CN110982448B - 增粘剂、脱醇型rtv硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增粘剂、脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法。该增粘剂由式(1)化合物和式(2)化合物反应后的混合物组成，其中，R选自：C1‑C6烷基；R1选自：C1‑C10烷基；R2选自：C1‑C10亚烷基；R3选自：‑H、C1‑C10烷基、或氨基取代的C1‑C6烷基；a选自：0或1；R4选自：C1‑C6烷基；R5选自：C2‑C6烯基。该增粘剂可用于制备脱醇型RTV硅橡胶，可以提高脱醇型RTV硅橡胶对基材的粘接性能。

Description

增粘剂、脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，特别是涉及一种增粘剂、脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法。
背景技术
脱醇型室温固化(RTV)硅橡胶因具有环保无刺激性气味、对金属、塑料无腐蚀性和优异耐热、耐候、电绝缘等性能，被广泛应用于建筑、汽车、照明、电子电气等领域。
通常，普通脱醇型RTV硅橡胶采用硅烷偶联剂作为增粘剂，其对大部分基材有较好的粘接性，但对一些难粘材料，粘接效果不甚理想。特别是近年来，随着高分子材料科学的发展，难粘材料的种类和数量不断扩大，因此需要不断开发出特定的增粘剂，以提高脱醇型RTV硅橡胶对这些材料的粘接性。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种用于制备脱醇型RTV硅橡胶的增粘剂，以提高脱醇型RTV硅橡胶对基材的粘接性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种增粘剂，由式(1)化合物和式(2)化合物反应后的混合物组成，
Figure GDA0002802457350000011
Figure GDA0002802457350000021
其中，R选自：C1-C6烷基；
R1选自：C1-C10烷基；
R2选自：C1-C10亚烷基；
R3选自：-H、C1-C10烷基、或氨基取代的C1-C6烷基；
a选自：0或1；
R4选自：C1-C6烷基；
R5选自：C2-C6烯基。
在其中一些实施例中，R选自：C1-C3烷基；及/或，
R1选自：C1-C3烷基；及/或，
R2选自：C1-C6亚烷基；及/或，
R3选自：-H、C1-C6烷基、或氨基取代的C1-C3烷基；及/或，
R4选自：C1-C3烷基；及/或，
R5选自：C2-C3烯基。
在其中一些实施例中，R选自：-CH3、或-CH2CH3；及/或，
R1选自：-CH3、或-CH2CH3；及/或，
R2选自：-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、或-CH2CH2CH2CH2-；及/或，
R3选自：-H、-CH3、-CH2CH3、NH2CH2-、或NH2C2H4-；及/或，
R4选自：-CH3、-CH2CH3、或-CH2CH2CH3；及/或，
R5选自：-CH＝CH2、或-CH2CH＝CH2。
在其中一些实施例中，所述式(1)化合物为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述式(2)化合物为四甲基二乙烯基二硅氮烷。
在其中一些实施例中，所述式(1)化合物和式(2)化合物的摩尔比为80:20～30:70。
在其中一些实施例中，所述式(1)化合物和式(2)化合物的反应摩尔比为40:60～60:40。
在其中一些实施例中，所述式(1)化合物和式(2)化合物的反应摩尔比为45:55～55:45。
本发明还公开了上述增粘剂的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述增粘剂的制备方法，包括如下步骤：
将所述式(1)化合物和所述式(2)化合物投入反应器中，在氮气保护以及温度为60～150℃的条件下反应0.5～24h，即得所述增粘剂。
在其中一些实施例中，所述反应的温度为80～100℃，所述反应的时间为8～12h。
本发明还公开了上述增粘剂的应用。
具体技术方案如下：
上述增粘剂在制备脱醇型RTV硅橡胶中的应用。
在其中一些实施例中，所述脱醇型RTV硅橡胶为脱醇型RTV硅橡胶密封胶或者脱醇型RTV硅橡胶灌封胶。
本发明还公开了一种脱醇型RTV硅橡胶密封胶，该密封胶具有很好的粘结性能。
具体技术方案如下：
一种脱醇型RTV硅橡胶密封胶，由包括如下组分的原料制备而成：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、填料A、硅烷交联剂、催化剂A、上述增粘剂。
在其中一些实施例中，以重量份计，所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶由包括如下组分的原料制备而成：
Figure GDA0002802457350000041
在其中一些实施例中，以重量份计，所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶由包括如下组分的原料制备而成：
Figure GDA0002802457350000042
在其中一些实施例中，以重量份计，所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶由包括如下组分的原料制备而成：
