含氢硅油的含氢量为0.08～0.8％；双端含氢硅油的含氢量为0.1～0.35％。
作为优选，所述甲基乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为0.3～2.0％；所述催化剂为铂金催化剂；所述抑制剂为多炔醇类抑制剂；所述助剥剂为含有氟碳硅键的聚硅氧烷。
本发明还提供了所述的快速成型密封胶的制备方法，包含如下步骤：
1)将处理剂和气相二氧化硅混合后真空处理，得到预处理气相二氧化硅；
2)将预处理气相二氧化硅、二羟基聚二甲基硅氧烷和乙烯基硅油进行第一混合，得到的混合物和剩余组分进行第二混合后真空处理，得到快速成型密封胶。
作为优选，步骤1)所述混合的方式为将处理剂喷洒在气相二氧化硅的表面；所述混合的速度为500～1000r/min，混合的时间为25～35min；真空处理的温度为90～110℃，真空处理的时间为0.5～1.5h，真空度为-0.05～-0.15MPa。
作为优选，步骤2)所述第一混合的速度为500～1000r/min，第一混合的时间为60～90min，第一混合的温度为120～150℃；真空处理的温度为90～100℃，真空处理的时间为30～50min，真空度为-0.05～-0.15MPa。
本发明的有益效果包括以下几点：
1)本发明的快速成型密封胶可直接在密封件凹槽处点胶，使用隧道炉低温或常温放置固化成型，消耗的能量小；而且不用开模，工序简短，能连续化作业，节省人力和时间，效率非常高。
2)本发明的快速成型密封胶的拉伸强度高于5MPa，断裂拉伸率高于500％，回弹率高于90％，耐高低温，耐紫外光，耐湿热，硬度为邵氏A20～60，适用于各种密封件；粘度在100000～300000cps，适用于点胶机。
具体实施方式
本发明提供了一种快速成型密封胶，包含如下重量份数的组分：
二羟基聚二甲基硅氧烷10～40份、乙烯基硅油30～80份、气相二氧化硅5～20份、处理剂0.5～2份、除水剂0.5～2份、含氢硅油0.5～14份、甲基乙烯基MQ树脂0.5～10份、催化剂0.0002～0.0015份、抑制剂0.003～0.02份、助剥剂1～10份。
本发明的快速成型密封胶包含10～40份二羟基聚二甲基硅氧烷，优选为15～35份，进一步优选为20～30份，更优选为25份。
本发明中，所述二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cst，优选为粘度1000cst、3500cst、10000cst和20000cst中的两种或多种。
本发明的快速成型密封胶包含30～80份乙烯基硅油，优选为40～70份，进一步优选为50～60份，更优选为55份。
本发明中，所述乙烯基硅油的粘度为1000～20000cst，优选为粘度1000cst、3500cst、10000cst和20000cst中的两种或多种。
本发明中，使用不同粘度的二羟基聚二甲基硅氧烷和乙烯基硅油，可以调整产品的粘度、触变、强度和硬度。
本发明的快速成型密封胶包含5～20份气相二氧化硅，优选为10～20份，进一步优选为15～20份，更优选为18份。
本发明中，所述气相二氧化硅的粒径为50～200nm，优选为粒径为50nm、100nm和200nm中的两种或多种。
本发明的快速成型密封胶包含0.5～2份处理剂，优选为1～2份，进一步优选为1.5份。
本发明中，所述处理剂为长链烷基硅烷，优选为十八烷基三甲氧基硅烷和/或十八烷基三乙氧基硅烷。
本发明中，长链烷基硅烷处理剂与硅氮烷处理剂相比，有更好的安全性以及处理工艺简便的优点；使用十八烷基三甲氧基硅烷时的处理时间短，产品硬度相对较高；而使用十八烷基三乙氧基硅烷，产品硬度相对较低。
本发明的快速成型密封胶包含0.5～2份除水剂，优选为1～2份，进一步优选为1.5份。
本发明中，所述除水剂为长链硅氧烷基低聚物，优选为MT型硅氧烷基低聚物。
本发明中，MT型硅氧烷基低聚物与其它除水剂相比，安全性高，还能使用溶剂稀释。
本发明的快速成型密封胶包含0.5～14份含氢硅油，优选为2.5～12份，进一步优选为4.5～10份，更优选为6.5～8份。
