CN111073591A - 一种单组分室温固化液体硅橡胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种单组分室温固化液体硅橡胶及制备方法，本发明的单组分室温固化液体硅橡胶选材合理，利用具有缩合反应活性官能团的聚硅氧烷三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷取代目前常用的α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷作为基础反应硅氧烷，由于α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷分子链两端的羟基被烷氧基取代，能够有效的降低制胶过程中的粘度高峰问题，降低制胶过程中设备的负荷，使得加入更多的导热性填料成为可能，大大的提高了本发明的单组分室温固化液体硅橡胶的导热率。

Description

一种单组分室温固化液体硅橡胶及制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，具体涉及一种单组分室温固化的液体硅橡胶及制备方法。
背景技术
单组份室温固化液体硅橡胶具有优异的粘接性、密封性、耐候性、耐高低温等性能，被广泛应用于电子电器、汽车、建筑等行业。单组份室温固化液体硅橡胶应用在电子行业时，在提供粘接固定的同时，还要考虑能否给高功率电器提供良好的散热环境，因此要对单组份室温固化液体硅橡胶的配方进行优化，以适应不同的使用场景。目前市场上的导热粘接硅橡胶材料，大部分都是通过在含有活性反应基团的硅氧烷树脂中添加一部分导热材料，如硅微粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化锌等导热粉体以及固化剂，偶联剂等助剂混合而成。这类导热单组份室温固化液体硅橡胶的导热率一般在1.5W/m.k以下，在一些对散热要求更高的粘接应用中使用，不能同时保证粘接性和理想的散热效果。而在制备单组份导热室温固化液体硅橡胶的过程中，继续提高导热粉体的比例来达到导热效果，但是会带来硅橡胶固化后本体强度下降，硅橡胶的操作性如挤出性下降的缺陷。
发明内容
针对上述提到的现有技术中的单组份室温固化液体硅橡胶不能兼顾导热效果和操作性的问题，本发明提供一种单组分室温固化液体硅橡胶，将α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷分子链两端的羟基用烷氧基取代，降低制胶过程中出现的粘度高峰问题，能够添加更高比例的导热粉体，同时让单组份液体硅橡胶有良好的操作性能，且固化后仍然具备很好的本体强度。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种单组分室温固化液体硅橡胶，所述单组分室温固化液体硅橡胶的制备原料按照重量份数计包括：基料80-100份，交联剂1-10份，催化剂1-10份，偶联剂1-2份，触变剂0.1-1份；
所述基料包括：三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷10-20份，甲基硅油2-5份，导热性填料80-100份，功能性填料1-30份；其中。所述三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷在25℃的动力粘度值为1000mPa·s-3000mPa·s。
本发明解决其技术问题采用的技术方案进一步还包括：
优选地，所述单组分室温固化液体硅橡胶的制备原料按照重量份数计包括：基料100份，交联剂10份，催化剂5份，偶联剂2份，1份；
所述基料包括三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷15份，甲基硅油3份，导热性填料100份，功能性填料20份；其中，所述甲基硅油为在25℃动力粘度值为50mPa·s-1000mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷，所述导热性填料为球形氧化铝，所述功能性填料包括超纳米活性碳酸钙15份和锐钛型钛白粉5份。
本发明的单组分室温固化液体硅橡胶利用具有缩合反应活性官能团的聚硅氧烷三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷取代目前常用的α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷作为基础反应的硅氧烷，由于α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷分子链两端的羟基被烷氧基取代，能够有效的降低制胶过程中的粘度高峰问题，降低制胶过程中设备的负荷，使得加入更多的导热性填料成为可能。在固化时，单组分室温固化液体硅橡胶中的交联剂可以与扩散到三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷中的水分反应，逐渐交联反应，形成弹性体，在室温环境下就可以完成固化，无需加热，使用方便，而且固化后具有一定拉伸强度和粘接强度。
优选地，所述导热性填料为球形氧化铝、氧化锌、氮化铝中的至少一种，所述导热性填料的粒径为40-50μm。
本发明的单组分室温固化液体硅橡胶采用球形氧化铝、氧化锌、氮化铝中的至少一种作为导热填料，氧化铝、氧化锌、氢氧化铝作为传统的导热材料，在来源和成本上都具有优势；氮化铝热导率是氧化铝的五倍以上，具有优秀的导热性能；将氮化铝与传统导热材料混合，或替代传统导热材料能使单组分室温固化液体硅橡胶有更高的导热系数，能够明显的提升单组分室温固化液体硅橡胶的导热效果。此外，采用小粒径的导热填料加入到单组分室温固化液体硅橡胶中，使得导热填料能够更均匀的分散在单组分室温固化液体硅橡胶中，确保导热性能最大发挥。
优选地，所述功能性填料为碳酸钙、锐钛型钛白粉、片状滑石粉及高岭土中的至少一种；所述碳酸钙为超纳米活性碳酸钙或经过有机包覆纳米碳酸钙中的一种或两种。
优选地，所述甲基硅油为甲基封端聚二甲基硅氧烷，在25℃动力粘度值为50mPa·s-1000mPa·s。
