CN108546543A - 有机硅密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅密封胶及其制备方法和应用。该有机硅密封胶，以重量份计包括如下原料组分：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷1000份、填料800～1500份补强树脂2～10份、增塑剂5～10份、交联剂2～5份、催化剂1～5份、偶联剂0.5～1份、固化剂0.5～1份、光稳定剂20～40份；其中，所述催化剂为钛酸四异丙酯和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯复配的混合催化剂；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷和聚甲基三甲氧基硅烷复配的混合交联剂；所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯改性的聚醚多元醇。该有机硅密封胶深层固化速度快，且耐黄变效果优异，能够较现有技术更好的满足LED灯具行业对密封胶的高性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及有机硅密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
LED灯具有节能、环保、使用寿命长、无频闪、绿色等优点，逐渐成为照明的主流光源。LED灯具具有使用环境的多样化特点，不仅用于室内，还应用于日晒雨淋和泡水等恶劣的室外环境中，因此要求所采用的密封胶必需具有良好的耐紫外线老化性能、耐高低温气候老化性能和耐高温高湿老化性能。密封胶在老化过程中，其结构和力学性能发生重大变化，致使粘接密封性能下降，水汽容易渗漏进入灯体组件内，进而影响LED灯具的使用安全和寿命；同时老化过程中会伴随颜色发黄现象，即黄变。黄变不仅影响产品的外观，限制应用领域；黄变过程产生的化学反应，会影响LED光源的色温和光效，从而影响LED灯的使用寿命。因此，LED灯用密封胶需要具备更高的性能要求。
室温固化硅酮密封胶具有优异的耐紫外光、耐高低温气候老化性能和耐高温高湿性能，与其它类型密封胶相比其在恶劣条件下的耐久性特别突出，尤其是单组份室温固化有机硅密封胶，由于其主要成分的硅氧健比较稳定，因此耐老化性能优异，且操作使用方便，因而得到广泛的应用。考虑到脱肟型、脱酸性和脱乙醇型硅酮胶对LED灯灯珠和PC材质泡壳的腐蚀等影响，选择脱甲醇硅酮密封胶是最合适应用于LED灯具的密封胶品种。但目前的LED灯用密封胶在应用过程中仍存在着以下技术缺陷：
(1)深层固化速度慢、固化厚度小
脱甲醇硅酮密封胶需要依靠湿气进行交联固化，湿气扩散到胶层内部比较困难，24h固化深度为2～3mm，难以实现连续化生产作业；而且使得组装后的LED灯具需要七、八个小时后才能包装搬运，达到密封胶最佳性能要用几天的时间，给LED灯具制造厂家的生产效率带来了严重的负面影响。
(2)耐黄变性能有待改善
目前市面上脱甲醇硅酮密封胶在合成过程中容易产生的副产物及杂质，使用过程中副产物和杂质容易同LED灯体组件内其它材质发生化学反应，导致密封胶和PC泡壳发生黄变现象，而限制了脱甲醇型硅酮密封胶在LED灯上的应用。
(3)硬度和拉伸强度低
在有些把密封剂用于装备线(LED泡壳粘接固定)的应用中，希望生产过程使用的密封胶在4h后就能达到2～2.5MPa，最终强度达到4MPa以上，提高产线生产效率。而目前的室温固化硅酮密封胶受到环境的温度、湿度和施胶厚度的影响，固化需要相当长时间，一般为数天后才能完全固化达到最大强度为2～2.5MPa。
(4)对基材的粘接性不佳
LED灯具在生产中涉及到的粘接材料种类繁多，如铝材、PVC、PMMA、ABS、PBT、PET、PA等，因此要求密封胶具有广泛的粘接性。但现有技术产品对LED灯具常用的基材的适应性差、粘接不牢固，不能很好的满足快速发展的了LED灯具行业的适应应用需求。
发明内容
基于此，有必要提供一种有机硅密封胶。该有机硅密封胶深层固化速度快，且耐黄变效果优异，能够较现有技术更好的满足LED灯具行业对密封胶的高性能要求。
一种有机硅密封胶，以重量份计，包括如下原料组分：
其中，所述催化剂为钛酸四异丙酯和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯复配的混合催化剂；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷和聚甲基三甲氧基硅烷复配的混合交联剂；
所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)改性的聚醚多元醇。
在其中一个实施例中，所述的有机硅密封胶，以重量份计，包括如下原料组分：
在其中一个实施例中，所述催化剂为重量比为1～3：1的钛酸四异丙酯和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。
在其中一个实施例中，所述交联剂为重量比为0.5～1.5：1的甲基三甲氧基硅烷和聚甲基三甲氧基硅烷。
在其中一个实施例中，所述固化剂为液态二苯基甲烷二异氰酸酯(液态MDI)改性的聚醚多元醇，所述聚醚多元醇的官能度为2～3；所述固化剂的NCO质量含量为1～5％。