本发明中，所述含氢硅油为端甲基侧含氢硅油和双端含氢硅油；其中，端甲基侧含氢硅油的含氢量为0.08～0.8％，优选为含氢量为0.8％、0.35％、0.18％和0.08％中的一种或多种；双端含氢硅油的含氢量为0.1～0.35％，优选为含氢量为0.10％、0.2％和0.35％中的一种或多种。
本发明中，端甲基侧含氢硅油可赋予产品较好的交联密度及硬度；同时加入双端含氢硅油，可增加交联长度，从而赋予产品较好的回弹性同时降低硬度。
本发明的快速成型密封胶包含0.5～10份甲基乙烯基MQ树脂，优选为2.5～8份，进一步优选为4.5～6份，更优选为5份。
本发明中，所述甲基乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为0.3～2.0％，优选为含量为0.3％、0.8％和2.0％中的一种或多种。
本发明中，甲基乙烯基MQ树脂可提高产品的结构强度以及调整产品的硬度。
本发明的快速成型密封胶包含0.0002～0.0015份催化剂，优选为0.0004～0.0013份，进一步优选为0.0006～0.0011份，更优选为0.0008份。
本发明中，所述催化剂为铂金催化剂。
本发明的快速成型密封胶包含0.003～0.02份抑制剂，优选为0.008～0.015份，进一步优选为0.01～0.013份，更优选为0.011份。
本发明中，所述抑制剂为多炔醇类抑制剂。
本发明中，多炔醇类抑制剂在中低温条件下的抑制效果非常稳定而高效。当温度升高时，不会像一般的炔醇类抑制剂一样从体系中挥发出来，而造成表面形成各种花纹的缺陷，而是会与体系共同聚合形成一个硅胶的整体结构；也不会像一般的炔醇类抑制剂一样有刺激性气味，多炔醇类抑制剂是无任何气味和挥发性的；加入多炔醇类抑制剂还会提高硅胶体系的耐热和储存稳定性能。
本发明的快速成型密封胶包含1～10份助剥剂，优选为3～8份，进一步优选为5～6份，更优选为5.5份。
本发明中，所述助剥剂为含有氟碳硅键的聚硅氧烷。
本发明还提供了所述的快速成型密封胶的制备方法，包含如下步骤：
1)将处理剂和气相二氧化硅混合后真空处理，得到预处理气相二氧化硅；
2)将预处理气相二氧化硅、二羟基聚二甲基硅氧烷和乙烯基硅油进行第一混合，得到的混合物和剩余组分进行第二混合后真空处理，得到快速成型密封胶。
本发明中，步骤1)所述混合的方式优选为将处理剂均匀喷洒在气相二氧化硅的表面；所述混合的速度为500～1000r/min，优选为600～900r/min，进一步优选为700～800r/min，更优选为750r/min；混合的时间为25～35min，优选为25～30min，进一步优选为30min；真空处理的温度为90～110℃，优选为95～105℃，进一步优选为100℃；真空处理的时间为0.5～1.5h，优选为0.7～1.3h，进一步优选为1h；真空度为-0.05～-0.15MPa，优选为-0.1MPa。
本发明中，步骤2)所述第一混合的速度为500～1000r/min，优选为600～900r/min，进一步优选为700～800r/min，更优选为750r/min；第一混合的时间为60～90min，优选为65～85min，进一步优选为70～80min，更优选为75min；第一混合的温度为120～150℃，优选为125～145℃，进一步优选为130～140℃，更优选为135℃；真空处理的温度为90～100℃，优选为92～97℃，进一步优选为95～96℃；真空处理的时间为30～50min，优选为35～45min，进一步优选为35～40min，更优选为40min；真空度为-0.05～-0.15MPa，优选为-0.1MPa。
本发明中，快速成型密封胶的固化温度优选为60～80℃，进一步优选为65～75℃，更优选为70℃；固化时间优选为7～10min，进一步优选为8～9min；快速成型密封胶还优选为在20～35℃下固化，20～35℃下固化的时间优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更优选为30min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将1g十八烷基三甲氧基硅烷均匀喷洒在20g气相二氧化硅(包括5g100nm和15g200nm的气相二氧化硅)的表面，在混合速度为500r/min条件下混合25min，之后在真空度为-0.1MPa、真空温度为90℃条件下真空处理0.5h，得到预处理气相二氧化硅；