Figure GDA0002802457350000043
在其中一些实施例中，以重量份计，所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶由包括如下组分的原料制备而成：
Figure GDA0002802457350000051
在其中一些实施例中，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为10000-80000mPa·s。
在其中一些实施例中，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为18000-22000mPa·s。
在其中一些实施例中，所述填料A选自纳米碳酸钙、白炭黑和硅微粉中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述硅烷交联剂选自甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂A选自二月桂酸二辛基锡、二月桂酸二丁基锡和钛酸异丙酯中的至少一种。
本发明还公开了上述脱醇型RTV硅橡胶密封胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的脱醇型RTV硅橡胶密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷和所述填料A混合，加热至80-120℃，抽真空脱水，冷却后，在隔湿条件下加入所述硅烷交联剂和催化剂A，真空混合均匀；然后加入所述增粘剂，真空混合均匀，即得所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶。
本发明还提供了一种脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，该灌封胶具有很好的粘结性能。
具体技术方案如下：
一种脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，包括A组分和B组分，所述A组分由包括如下组分的原料制备而成：羟基封端的聚二甲基硅氧烷、填料B；所述B组分由包括如下组分的原料制备而成：聚二甲基硅氧烷、交联剂、上述增粘剂、催化剂B；所述A组分与所述B组分的质量比为2-20:1。
在其中一些实施例中，以重量份计，所述A组分由包括如下组分的原料制备而成：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 100份、
填料B 5-100份；
以重量份计，所述B组分由包括如下组分的原料制备而成：
Figure GDA0002802457350000061
在其中一些实施例中，以重量份计，所述A组分由包括如下组分的原料制备而成：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 100份、
填料B 25-35份；
以重量份计，所述B组分由包括如下组分的原料制备而成：
Figure GDA0002802457350000062
Figure GDA0002802457350000071
在其中一些实施例中，以重量份计，所述A组分由包括如下组分的原料制备而成：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 100份、
填料B 31.3份；
以重量份计，所述B组分由包括如下组分的原料制备而成：
Figure GDA0002802457350000072
在其中一些实施例中，所述A组分与所述B组分的质量比为8-12:1。
在其中一些实施例中，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为1000-3000mPa·s。
在其中一些实施例中，所述填料B选自硅微粉、炭黑、白炭黑和碳酸钙中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述填料B由硅微粉和炭黑组成。
在其中一些实施例中，所述填料B由质量比为20-25:1的硅微粉和炭黑组成。
在其中一些实施例中，所述甲基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为30-200mPa·s。
在其中一些实施例中，所述交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和聚硅酸乙酯中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂B选自二月桂酸二丁基锡和二月桂酸二辛基锡中的至少一种。
本发明还公开了上述脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
A组分的制备：将所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷和填料B混合，加热至80-120℃，抽真空脱水，冷却；
B组分的制备：将所述甲基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂、增粘剂和催化剂B在氮气保护下混合均匀；
脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的制备：取所述A组分和B组分，搅拌混合均匀，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将氨基硅烷与含乙烯基的硅氮烷反应制备得到了一种新型的脱醇型RTV硅橡胶增粘剂，可用于制备脱醇型RTV硅橡胶(比如密封胶和灌封胶)。以该增粘剂制备的脱醇型RTV硅橡胶，其对基材的粘接性能明显高于普通的脱醇型RTV硅橡胶，对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚碳酸酯(PC)，聚苯硫醚(PPS)，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，高冲击强度聚苯乙烯(HIPS)、丙烯酸树脂等难粘材料具有优异的粘接性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。应理解，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例和对比例所使用的原料如下：
γ-氨丙基三甲氧基硅烷：工业品，湖北武大有机硅新材料股份有限公司；
四甲基二乙烯基二硅氮烷：工业品，新亚强硅化学股份有限公司；
烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷：工业品，江苏科幸新材料有限公司。
纳米碳酸钙：平均粒径80nm，广东凯恩斯纳米材料有限公司；
硅微粉：粒径5μm，美国石英材料有限公司；
羟基封端的聚二甲基硅氧烷：工业品，江西蓝星星火有机硅有限公司；
甲基封端的聚二甲基硅氧烷：工业品，江西蓝星星火有机硅有限公司；
甲基三甲氧基硅烷：工业品，湖北新蓝天新材料股份有限公司；
正硅酸乙酯：工业品，湖北新蓝天新材料股份有限公司；
二月桂酸二辛基锡：工业品，武汉远城科技发展有限公司；
二月桂酸二丁基锡：工业品，湖北新蓝天新材料股份有限公司。
以下结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例提供了一种脱醇型RTV硅橡胶增粘剂，其制备方法包括如下步骤：
将摩尔比为1:1的γ-氨丙基三甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氮烷投入带加热、搅拌和氮气保护的反应器中，升温至90℃，在氮气保护下，在转速为60转/分的搅拌速度下持续反应10h，其反应混合物即为所述增粘剂，冷却，出料，密封保存待用。
实施例2
本实施例提供了一种单组分脱醇型RTV硅橡胶密封胶，其制备方法包括如下步骤：
将100份在25℃时的黏度为20000mPa·s的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、120份纳米碳酸钙加入行星机中，加热至100℃，抽真空(真空度为0.09MPa)脱水、使混合均匀，冷却后，在隔湿条件下加入5份甲基三甲氧基硅烷、0.3份二月桂酸二辛基锡，真空(真空度为0.09MPa)混合均匀；然后加入4.5份实施例1制备的增粘剂，真空(真空度为0.09MPa)混合均匀，制备成脱醇型RTV硅橡胶密封胶，记为密封胶1。
实施例3
本实施例提供了一种双组分脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分的制备：将100份在25℃时的黏度为1500mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、30份硅微粉、1.3份炭黑加入行星机中，加热至100℃，抽真空(真空度为0.09MPa)脱水、使之混合均匀，冷却后，密封待用；
B组分的制备：将100份在25℃时的黏度为50mPa·s的甲基封端的聚二甲基硅氧烷、32份正硅酸乙酯、20份实施例1制备的增粘剂、0.4份二月桂酸二丁基锡投入混合器中，在氮气保护下，混合均匀，密封待用；
脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的制备：取100份A组分，10份B组分，用搅拌机混合均匀，制得脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，记为灌封胶1。
对比例1
本对比例提供了一种单组分脱醇型RTV硅橡胶密封胶，其制备方法包括如下步骤：
将100份在25℃时的黏度为20000mPa·s的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、120份纳米碳酸钙加入行星机中，加热至100℃，抽真空(真空度为0.09MPa)脱水、使混合均匀，冷却后，在隔湿条件下加入5份甲基三甲氧基硅烷、0.3份二月桂酸二辛基锡，真空(真空度为0.09MPa)混合均匀；然后加入4.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷，真空(真空度为0.09MPa)混合均匀，制备成脱醇型RTV硅橡胶密封胶，记为密封胶2。
对比例2
本对比例提供了一种单组分脱醇型RTV硅橡胶密封胶，其制备方法包括如下步骤：
将100份在25℃时的黏度为20000mPa·s的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、120份纳米碳酸钙加入行星机中，加热至100℃，抽真空(真空度为0.09MPa)脱水、使混合均匀，冷却后，在隔湿条件下加入5份甲基三甲氧基硅烷、0.3份二月桂酸二辛基锡，真空(真空度为0.09MPa)混合均匀；然后加入2.25份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和2.25份四甲基二乙烯基二硅氮烷，真空(真空度为0.09MPa)混合均匀，制备成脱醇型RTV硅橡胶密封胶，记为密封胶3。
