CN101139464B - 室温可固化的有机聚硅氧烷组合物 - Google Patents

室温可固化的有机聚硅氧烷组合物 Download PDF

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Abstract

提供一种室温可固化聚有机硅氧烷组合物。该组合物包含(A)100重量份下述通式(1)表示的聚有机硅氧烷：其中，R是含有1-5碳原子的单价烃基，R1独立地是取代或未取代的含有1-10碳原子的单价烃基；n是至少为10的整数；X是氧原子或含有2-5个碳原子的亚烷基，以及m独立地是0或1的整数；或者这些聚有机硅氧烷的混合物，(B)0.1-50重量份在一个分子中具有至少3个连接至硅原子的可水解基团的有机硅化合物的部分水解产物；(C)1-500重量份的至少一种填充剂，(D)0.01-10重量份的固化催化剂，和(E)0.1-10重量份的硅烷偶联剂。本发明能形成对于以往难以粘合的树脂如聚酰亚胺树脂显示出优异粘合性的橡胶弹性体。

Description

室温可固化的有机聚硅氧烷组合物
技术领域
本发明涉及室温可固化的聚有机硅氧烷组合物，该组合物通过与空气中湿气反应固化而形成橡胶弹性体，以及更具体而言，涉及室温可固化的聚有机硅氧烷组合物，该组合物能够提供对以往难以粘合的树脂基体显示出良好粘合性的橡胶弹性体。
背景技术
本领域已知各种类型的室温可固化的聚有机硅氧烷组合物，这些组合物通过与空气中的湿气接触而在室温下固化形成弹性体。其中，通过脱醇固化的脱醇型(alcohol-releasing)室温可固化的聚有机硅氧烷组合物一直是密封电气和电子部件以及用于粘合剂和涂料用途的理想选择，因为这种类型的组合物没有令人不快的气味并且腐蚀金属。
这样的聚有机硅氧烷组合物的典型实例为日本专利JP-B39-27643(专利文献1)所公开的组合物，其包含以羟基封端的聚有机硅氧烷、烷氧基硅烷以及有机钛化合物。日本专利JP-A55-43119(专利文献2)公开了一种组合物，其包含以烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷、烷氧基硅烷以及烷氧基钛。日本专利JP-B7-39547(专利文献3)公开了一种组合物，其包含以含有亚乙基硅烷基(silethylene)的烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷、烷氧基硅烷以及烷氧基钛。就这样的脱醇型组合物而言，已经尝试包括改进制备方法和存储稳定性(防止随时间延长而变化)在内的各种改进，并且尽管在这些尝试中使用类似组合物，但所使用的特定配方对于满足对产物的要求以及实现需要的性能具有显著的意义。
同时，已经改进了用于电气电子产品外壳以及其它部件的树脂的耐久性，而就这样的具有改进耐久性的树脂而言，该树脂与常规密封剂的粘合性常常难以满足，和上述用于密封、粘合和涂敷电气电子产品的组合物对于这样的树脂难以表现出足够的粘合性。
发明内容
鉴于上述情形，已经实现本发明，并且本发明的一个目的是提供室温可固化的聚有机硅氧烷组合物，其适合用作为密封剂、或者作为对一向难以粘合的树脂表现出优异粘合性的固化产物，其可以用于电气和电子部件的粘合与保护。
为了实现这些目的，本发明的发明人进行广泛研究进而发现通过使用在两端都具有烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷作为基础聚合物、以及将固化剂、填料、钛螯合物催化剂和硅烷偶联剂与该聚合物共混，并且使用特定量的烷氧基硅烷部分水解产物/缩合产物作为固化剂能够获得聚有机硅氧烷组合物，该聚有机硅氧烷组合物能够提供具有优异贮存稳定性和对于一直难以粘合的树脂的粘合性显著改善的橡胶弹性体。本发明在这些发现的基础上得以完成。
因此，本发明提供室温可固化的聚有机硅氧烷组合物，该聚有机硅氧烷组合物包含
(A)100重量份下述通式(1)表示的聚有机硅氧烷：
Figure G071H0108520071113D000021
其中，R是含有1-5碳原子的单价烃基，R1独立地是取代或未取代的含有1-10碳原子的单价烃基；n是至少为10的整数；X是氧原子或含有2-5个碳原子的亚烷基，以及m独立地是0或1的整数；或者这些聚有机硅氧烷的混合物，
(B)0.1-50重量份的在一个分子中具有至少3个连接至硅原子的可水解基团的有机硅化合物的部分水解产物，
(C)1-500重量份的至少一种填料，
(D)0.01-10重量份的固化催化剂，
和
(E)0.1-10重量份的硅烷偶联剂。
发明效果
本发明能形成一种橡胶弹性体，其对于一直难以粘合的树脂如聚酰亚胺树脂显示出优异粘合性。
另外，由于本发明的组合物使用硅烷的部分水解物，其沸点高于用作交联剂的硅烷单体，因此可以非常安全地完成该组合物的捏合，并且可以在该交联剂组分低的挥发的同时捏合该组合物。而且，所生成的组合物随挥发性组分含量低而气味减小。