将预处理气相二氧化硅、32g二羟基聚二甲基硅氧烷(包括17g粘度为1000cst和15g粘度为10000cst的二羟基聚二甲基硅氧烷)、30g乙烯基硅油(包括15g粘度为1000cst和15g粘度为20000cst的乙烯基硅油)在速度为500r/min、温度为120℃条件下混合60min，得到的混合物和0.5gMT型硅氧烷基低聚物NFS7100、5.5g含氢硅油(包括4g含氢量为0.8％和1g含氢量为0.35％的端甲基侧含氢硅油、0.5g含氢量为0.35％的双端含氢硅油)、10g乙烯基含量为2％的甲基乙烯基MQ树脂、0.0003g铂金催化剂、0.015gTMDO抑制剂、1g含有氟碳硅键的聚硅氧烷AP-211SH在真空度为-0.1MPa、真空温度为90℃条件下真空处理30min，得到快速成型密封胶。
实施例2
将1g十八烷基三甲氧基硅烷和0.5g十八烷基三乙氧基硅烷均匀喷洒在20g气相二氧化硅(包括10g 100nm和10g 200nm的气相二氧化硅)的表面，在混合速度为1000r/min条件下混合35min，之后在真空度为-0.1MPa、真空温度为110℃条件下真空处理1.5h，得到预处理气相二氧化硅；
将预处理气相二氧化硅、22g粘度为3500cst的二羟基聚二甲基硅氧烷、45g乙烯基硅油(包括35g粘度为3500cst和10g粘度为20000cst的乙烯基硅油)在速度为1000r/min、温度为150℃条件下混合90min，得到的混合物和0.5gMT型硅氧烷基低聚物NFS7100、5.5g含氢硅油(包括3g含氢量为0.8％、1g含氢量为0.35％和1g含氢量为0.18％的端甲基侧含氢硅油、0.5g含氢量为0.35％的双端含氢硅油)、5g乙烯基含量为0.3％的甲基乙烯基MQ树脂、0.0003g铂金催化剂、0.015gTMDO抑制剂、1g含有氟碳硅键的聚硅氧烷AP-211SH在真空度为-0.1MPa、真空温度为100℃条件下真空处理50min，得到快速成型密封胶。
实施例3
将1g十八烷基三乙氧基硅烷均匀喷洒在20g气相二氧化硅(包括5g100nm和15g200nm的气相二氧化硅)的表面，在混合速度为700r/min条件下混合30min，之后在真空度为-0.1MPa、真空温度为100℃条件下真空处理1h，得到预处理气相二氧化硅；
将预处理气相二氧化硅、10g粘度为20000cst的二羟基聚二甲基硅氧烷、69g乙烯基硅油(包括50g粘度为3500cst和19g粘度为20000cst的乙烯基硅油)在速度为800r/min、温度为135℃条件下混合75min，得到的混合物和0.5gMT型硅氧烷基低聚物NFS7100、13.5g含氢硅油(包括6g含氢量为0.18％和2g含氢量为0.08％的端甲基侧含氢硅油、5g含氢量为0.35％和0.5g含氢量为0.1％的双端含氢硅油)、0.5g乙烯基含量为0.8％的甲基乙烯基MQ树脂、0.0003g铂金催化剂、0.015gTMDO抑制剂、1g含有氟碳硅键的聚硅氧烷AP-211SH在真空度为-0.1MPa、真空温度为95℃条件下真空处理40min，得到快速成型密封胶。
实施例4
将1g十八烷基三乙氧基硅烷和1g十八烷基三甲氧基硅烷均匀喷洒在5g气相二氧化硅(包括3g 50nm和2g 100nm的气相二氧化硅)的表面，在混合速度为600r/min条件下混合26min，之后在真空度为-0.1MPa、真空温度为105℃条件下真空处理0.8h，得到预处理气相二氧化硅；