对比例3
本对比例提供了一种双组分脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分的制备：将100份在25℃时的黏度为1500mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、30份硅微粉、1.3份炭黑加入行星机中，加热至100℃，抽真空(真空度为0.09MPa)脱水、使之混合均匀，冷却后，密封待用；
B组分的制备：将100份在25℃时的黏度为50mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷、32份正硅酸乙酯、20份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.4份二月桂酸二丁基锡投入混合器中，在氮气保护下，混合均匀，密封待用；
脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的制备：取100份A组分，10份B组分，用搅拌机混合均匀，制得脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，记为灌封胶2。
对比例4
本对比例提供了一种双组分脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分的制备：将100份在25℃时的黏度为1500mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、30份硅微粉、1.3份炭黑加入行星机中，加热至100℃，抽真空(真空度为0.09MPa)脱水、使之混合均匀，冷却后，密封待用；
B组分的制备：将100份在25℃时的黏度为50mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷、32份正硅酸乙酯、10份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和10份四甲基二乙烯基二硅氮烷、0.4份二月桂酸二丁基锡投入混合器中，在氮气保护下，混合均匀，密封待用；
脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的制备：取100份A组分，10份B组分，用搅拌机混合均匀，制得脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，记为灌封胶3。
实施例4
脱醇型RTV硅橡胶密封胶粘接性评价：按标准GB/T 7124-2008，将密封胶1-密封胶3制成剪切粘接试件，在25℃、相对湿度50％的条件下硫化7d后，评价其初期粘接强度；同时，将硫化后的粘接试件放入85℃、85％RH的老化箱放置7d后，评价其老化后的粘接强度，其结果如表1所示。
表1：脱醇型RTV硅橡胶密封胶的粘接性能测试结果
Figure GDA0002802457350000131
脱醇型RTV硅橡胶灌封胶粘接性评价：按标准GB/T 7124-2008，将灌封胶1-灌封胶3制成剪切粘接试件，在25℃、相对湿度50％的条件下硫化7d后，评价其初期粘接强度；同时，将硫化后的粘接试件放入85℃、85％RH的老化箱放置7d后，评价其老化后的粘接强度，其结果如表2所示。
表2：脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的粘接性能测试结果
Figure GDA0002802457350000132
Figure GDA0002802457350000141
从表1、表2可以看出：加入本发明制备的增粘剂的脱醇型RTV硅橡胶密封胶和脱醇型RTV硅橡胶灌封胶，其对多种材料的粘接性能相比加入其他增粘剂体系的粘接性能有显著的提高，说明本发明制备的脱醇型RTV硅橡胶增粘剂可以明显改善RTV硅橡胶对难黏材料的粘接性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种增粘剂，其特征在于，由式(1)化合物和式(2)化合物在氮气保护以及温度为60～150℃的条件下反应0.5～24h后的混合物组成，
Figure FDA0002802457340000011
其中，R选自：C1-C6烷基；
R1选自：C1-C10烷基；
R2选自：C1-C10亚烷基；
R3选自：-H、C1-C10烷基、或氨基取代的C1-C6烷基；
a选自：0或1；
R4选自：C1-C6烷基；
R5选自：C2-C6烯基；
所述式(1)化合物和式(2)化合物的摩尔比为80:20～30:70。
2.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，R选自：C1-C3烷基；及/或，
R1选自：C1-C3烷基；及/或，
R2选自：C1-C6亚烷基；及/或，
R3选自：-H、C1-C6烷基、或氨基取代的C1-C3烷基；及/或，
R4选自：C1-C3烷基；及/或，
R5选自：C2-C3烯基。
3.根据权利要求2所述的增粘剂，其特征在于，R选自：-CH3、或-CH2CH3；及/或，
R1选自：-CH3、或-CH2CH3；及/或，