在其中一个实施例中，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷，粘度为5000～20000cp(25℃)。
在其中一个实施例中，所述补强树脂为含甲基和甲氧基官能团的MQ硅树脂，粘度为100～2000cp(25℃)。
在其中一个实施例中，所述偶联剂由包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的偶联剂反应交联而成。
优选γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷重量比为1：1～3：0.5～1.5：0.1～1。
在其中一个实施例中，所述反应交联是指在115～125℃的回流1～3h。
在其中一个实施例中，所述增塑剂为甲基硅油，优选粘度为300～500cp的长链甲基硅油。
在其中一个实施例中，所述光稳定剂为纳米二氧化钛和纳米氧化锌中的一种或两种，优选其粒径为20～50nm。
在其中一个实施例中，所述填料为纳米碳酸钙，优选表面经硬脂肪酸处理的活性纳米碳酸钙，粒径为80～100nm。
本发明还提供所述的有机硅密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)在捏合机中加入所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、填料和光稳定剂，在温度为100～105℃、真空度不高于-0.095MPa的条件下搅拌1～3h，冷却得到基料；
(2)向行星机中加入所述基料，以及所述增塑剂和补强树脂，搅拌反应15～25min；
(3)再向所述行星机内加入所述交联剂、固化剂，搅拌反应10～20min；
(4)再向所述行星机内加入所述催化剂、偶联剂，抽真空的同时搅拌，真空度达到-0.095MPa后，继续搅拌25～35min，得所述有机硅密封胶。
本发明还提供所述的有机硅密封胶在LED灯具中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述的有机硅密封胶，以烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为基础树脂，采用钛酸四异丙酯和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯复配作为混合催化剂，甲基三甲氧基硅烷和聚甲基三甲氧基硅烷复配作为混合交联剂，结合二苯基甲烷二异氰酸酯改性的聚醚多元醇，其中，混合催化剂具有优异的基础树脂催化活性，配合混合交联剂进行体系交联，二苯基甲烷二异氰酸酯改性的聚醚多元醇进行深层固化，有效加速了基础树脂的固化速度和深度，实现体系的快速深层固化，4h深层固化厚度可达3mm以上，24h深层固化厚度可达4.5mm以上，从而更好地满足LED灯具行业高效的生产效率。同时，无色透明的钛酸四异丙脂和浅黄色的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯按照合适的比例复配的无色透明催化剂，配合光稳定剂，可以有效地解决催化剂自身具有的深颜色带来发黄问题，并综合提高密封胶的抗黄变能力。
进一步地，本发明采用一定粘度的α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷作为基础树脂，降低了生产难度，保证了所述混合催化剂催化过程中无粘度高峰，挤出性稳定；同时封端的三甲氧基硅基与空气中的湿气更易发生醇解缩合反应，加快密封胶的固化速度。
进一步地，结合含甲基和甲氧基官能团的MQ硅树脂对体系进行补强，能够有效提高体系的初始固化强度，且完全固化后的强度高。
进一步地，结合γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷四种偶联剂交联复配作为偶联剂，同时具有氨基、环氧基和氢氰酸酯基等多种活性官能团，能够综合提高密封胶对铝、喷粉铝、导热PVC、导热PBT、导热PET、导热ABS、导热PPS、导热PA等多种难粘材料的粘接性，使粘接更牢固可靠。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的有机硅密封胶及其制备方法和应用作进一步详细的说明。
本发明实施例中采用的原料如下：
活性纳米碳酸钙为表面经硬脂肪酸处理的活性纳米碳酸钙。
补强树脂为含甲基和甲氧基官能团的液态MQ硅树脂，粘度为100～2000cp(25℃)。
混合交联剂为重量比为1：1的甲基三甲氧基硅烷和聚甲基三甲氧基硅烷复配而成。
混合催化剂为重量比为6：4的钛酸四异丙酯和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯螯合物复配而成。
偶联剂为重量比为1：2：1：0.5的γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷交联反应而成。具体地，将γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷按比例混合后，在120℃的回流2h，回流的同时去除其中的小分子杂质。
固化剂为液态二苯基甲烷二异氰酸酯(液态MDI)改性的聚醚多元醇，所述聚醚多元醇的官能度为2.6；所述固化剂的NCO质量含量为3％。具体为液态MDI与聚醚多元醇在75～85℃条件下反应1h得到。
以上原料组分均可通过市售渠道获得。
实施例1
本实施例一种有机硅密封胶，以重量份计，其原料组成为：
