CN106590496A - 一种水下用环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水下用环氧树脂胶粘剂及其制备方法，由下列重量份的原料配制而成：环氧树脂E44 70‑80、腰果酚醛胺45‑50、聚丙二醇二缩水甘油醚20‑30、β‑(3,4‑环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷3‑5、邻苯二甲酸二乙酯4‑6、苯甲醇3‑4、硫代二丙酸二月桂酯3‑5、端羟基液体丁腈橡胶5‑7、硬脂酸锌4‑5、聚甲基苯基硅氧烷3‑5等。本发明使用腰果酚醛胺与环氧树脂发生交联反应生成不溶三维网络体聚合物的交联度较高，有利于增加胶黏剂的强度和固化速度。对环氧树脂采用聚丙二醇二缩水甘油醚稀释，其中的环氧基与环氧树脂的羧基发生反应，使其氢键断裂，降低了胶体的粘度，但是与β‑(3,4‑环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、端羟基液体丁腈橡胶等一起作用，增加了胶体的抗剪切强度和剥离强度。

Description

一种水下用环氧树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂，具体地说是涉及一种水下用环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧类胶粘剂素有万能胶和大力胶之称，主要由环氧树脂和固化剂两大部分组成。在合成胶黏剂中，无论是品种和性能，或者是用途和价值，环氧树脂胶黏剂都占有举足轻重的地位，素有万能胶和大力胶之称。因其具有许多优异的特性，如粘接性好、胶粘强度高、收缩率低、尺寸稳定、电性能优良、耐化学介质、配置容易、工艺简单、使用温度宽广、适应性较强、毒性很低、危害也小、不污染环境等，对多种材料都具有良好的胶粘能力，还有密封、绝缘、防漏、固定、防腐、装饰等多种功用。故在航空、航天、军工、汽车、建筑、机械、舰船、电子、电器、信息、化工、石油、铁路、轻工、农机、工艺美术、文体用品、文物修复、日常生活等领域都获得了相当广泛和非常成功的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种水下用环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种水下用环氧树脂胶粘剂，由下列重量份的原料配制而成：环氧树脂E44 70-80、腰果酚醛胺45-50、聚丙二醇二缩水甘油醚20-30、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷3-5、邻苯二甲酸二乙酯4-6、苯甲醇3-4、硫代二丙酸二月桂酯3-5、端羟基液体丁腈橡胶5-7、硬脂酸锌4-5、聚甲基苯基硅氧烷3-5、藻酸丙二醇酯6-8、丙二醇甲醚醋酸酯4-6、丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚5-8、二盐基硬脂酸铅5-7、煤焦油沥青2-4、纳米钛酸镁15-20、硅酸钙6-8、钠基膨润土8-10、氧化铍4-6、活性硅微粉6-8、三乙醇胺1-2、二甲基苄胺 0.4-0.6、丙酮20-30。
一种水下用环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米钛酸镁、活性硅微粉混合均匀，然后加入β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、邻苯二甲酸二乙酯，2000-3000r/min高速搅拌10-15min，得到改性填料A；
（2）将环氧树脂与聚丙二醇二缩水甘油醚搅拌均匀，在50-60℃的条件下下保温30-40min，然后再加入改性填料A、苯甲醇、硫代二丙酸二月桂酯、硬脂酸锌，在搅拌釜中搅拌均匀，得到A组分；
（3）将硅酸钙、钠基膨润土、氧化铍混合均匀，然后加入端羟基液体丁腈橡胶、聚甲基苯基硅氧烷，1500-2500r/min高速搅拌15-20min，得到改性填料B；
（4）将腰果酚醛胺与三乙醇胺混合，将温度升温至60-70℃后加入改性填料B、藻酸丙二醇酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、二盐基硬脂酸铅、煤焦油沥青，充分混合均匀后保温30-40min后降温至室温，得到B组份；
（5）将得到的A组份、B组份与二甲基苄胺、丙酮等原料混合均匀，即得所述环氧树脂胶粘剂。
本发明的有益效果：
本发明使用腰果酚醛胺与环氧树脂发生交联反应生成不溶三维网络体聚合物的交联度较高，有利于增加胶黏剂的强度和固化速度。对环氧树脂采用聚丙二醇二缩水甘油醚稀释，其中的环氧基与环氧树脂的羧基发生反应，使其氢键断裂，降低了胶体的粘度，且与β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、端羟基液体丁腈橡胶等一起作用，不仅增加了胶体的抗剪切强度和剥离强度，还增加了胶体的耐热性和耐候性。添加的纳米钛酸镁、硅酸钙、钠基膨润土、氧化铍等填料，可以增强胶体表面的附着力，增强了其力学性能，还可以改善其热稳定性能、耐老化性能和耐水解性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1：
一种水下用环氧树脂胶粘剂，由下列重量份（kg）的原料配制而成：环氧树脂E44 70、腰果酚醛胺45、聚丙二醇二缩水甘油醚20、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷3、邻苯二甲酸二乙酯4、苯甲醇3、硫代二丙酸二月桂酯3、端羟基液体丁腈橡胶5、硬脂酸锌4、聚甲基苯基硅氧烷3、藻酸丙二醇酯6、丙二醇甲醚醋酸酯4、丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚5、二盐基硬脂酸铅5、煤焦油沥青2、纳米钛酸镁15、硅酸钙6、钠基膨润土8、氧化铍4、活性硅微粉6、三乙醇胺1、二甲基苄胺 0.4、丙酮20。
一种水下用环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米钛酸镁、活性硅微粉混合均匀，然后加入β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、邻苯二甲酸二乙酯，2000-3000r/min高速搅拌10-15min，得到改性填料A；
（2）将环氧树脂与聚丙二醇二缩水甘油醚搅拌均匀，在50-60℃的条件下下保温30-40min，然后再加入改性填料A、苯甲醇、硫代二丙酸二月桂酯、硬脂酸锌，在搅拌釜中搅拌均匀，得到A组分；
（3）将硅酸钙、钠基膨润土、氧化铍混合均匀，然后加入端羟基液体丁腈橡胶、聚甲基苯基硅氧烷，1500-2500r/min高速搅拌15-20min，得到改性填料B；
（4）将腰果酚醛胺与三乙醇胺混合，将温度升温至60-70℃后加入改性填料B、藻酸丙二醇酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、二盐基硬脂酸铅、煤焦油沥青，充分混合均匀后保温30-40min后降温至室温，得到B组份；
（5）将得到的A组份、B组份与二甲基苄胺、丙酮等原料混合均匀，即得所述环氧树脂胶粘剂。
实施例2：
一种水下用环氧树脂胶粘剂，由下列重量份（kg）的原料配制而成：环氧树脂E44 75、腰果酚醛胺47.5、聚丙二醇二缩水甘油醚25、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷4、邻苯二甲酸二乙酯5、苯甲醇3.5、硫代二丙酸二月桂酯4、端羟基液体丁腈橡胶6、硬脂酸锌4.5、聚甲基苯基硅氧烷4、藻酸丙二醇酯7、丙二醇甲醚醋酸酯5、丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚6.5、二盐基硬脂酸铅6、煤焦油沥青3、纳米钛酸镁17.5、硅酸钙7、钠基膨润土9、氧化铍5、活性硅微粉7、三乙醇胺1.5、二甲基苄胺 0.5、丙酮25。
制备方法同实施例1。
实施例3：
一种水下用环氧树脂胶粘剂，由下列重量份（kg）的原料配制而成：环氧树脂E44 80、腰果酚醛胺50、聚丙二醇二缩水甘油醚30、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷5、邻苯二甲酸二乙酯6、苯甲醇4、硫代二丙酸二月桂酯5、端羟基液体丁腈橡胶7、硬脂酸锌5、聚甲基苯基硅氧烷5、藻酸丙二醇酯8、丙二醇甲醚醋酸酯6、丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚8、二盐基硬脂酸铅7、煤焦油沥青4、纳米钛酸镁20、硅酸钙8、钠基膨润土10、氧化铍6、活性硅微粉8、三乙醇胺2、二甲基苄胺 0.6、丙酮30。
制备方法同实施例1。
上述实施例1-3制得的环氧树脂胶粘剂的性能检测结果如下表所示：
表1 实施例1-3制得的环氧树脂胶粘剂的性能检测结果
实施例1 实施例2 实施例3
凝胶时间（温度25℃），min 32 38 35
拉伸强度，Mpa 1.14 1.25 1.17
剥离强度，KN/m 3.32 3.57 3.26
粘度，mPa·s 2543.5 2637.3 2575.7
抗剪切强度，Mpa 3.66 3.87 3.73