R2选自：-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、或-CH2CH2CH2CH2-；及/或，
R3选自：-H、-CH3、-CH2CH3、NH2CH2-、或NH2C2H4-；及/或，
R4选自：-CH3、-CH2CH3、或-CH2CH2CH3；及/或，
R5选自：-CH＝CH2、或-CH2CH＝CH2。
4.根据权利要求3所述的增粘剂，其特征在于，所述式(1)化合物为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述式(2)化合物为四甲基二乙烯基二硅氮烷。
5.根据权利要求1-4任一项所述的增粘剂，其特征在于，所述式(1)化合物和式(2)化合物的摩尔比为40:60～60:40。
6.权利要求1-5任一项所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述式(1)化合物和所述式(2)化合物在氮气保护以及温度为60～150℃的条件下反应0.5～24h，即得所述增粘剂。
7.一种脱醇型RTV硅橡胶，其特征在于，所述脱醇型RTV硅橡胶为脱醇型RTV硅橡胶密封胶或者脱醇型RTV硅橡胶灌封胶；所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶由包括如下组分的原料制备而成：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、填料A、硅烷交联剂、催化剂A、权利要求1-5任一项所述的增粘剂；所述脱醇型RTV硅橡胶灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分由包括如下组分的原料制备而成：羟基封端的聚二甲基硅氧烷、填料B；所述B组分由包括如下组分的原料制备而成：甲基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂、权利要求1-5任一项所述的增粘剂、催化剂B；所述A组分与所述B组分的质量比为2-20:1。
8.根据权利要求7所述的脱醇型RTV硅橡胶，其特征在于，以重量份计，所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶由包括如下组分的原料制备而成：
Figure FDA0002802457340000021
Figure FDA0002802457340000031
所述脱醇型RTV硅橡胶灌封胶包括A组分和B组分，以重量份计，所述A组分由包括如下组分的原料制备而成：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 100份、
填料B 5-100份；
以重量份计，所述B组分由包括如下组分的原料制备而成：
Figure FDA0002802457340000032
9.根据权利要求7或8所述的脱醇型RTV硅橡胶，其特征在于，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为10000-80000mPa·s；及/或，
所述填料A选自纳米碳酸钙、白炭黑和硅微粉中的至少一种；及/或，
所述硅烷交联剂选自甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种；及/或，
所述催化剂A选自二月桂酸二辛基锡、二月桂酸二丁基锡和钛酸异丙酯中的至少一种；及/或，
所述A组分与所述B组分的质量比为8-12:1；及/或，
所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为1000-3000mPa·s；及/或，
所述填料B选自硅微粉、炭黑、白炭黑和碳酸钙中的至少一种；及/或，
所述甲基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为30-200mPa·s；及/或，
所述交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和聚硅酸乙酯中的至少一种；及/或，
所述催化剂B选自二月桂酸二丁基锡和二月桂酸二辛基锡中的至少一种。
10.一种权利要求7-9任一项所述的脱醇型RTV硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶的制备方法包括如下步骤：
将所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷和所述填料A混合，加热至80-120℃，抽真空脱水，冷却后，在隔湿条件下加入所述硅烷交联剂和催化剂A，真空混合均匀；然后加入所述增粘剂，真空混合均匀，即得所述脱醇型RTV硅橡胶密封胶；
所述脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的制备方法包括如下步骤：
A组分的制备：将所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷和填料B混合，加热至80-120℃，抽真空脱水，冷却；
B组分的制备：将所述甲基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂、增粘剂和催化剂B在氮气保护下混合均匀；
脱醇型RTV硅橡胶灌封胶的制备：取所述A组分和B组分，搅拌混合均匀，即得。
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