上述有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)在捏合机中按比例加入α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷、活性纳米碳酸钙和光稳定剂，在温度为100～105℃、真空为不高于-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分，冷却到室温得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入基料、增塑剂和补强树脂，在氮气保护下搅拌反应20min；
(3)再向所述行星机内加入混合交联剂、固化剂，在氮气保护下搅拌反应15min；
(4)最后向所述行星机内加入混合催化剂、偶联剂，缓慢抽真空搅拌5min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌30min，制得有机硅密封胶。
实施例2
本实施例一种有机硅密封胶，以重量份计，其原料组成为：
上述有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)在捏合机中按比例加入α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷、活性纳米碳酸钙和光稳定剂，在温度为100～105℃、真空为不高于-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分，冷却到室温得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入基料、增塑剂和补强树脂，在氮气保护下搅拌反应20min；
(3)再向所述行星机内加入混合交联剂、固化剂，在氮气保护下搅拌反应15min；
(4)最后向所述行星机内加入混合催化剂、偶联剂，缓慢抽真空搅拌5min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌30min，制得有机硅密封胶。
实施例3
本实施例一种有机硅密封胶，以重量份计，其原料组成为：
上述有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)在捏合机中按比例加入α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷、活性纳米碳酸钙和光稳定剂，在温度为100～105℃、真空为不高于-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分，冷却到室温得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入基料、增塑剂和补强树脂，在氮气保护下搅拌反应20min；
(3)再向所述行星机内加入混合交联剂、固化剂，在氮气保护下搅拌反应15min；
(4)最后向所述行星机内加入混合催化剂、偶联剂，缓慢抽真空搅拌5min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌30min，制得有机硅密封胶。
实施例4
本实施例一种有机硅密封胶，以重量份计，其原料组成为：
上述有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)在捏合机中按比例加入α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷、活性纳米碳酸钙和光稳定剂，在温度为100～105℃、真空为不高于-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分，冷却到室温得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入基料、增塑剂和补强树脂，在氮气保护下搅拌反应20min；
(3)再向所述行星机内加入混合交联剂、固化剂，在氮气保护下搅拌反应15min；
(4)最后向所述行星机内加入混合催化剂、偶联剂，缓慢抽真空搅拌5min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌30min，制得有机硅密封胶。
实施例5
本实施例一种有机硅密封胶，以重量份计，其原料组成为：
上述有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)在捏合机中按比例加入α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷、活性纳米碳酸钙和光稳定剂，在温度为100～105℃、真空为不高于-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分，冷却到室温得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入基料、增塑剂和补强树脂，在氮气保护下搅拌反应20min；
(3)再向所述行星机内加入混合交联剂、固化剂，在氮气保护下搅拌反应15min；
(4)最后向所述行星机内加入混合催化剂、偶联剂，缓慢抽真空搅拌5min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌30min，制得有机硅密封胶。
