CN104356978A - 一种粘结剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘结剂的制备方法，所述粘结剂包括如下重量份数的组分：环氧改性羟基丙烯酸树脂25份，重均分子量为约70000-75000的热塑性丙烯酸树脂25份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉10份，三聚氰胺树脂10份，苯基三氯硅烷7份，2，4-二氯过氧化苯甲酰10份，乙烯基三甲氧基硅烷5份，钛白粉7份，凹凸棒粉5份，二氯四氟乙烷5份，乙二醇单丁醚20份；上述组分通过混合搅拌制得。本发明的粘结剂不仅提高了温都适应范围，而且剪切强度显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘结剂的制备方法，属于材料领域。
背景技术
热塑性树脂改性的环氧树脂具有较好的耐热性。目前，用于增韧环氧胶粘剂的热塑性树脂主要有聚乙烯醇缩醛、聚碳酸醋、尼龙、聚枫等。聚乙烯醇缩醛是热塑性线性高分子，它与环氧树脂的混溶性好。由于其分子中存在经基，可与环氧树脂进行醚化反应，从而起到增韧的效果。现有技术中有以聚乙烯醇缩醛为“骨架材料”,以E5环氧树脂为粘料制成了一种新型结构胶。现有技术中还用有机硅树脂和聚乙烯醇缩丁醛复合改性环氧E-42，制备出一种新型的环氧结构胶。但是现有的上述粘结剂均存在温度适应范围小，剪切强度低，耐久性差，韧性差的缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明提供了一种粘结剂的制备方法，具体如下：
所述粘结剂包括如下重量份数的组分：
环氧改性羟基丙烯酸树脂25份，重均分子量为约70000-75000的热塑性丙烯酸树脂 25份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉10份，三聚氰胺树脂 10份，苯基三氯硅烷7份，2，4-二氯过氧化苯甲酰10份，乙烯基三甲氧基硅烷 5份，钛白粉 7份，凹凸棒粉 5份，二氯四氟乙烷 5份，乙二醇单丁醚20份；其中环氧改性的羟基丙烯酸树脂的数均分子量约为18000-20000；
所述粘结剂的制备方法包括如下步骤：
a）分别称取环氧改性羟基丙烯酸树脂25份，重均分子量为70000-75000的热塑性丙烯酸树脂 25份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，依次加入搅拌罐中，以100rpm的速度充分搅拌40分钟；
b）继续加入6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉10份，三聚氰胺树脂 10份，苯基三氯硅烷7份，2，4-二氯过氧化苯甲酰10份，乙烯基三甲氧基硅烷 5份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟；
c）向步骤b)的混合物中继续加入钛白粉 7份，凹凸棒粉 5份，二氯四氟乙烷 5份，乙二醇单丁醚20份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟，得到粘结剂产品。
步骤b）中搅拌温度为25℃。
热塑性丙烯酸树脂的重均分子量为70000-73000。
本发明的有益效果：
热塑性丙烯酸树脂能够改善粘结剂的抗腐蚀性、机械性等性能，但传统的热塑性丙烯酸快干，其防腐性能和附着力仍不够理想。环氧树脂因含有极性高而不易水解的脂族羟基和醚键，成膜后附着力强，结合羟基丙烯酸树脂的抗紫外线、耐老化等优点，形成的环氧改性羟基丙烯酸树脂能够有效改善粘结剂的耐老化和附着性。此外，有机硅改性丙烯酸树脂是通过将有机硅氧烷引入到丙烯酸酯分子链上，提高了两者的相容性，将其用于粘结剂中可以改善粘结剂的应力性能和柔韧性。
本发明将环氧改性羟基丙烯酸树脂与热塑性丙烯酸树脂及有机硅改性丙烯酸树脂联合使用，通过合理的配比和混合，使各组分之间产生协同作用，克服了各自单独使用时的不足，形成了具有优良的耐高温、抗腐蚀、高粘结性、机械性等性能的交联结构。本发明提供的室温下剪切强度可以达到38MPa以上，280℃时的剪切强度为18MPa以上，能够满足被粘接件在250℃下长期工作的要求。
2，4-二氯过氧化苯甲酰与6- 乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉混合引入原料中，产生协同作用，大大提升了粘结剂的抗老化性能、提升了粘结剂的温度适应范围，其温度适应范围为-80-280℃。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过1个实施例和2个对比例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
a）分别称取环氧改性羟基丙烯酸树脂25份，重均分子量为70000-75000的热塑性丙烯酸树脂 25份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，依次加入搅拌罐中，以100rpm的速度充分搅拌40分钟；
b）继续加入6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉10份，三聚氰胺树脂 10份，苯基三氯硅烷7份，2，4-二氯过氧化苯甲酰10份，乙烯基三甲氧基硅烷 5份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟；