具体实施方式
组分(A)
表示本发明中组分(A)聚有机硅氧烷的通式(1)中，R是含有1-5碳原子的单价烃基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基或戊基等的烷基。在该通式中多个R可以相同或不同，而且考虑到水解中的反应性，R优选是甲基或乙基。R1独立地是取代或未取代的含有1-10碳原子的单价烃基，例如甲基、乙基或丙基等的烷基；例如环已基等的环烷基；诸如乙烯基和烯丙基等的链烯基；诸如苯基和甲苯基等的芳基；或者氢原子为卤素原子部分取代的任意上述基团，例如3，3，3-三氟丙基。在该通式中多个R1可以相同或不同。n是至少为10的整数，并且特别地，该数值为能使该二聚二有机硅氧烷25℃的粘度为25-500,000mPa·s、优选500-100,000mPa·s的整数。X是氧原子或含有2-5个碳原子的亚烷基，例如亚乙基、亚丙基或亚丁基。m独立地是0或1的整数。该粘度是用旋转粘度计测量的数值。
组分(B)
组分(B)是在一个分子中具有至少3个连接至硅原子的可水解基团的有机硅化合物的部分水解产物。该组分可以通过将相应可水解硅烷化合物部分水解而容易地获得。示例性的可水解基团包括酮肟基、烷氧基、乙酰氧基和异丙烯氧基(isopropenoxy)，并且优选是烷氧基，与组分(A)的端基情形一样。示例性的可水解硅烷化合物包括烷氧基硅烷如甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、和乙烯基三乙氧基硅烷。组分(B)是部分水解产物，其通过将上述烷氧基硅烷水解而制备，并且优选是相应的烷氧基硅烷单体的二聚物-30-聚物，更优选3-聚物-20-聚物，最优选四聚物-10-聚物。如果使用烷氧基硅烷单体，则不能实现本发明所期望的粘合性水平，而使用超过30-聚物的低聚物会导致难以稳定供料。该可水解硅烷的部分水解可以通过本领域常规方法完成，而所需要的组分(B)可由这样的方法获得。相对100重量份组分(A)，组分(B)用量为0.1-50重量份、优选1-30重量份。如果以少于0.1重量份使用，则不能获得充分的交联，从而不能制备出具有所需要橡胶弹性水平的组合物，而如果以超过50重量份使用，则可能导致固化产物的机械性能损失。
组分(C)
至少一种填料组分(C)是增强或非-增强填料，其目的是用于为本发明的组合物赋予橡胶的物理性能。用于本发明示例性的填料包括表面经处理或未经处理的煅制二氧化硅、沉淀二氧化硅、湿法二氧化硅、碳粉、滑石、膨润土，表面经处理或未经处理的碳酸钙、碳酸锌、碳酸镁，表面经处理或未经处理的氧化钙、氧化锌、氧化镁、氧化铝和氢氧化铝。优选的是表面经处理或未经处理的煅制二氧化硅和表面经处理或未经处理的碳酸钙。相对100重量份组分(A)，本发明填料用量为1-500重量份、优选2-400重量份。如果以少于1重量份使用，则由于橡胶的强度不足而不能实现所要求的粘结强度，而如果以超过500重量份使用，则导致材料粘度增加，因而，导致可加工性下降。
组分(D)
本发明所用的组分(D)是加入用于固化本发明组合物的催化剂，并且实例包括有机钛化合物，如四异丙氧基钛、
四叔丁氧基钛、
二(异丙氧基)双(乙基乙酰乙酸)钛、
二(异丙氧基)双(乙酰乙酰乙酸(acetylacetoacetate))钛；
有机锡化合物二月桂酸二丁基锡、
双乙酰乙酰乙酸二丁基锡、以及辛酸锡；
金属二羧酸盐，如二辛酸铅；
有机锆化合物，如四乙酰丙酮锆；有机铝化合物如三乙酰丙酮铝；以及胺，如羟基胺和三丁基胺。其中，优选有机钛化合物，并且考虑到实现改善本发明组合物的粘合性以及贮存稳定性，最优选钛酸酯和钛螯合物催化剂。组分(D)的实例包括二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、
二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛、
二丁氧基双(乙酰乙酸甲酯)钛、和
下式表示的那些：
Figure G071H0108520071113D000051
组分(D)可以按催化剂量使用，因而，相对100重量份组分(A)，典型地为0.01-10重量份，以及优选0.05-7重量份。如果组分(D)用量过少，本发明的组合物可固化性能不足，而过量使用会导致贮存稳定性损失。
组分(E)