将预处理气相二氧化硅、40g二羟基聚二甲基硅氧烷(包括20g粘度为20000cst和20g粘度为3500cst的二羟基聚二甲基硅氧烷)、80g乙烯基硅油(包括40g粘度为3500cst和40g粘度为10000cst的乙烯基硅油)在速度为700r/min、温度为130℃条件下混合80min，得到的混合物和2gMT型硅氧烷基低聚物NFS7100、0.5g含氢硅油(包括0.3g含氢量为0.18％的端甲基侧含氢硅油和0.2g含氢量为0.1％的双端含氢硅油)、4g乙烯基含量为0.8％的甲基乙烯基MQ树脂、0.001g铂金催化剂、0.005gTMDO抑制剂、10g含有氟碳硅键的聚硅氧烷AP-211SH在真空度为-0.1MPa、真空温度为95℃条件下真空处理45min，得到快速成型密封胶。
将实施例1～4的快速成型密封胶在70℃下固化8min，然后在150℃下老化72h的性能测试结果如表1所示。
表1实施例1～4的快速成型密封胶的性能测试结果
Figure BDA0003711873470000081
由表1可知，本发明所制备的快速成型密封胶的拉伸强度高于5MPa，断裂拉伸率高于500％，回弹率高于90％，耐高低温，耐紫外光，耐湿热，硬度为邵氏A20～60，适用于各种密封件；粘度在100000～300000cps，适用于点胶机。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种快速成型密封胶，其特征在于，包含如下重量份数的组分：
二羟基聚二甲基硅氧烷10～40份、乙烯基硅油30～80份、气相二氧化硅5～20份、处理剂0.5～2份、除水剂0.5～2份、含氢硅油0.5～14份、甲基乙烯基MQ树脂0.5～10份、催化剂0.0002～0.0015份、抑制剂0.003～0.02份、助剥剂1～10份。
2.根据权利要求1所述的快速成型密封胶，其特征在于，所述二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cst；所述乙烯基硅油的粘度为1000～20000cst。
3.根据权利要求1或2所述的快速成型密封胶，其特征在于，所述气相二氧化硅的粒径为50～200nm。
4.根据权利要求3所述的快速成型密封胶，其特征在于，所述处理剂为长链烷基硅烷；所述除水剂为长链硅氧烷基低聚物。
5.根据权利要求4所述的快速成型密封胶，其特征在于，所述长链烷基硅烷为十八烷基三甲氧基硅烷和/或十八烷基三乙氧基硅烷；所述长链硅氧烷基低聚物为MT型硅氧烷基低聚物。
6.根据权利要求5所述的快速成型密封胶，其特征在于，所述含氢硅油为端甲基侧含氢硅油和双端含氢硅油；其中，端甲基侧含氢硅油的含氢量为0.08～0.8％；双端含氢硅油的含氢量为0.1～0.35％。
7.根据权利要求4～6任意一项所述的快速成型密封胶，其特征在于，所述甲基乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为0.3～2.0％；所述催化剂为铂金催化剂；所述抑制剂为多炔醇类抑制剂；所述助剥剂为含有氟碳硅键的聚硅氧烷。
8.权利要求1～7任意一项所述的快速成型密封胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)将处理剂和气相二氧化硅混合后真空处理，得到预处理气相二氧化硅；
2)将预处理气相二氧化硅、二羟基聚二甲基硅氧烷和乙烯基硅油进行第一混合，得到的混合物和剩余组分进行第二混合后真空处理，得到快速成型密封胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合的方式为将处理剂喷洒在气相二氧化硅的表面；所述混合的速度为500～1000r/min，混合的时间为25～35min；真空处理的温度为90～110℃，真空处理的时间为0.5～1.5h，真空度为-0.05～-0.15MPa。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述第一混合的速度为500～1000r/min，第一混合的时间为60～90min，第一混合的温度为120～150℃；真空处理的温度为90～100℃，真空处理的时间为30～50min，真空度为-0.05～-0.15MPa。
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