实施例6
本实施例一种有机硅密封胶，以重量份计，其原料组成为：
上述有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)在捏合机中按比例加入α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷、活性纳米碳酸钙和光稳定剂，在温度为100～105℃、真空为不高于-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分，冷却到室温得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入基料、增塑剂和补强树脂，在氮气保护下搅拌反应20min；
(3)再向所述行星机内加入混合交联剂、固化剂，在氮气保护下搅拌反应15min；
(4)最后向所述行星机内加入混合催化剂、偶联剂，缓慢抽真空搅拌5min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌30min，制得有机硅密封胶。
对比例1
本对比例一种有机硅密封胶，其原料组分和制备方法类似实施例1，区别在于：所述催化剂仅为钛酸四异丙酯。
对比例2
本对比例一种有机硅密封胶，其原料组分和制备方法类似实施例1，区别在于：以氨丙基三甲氧基硅烷替代所述MDI改性的聚醚多元醇。
将上述实施例1-6和对比例1-2所制备有机硅密封胶应用于LED灯具的密封，并进行物化性能测试，各指标如下表1所示。
表1
其中：粘接性测试按照GB/T13477测试(测试材料为LED灯组件中使用的材料，如铝、喷粉铝、导热PVC、导热PBT、导热PET、导热ABS、导热PPS、导热PA等材料)
表1的结果表明，本发明实施例1-6的有机硅密封胶可以快速固化，初始固化强度高和耐黄变性能优异，对基材具有广泛的粘接性，特别适合LED灯用常规导热塑料及难粘塑料的粘接密封。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机硅密封胶，其特征在于，以重量份计，包括如下原料组分：
其中，所述催化剂为钛酸四异丙酯和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯复配的混合催化剂；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷和聚甲基三甲氧基硅烷复配的混合交联剂；
所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯改性的聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，以重量份计，包括如下原料组分：
3.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述催化剂为重量比为1～3：1的钛酸四异丙酯和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。
4.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述交联剂为重量比为0.5～1.5：1的甲基三甲氧基硅烷和聚甲基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述固化剂为液态二苯基甲烷二异氰酸酯改性的聚醚多元醇，所述聚醚多元醇的官能度为2～3；所述固化剂的NCO质量含量为1～5％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为α,ω-二(三甲氧基硅基)聚二甲基硅氧烷，粘度为5000～20000cp；所述补强树脂为含甲基和甲氧基官能团的MQ硅树脂，粘度为100～2000cp。
7.根据权利要求1-5任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述偶联剂由包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的偶联剂反应交联而成。
8.根据权利要求1-5任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述增塑剂为甲基硅油；所述光稳定剂为纳米二氧化钛和纳米氧化锌中的一种或两种；所述填料为纳米碳酸钙。
9.权利要求1-8任一项所述的有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在捏合机中加入所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、填料和光稳定剂，在温度为100～105℃、真空度不高于-0.095MPa的条件下搅拌1～3h，冷却得到基料；
(2)向行星机中加入所述基料，以及所述增塑剂和补强树脂，搅拌反应15～25min；
(3)再向所述行星机内加入所述交联剂、固化剂，搅拌反应10～20min；
(4)再向所述行星机内加入所述催化剂、偶联剂，抽真空的同时搅拌，真空度达到-0.095MPa后，继续搅拌25～35min，得所述有机硅密封胶。
10.权利要求1-8任一项所述的有机硅密封胶在LED灯具中的应用。
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