Claims (2)

1. 一种水下用环氧树脂胶粘剂，其特征在于，由下列重量份的原料配制而成：环氧树脂E44 70-80、腰果酚醛胺45-50、聚丙二醇二缩水甘油醚20-30、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷3-5、邻苯二甲酸二乙酯4-6、苯甲醇3-4、硫代二丙酸二月桂酯3-5、端羟基液体丁腈橡胶5-7、硬脂酸锌4-5、聚甲基苯基硅氧烷3-5、藻酸丙二醇酯6-8、丙二醇甲醚醋酸酯4-6、丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚5-8、二盐基硬脂酸铅5-7、煤焦油沥青2-4、纳米钛酸镁15-20、硅酸钙6-8、钠基膨润土8-10、氧化铍4-6、活性硅微粉6-8、三乙醇胺1-2、二甲基苄胺0.4-0.6、丙酮20-30。
2.根据权利要求1所述的一种水下用环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纳米钛酸镁、活性硅微粉混合均匀，然后加入β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、邻苯二甲酸二乙酯，2000-3000r/min高速搅拌10-15min，得到改性填料A；
（2）将环氧树脂与聚丙二醇二缩水甘油醚搅拌均匀，在50-60℃的条件下下保温30-40min，然后再加入改性填料A、苯甲醇、硫代二丙酸二月桂酯、硬脂酸锌，在搅拌釜中搅拌均匀，得到A组分；
（3）将硅酸钙、钠基膨润土、氧化铍混合均匀，然后加入端羟基液体丁腈橡胶、聚甲基苯基硅氧烷，1500-2500r/min高速搅拌15-20min，得到改性填料B；
（4）将腰果酚醛胺与三乙醇胺混合，将温度升温至60-70℃后加入改性填料B、藻酸丙二醇酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、二盐基硬脂酸铅、煤焦油沥青，充分混合均匀后保温30-40min后降温至室温，得到B组份；
（5）将得到的A组份、B组份与二甲基苄胺、丙酮等原料混合均匀，即得所述环氧树脂胶粘剂。
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