优选地，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述催化剂为钛酸四叔丁酯、乙酰丙酮钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯及钛酸酯螯合物中的至少一种。
优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷及N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述触变剂为气相法疏水白炭黑及聚醚水性硅氧烷中的至少一种；其中所述气相法疏水白炭黑的比表面积大于100m2/g。
一种以上任一所述的单组分室温固化液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
1)配料，将按照制备单组分室温固化液体硅橡胶所需要的物料配比称取相应的物料备用；
2)制备基料，将导热性填料和功能性填料加入到立式旋转烤料机中，加热至80-130℃，在真空度为-0.08～-0.1MPa的状态下脱水烘烤60-120min；冷却混合物到40℃以下，将所述混合物放入到高速分散搅拌机中，加入三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷在真空度为-0.08～-0.1MPa的状态下以550-650r/min的速度搅拌60-120min，得到基料；
3)制备成品，将基料、交联剂、催化剂加入到行星搅拌机中，在真空度-0.08～-0.1MPa，搅拌转速580-630/min状态下，下搅拌10-30min，加入偶联剂和触变剂在真空度-0.08～-0.1Mpa，搅拌转速600r/min状态下继续拌10-30min；然后将搅拌转速调整为100r/min，在抽真空状态下搅拌30-40min脱泡，得到成品的单组分室温固化液体硅橡胶。
本发明的有益效果是：本发明的单组分室温固化液体硅橡胶选材合理，利用具有缩合反应活性官能团的聚硅氧烷三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷取代目前常用的α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷作为基础反应硅氧烷，由于α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷分子链两端的羟基被烷氧基取代，能够有效的降低制胶过程中的粘度高峰问题，降低制胶过程中设备的负荷，使得加入更多的导热性填料成为可能，大大的提高了本发明的单组分室温固化液体硅橡胶的导热率，同时使制作出来的成品单组分室温固化液体硅橡胶也具有更好的操作挤出性，且固化后的本体强度也得到提升，具有优异的拉伸强度和粘合力，特别适合应用于高功率电器的元器件导热粘接。
具体实施方式
本实施例为本发明优选实施方式，其他凡其原理和基本结构与本实施例相同或近似的，均在本发明保护范围之内。
需要说明的是，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明实施例1-6以及对比例中各组分的重量份如表1所示：
表1实施例中各组分的重量份
Figure BDA0002316649950000051
Figure BDA0002316649950000061
具体制备方法包括以下步骤：
1)配料，将按照制备单组分室温固化液体硅橡胶所需要的物料配比称取相应的物料备用；
2)制备基料，将导热性填料和功能性填料加入到立式旋转烤料机中，加热至120℃，在真空度为-0.08～-0.1MPa的状态下脱水烘烤120min；冷却混合物到40℃以下，将所述混合物放入到高速分散搅拌机中，加入三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷在真空度为-0.08～-0.1MPa的状态下以600r/min的速度搅拌90min，得到基料；
3)制备成品，将基料、交联剂、催化剂加入到行星搅拌机中，在真空度-0.08～-0.1MPa，搅拌转速600/min状态下，下搅拌30min，加入偶联剂和触变剂在真空度-0.08～-0.1MPa，搅拌转速600r/min状态下继续拌30min；然后将搅拌转速调整为100r/min，在抽真空状态下搅拌30min脱泡，得到成品的单组分室温固化液体硅橡胶。
其中，实施例中采用的三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷可以采用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制得，具体方法包括以下步骤：
称取200份粘度为1000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，10份三甲氧基硅氧烷，2份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，加入到三口烧瓶中，在氮气保护条件下搅拌并加热至90℃，恒温反应120min；在加热至150℃，在-0.1MPa的真空环境下搅拌120min，冷却至室温，得到三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷。
将将上述实施例和对比例制得单组分室温固化液体硅橡胶分别按照以下方法测试样品的力学性能、剪切强度、旋转粘度和导热系数：
1)力学性能：将成品的单组分室温固化液体硅橡胶分别压入聚四氟乙烯模具中，表面用刮刀刮平，固化7天之后裁切成哑铃状样条，采用万能拉力机分别测试样条的力学性能。
2)剪切强度：将成品的单组分室温固化液体硅橡胶分别按照GB 7124-86胶粘剂拉伸剪切强度测定方法制作铝片对铝片的搭接片，室温固化七天后用万能拉力机测试剪切强度。
3)旋转粘度：将成品的单组分室温固化液体硅橡胶分别按照GB/T2794-1995胶粘剂粘度的测定的方法，用NDJ-4型粘度计测试旋转粘度。
4)导热系数：将成品的单组分室温固化液体硅橡胶分别按照ASTM D5470标准，将塑料管中的成品挤出，测试成品的导热系数。
得到测试结果如表2所示：
表2单组分室温固化液体硅橡胶测试结果：
Figure BDA0002316649950000071
Figure BDA0002316649950000081