c）向步骤b)的混合物中继续加入钛白粉 7份，凹凸棒粉 5份，二氯四氟乙烷 5份，乙二醇单丁醚20份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟，得到粘结剂产品。
对比例1
a）分别称取重均分子量为70000-75000的热塑性丙烯酸树脂 25份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，依次加入搅拌罐中，以100rpm的速度充分搅拌40分钟；
b）继续加入三聚氰胺树脂 10份，苯基三氯硅烷7份，，乙烯基三甲氧基硅烷 5份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟；
c）向步骤b)的混合物中继续加入钛白粉 7份，凹凸棒粉 5份，二氯四氟乙烷 5份，乙二醇单丁醚20份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟，得到粘结剂产品。
对比例2
a）分别称取环氧改性羟基丙烯酸树脂25份，重均分子量为70000-75000的热塑性丙烯酸树脂 25份，依次加入搅拌罐中，以100rpm的速度充分搅拌40分钟；
b）继续加入三聚氰胺树脂 10份，苯基三氯硅烷7份，，乙烯基三甲氧基硅烷 5份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟；
c）向步骤b)的混合物中继续加入钛白粉 7份，凹凸棒粉 5份，二氯四氟乙烷 5份，乙二醇单丁醚20份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟，得到粘结剂产品。
将实施例1和对比例1-2所制备的粘结剂在－80-280℃下测试各自的剪切强度以及耐受时间，测试时间为360天，具体结果如下表1-所示：
表1 -80℃下粘结剂性能测试结果
| 性能 | 耐受时间 | 剪切强度 |
| 实施例1 | 50天不碎裂，不脱落 | 15MPa |
| 对比例1 | 0天，粘结剂碎裂脱落 | 0 |
| 对比例2 | 0天，粘结剂碎裂脱落 | 0 |
表2 0℃下粘结剂性能测试结果
| 性能 | 耐受时间 | 剪切强度 |
| 实施例1 | 180天不碎裂，不脱落 | 22MPa |
| 对比例1 | 30天后粘结剂碎裂脱落 | 10 MPa |
| 对比例2 | 20天后粘结剂碎裂脱落 | 8 MPa |
表3 20℃下粘结剂性能测试结果
| 性能 | 耐受时间 | 剪切强度 |
| 实施例1 | 360天不碎裂，不脱落 | 38MPa |
| 对比例1 | 360天不碎裂，不脱落 | 18 MPa |
| 对比例2 | 360天不碎裂，不脱落 | 18 MPa |
表4 150℃下粘结剂性能测试结果
| 性能 | 耐受时间 | 剪切强度 |
| 实施例1 | 360天不软化脱落 | 20MPa |
| 对比例1 | 10天后粘结剂软化 | 12 MPa |
| 对比例2 | 10天后粘结剂软化 | 13 MPa |
表5 250℃下粘结剂性能测试结果
| 性能 | 耐受时间 | 剪切强度 |
| 实施例1 | 280天不软化脱落 | 16MPa |
| 对比例1 | 3天后粘结剂软化 | 4 MPa |
| 对比例2 | 3天后粘结剂软化 | 3 MPa |
Claims (3)
1.一种粘结剂的制备方法，其特征在于所述粘结剂包括如下重量份数的组分：
环氧改性羟基丙烯酸树脂25份，重均分子量为约70000-75000的热塑性丙烯酸树脂 25份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉10份，三聚氰胺树脂 10份，苯基三氯硅烷7份，2，4-二氯过氧化苯甲酰10份，乙烯基三甲氧基硅烷 5份，钛白粉 7份，凹凸棒粉 5份，二氯四氟乙烷 5份，乙二醇单丁醚20份；其中环氧改性的羟基丙烯酸树脂的数均分子量约为18000-20000；
所述粘结剂的制备方法包括如下步骤：
a）分别称取环氧改性羟基丙烯酸树脂25份，重均分子量为70000-75000的热塑性丙烯酸树脂 25份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，依次加入搅拌罐中，以100rpm的速度充分搅拌40分钟；
b）继续加入6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉10份，三聚氰胺树脂 10份，苯基三氯硅烷7份，2，4-二氯过氧化苯甲酰10份，乙烯基三甲氧基硅烷 5份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟；
c）向步骤b)的混合物中继续加入钛白粉 7份，凹凸棒粉 5份，二氯四氟乙烷 5份，乙二醇单丁醚20份，以100rpm的速度充分搅拌60分钟，得到粘结剂产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b）中搅拌温度为25℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：热塑性丙烯酸树脂的重均分子量为70000-73000。
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