测试结果表明，采用三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷替代α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷的单组分室温固化液体硅橡胶粘度显著下降，具有更好的操作性能和挤出性能。但是随着三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷和填料之间比例的增大，也会影响单组分室温固化液体硅橡胶的粘度以及拉伸率，从而导致挤量和拉伸强度的下降。同时，单组分室温固化液体硅橡胶的导热率受到导热性填料的分量和导热性能影响，采用导热率更高的氮化铝的实施例1、5、6的导热性能明显优于传统单组分室温固化液体硅橡胶，而且随着氮化铝分量的增加而增加。
本发明的单组分室温固化液体硅橡胶选材合理，利用具有缩合反应活性官能团的聚硅氧烷三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷取代目前常用的α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷作为基础反应硅氧烷，由于α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷分子链两端的羟基被烷氧基取代，能够有效的降低制胶过程中的粘度高峰问题，降低制胶过程中设备的负荷，使得加入更多的导热性填料成为可能，大大的提高了本发明的单组分室温固化液体硅橡胶的导热率，同时使制作出来的成品单组分室温固化液体硅橡胶也具有更好的操作挤出性，且固化后的本体强度也得到提升，具有优异的拉伸强度和粘合力，特别适合应用于高功率电器的元器件导热粘接。

Claims (10)

1.一种单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份组分：
基料80-100份，交联剂1-10份，催化剂1-10份，偶联剂1-2份，触变剂0.1-1份；
所述基料包括：三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷10-20份，甲基硅油2-5份，导热性填料80-100份，功能性填料1-30份；其中，所述三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷在25℃的动力粘度值为1000mPa·s-3000mPa·s。
2.如权利要求1所述的单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份组分：基料100份，交联剂10份，催化剂5份，偶联剂2份，触变剂1份；
所述基料包括三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷15份，甲基硅油3份，导热性填料100份，功能性填料20份；其中，所述甲基硅油为在25℃动力粘度值为50mPa·s-1000mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷，所述导热性填料为球形氧化铝，所述功能性填料包括超纳米活性碳酸钙15份和锐钛型钛白粉5份。
3.如权利要求1所述的单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，所述导热性填料为球形氧化铝、氧化锌、氮化铝中的至少一种，所述导热性填料的粒径为40-50μm。
4.如权利要求1所述的单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，所述功能性填料为碳酸钙、锐钛型钛白粉、片状滑石粉及高岭土中的至少一种；所述碳酸钙为超纳米活性碳酸钙或经过有机包覆纳米碳酸钙中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，所述甲基硅油为甲基封端聚二甲基硅氧烷，在25℃动力粘度值为50mPa·s-1000mPa·s。
6.如权利要求1所述的单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为钛酸四叔丁酯、乙酰丙酮钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯及钛酸酯螯合物中的至少一种。
8.如权利要求1所述的单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷及N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.如权利要求1所述的单组分室温固化液体硅橡胶，其特征在于，所述触变剂为气相法疏水白炭黑及聚醚水性硅氧烷中的至少一种；其中所述气相法疏水白炭黑的比表面积大于100m2/g。
10.一种如权利要求1-9任一所述的单组分室温固化液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配料，将按照制备单组分室温固化液体硅橡胶所需要的物料配比称取相应的物料备用；
2)制备基料，将导热性填料和功能性填料加入到立式旋转烤料机中，加热至80-130℃，在真空度为-0.08～-0.1MPa的状态下脱水烘烤60-120min；冷却混合物到40℃以下，将所述混合物放入到高速分散搅拌机中，加入三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷在真空度为-0.08～-0.1MPa的状态下以550-650r/min的速度搅拌60-120min，得到基料；
3)制备成品，将基料、交联剂、催化剂加入到行星搅拌机中，在真空度-0.08～-0.1MPa，搅拌转速580-630/min状态下，下搅拌10-30min，加入偶联剂和触变剂在真空度-0.08～-0.1Mpa，搅拌转速600r/min状态下继续拌10-30min；然后将搅拌转速调整为100r/min，在抽真空状态下搅拌30-40min脱泡，得到成品的单组分室温固化液体硅橡胶。
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