硅烷偶联剂组分(E)是为本发明的组合物提供粘合性的组分。所用的该硅烷偶联剂优选是本领域已知的，以及尤其是，具有烷氧基甲硅烷基或链烯氧基甲硅烷基作为可水解基团的那些。这样的硅烷偶联剂的实例包括乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环已基)乙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基(glycidoxypropyl)三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基(glycidoxypropyl)甲基二乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基(glycidoxypropyl)三异丙烯氧基(isopropenoxy)硅烷、γ-环氧丙氧丙基(glycidoxypropyl)甲基二异丙烯氧基(isopropenoxy)硅烷、
(甲基)丙烯酰基硅烷和氨基硅烷的Michael加合产物、
环氧硅烷和氨基硅烷的反应产物。最优选使用环氧或氨基硅烷偶联剂。
此硅烷偶联剂可以按相对100重量份的组分(A)，以0.1-10重量份使用，以及优选0.2-5重量份。如果硅烷偶联剂以少于0.1重量份使用，则不能实现足够的粘合强度，而如果以超过10重量份使用，则会造成经济问题。
其它组分
只要不对本发明的益处产生不利影响，该组合物可还包含本领域公知的添加剂。典型的这类添加剂包括增塑剂如硅油和异链烷烃，以及任选添加的触变剂如聚醚，着色剂如颜料、染料和荧光增白剂，耐热改善剂如铁红和氧化铈，耐冷改善剂，防腐剂，防霉剂以及抗菌剂。该组合物还可以包括溶剂如甲苯、二甲苯、挥发油、环己烷、甲基环己烷、或低沸点异链烷烃。
本发明的室温可固化聚有机硅氧烷组合物通过与空气中的湿气反应固化。当在大气中于0-50℃保留0.5-7天时，该组合物基本成为橡胶弹性体。
因此，本发明的室温可固化聚有机硅氧烷组合物非常适用于丙烯酸类树脂、聚碳酸酯等的密封剂、以及用于电气和电子部件的粘合和保护，如保护平板显示器中的电极、保护太阳能电池中的电极盒、汽车车灯的密封以及汽车ECU腔室的密封，以及尤其用于粘合以往难以粘合的树脂如聚酰亚胺树脂、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚苯硫醚(PPS)。
实施例
以下，参照实施例和对比实施例进一步详细说明本发明，但其决不是对于本发明范围的限制。
实施例1
向20重量份23℃粘度为20,000mPa·s的三甲氧基甲硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷和80重量份23℃粘度为900mPa·s的三甲氧基甲硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷混合物中，加入2重量份经过二甲基二氯硅烷表面处理的比表面积130平方米/克煅制二氧化硅，并且将该混合物在混合器中混合。向此混合物中加入：3重量份含有四聚体和五聚体作为主要成分的[二聚体/三聚体/四聚体/五聚体/六聚体/七聚体/八聚体的比例＝12/26/22/15/11/8/6(重量％)]甲基三甲氧基硅烷的水解产物混合物、1重量份二异丙氧基双(乙酰乙酸乙基酯)钛和1重量份γ-环氧丙氧丙基(glycidoxypropyl)三甲氧基硅烷，然后该混合物在减压下充分混合以制备出组合物1。
实施例2
除用含有五聚体、六聚体和七聚体作为主要成分[四聚体/五聚体/六聚体/七聚体/八聚体的比例＝1/33/31/23/12(重量％)]的甲基三甲氧基硅烷水解物混合物代替含有四聚体和五聚体作为主要成分的甲基三甲氧基硅烷水解产物混合物之外，重复实施例1的过程，制备出组合物2。
实施例3
除用含有20-聚体作为主要成分的甲基三甲氧基硅烷水解物混合物代替含有四聚体和五聚体作为主要成分的甲基三甲氧基硅烷水解物混合物之外，重复实施例1的过程，制备出组合物3。
对比实施例1
除用作为主要成分的甲基三甲氧基硅烷代替含有四聚体和五聚体作为主要成分的甲基三甲氧基硅烷水解物混合物之外，重复实施例1的过程，制备出组合物4。
上述制备的硅橡胶组合物浇注于2毫米框中，并且使其在温度23℃相对湿度50％下固化7天以制备出厚度2毫米的橡胶片。根据JIS K6249评价该橡胶片物理性能。该结果显示于表1。该硅橡胶组合物还涂覆于聚酰亚胺片上，并且在温度23℃相对湿度50％下固化7天后，从该片上剥离该涂层以评价粘合性。结果也显示于表1。
表1
Figure G071H0108520071113D000081
实施例4
向65重量份23℃粘度为50,000mPa·s的三甲氧基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷和35重量份23℃粘度为100mPa·s的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷混合物中，加入50重量份经过脂肪酸酯表面处理的胶体碳酸钙、50重量份的未经表面处理的重质碳酸钙以及2重量份经过二甲基二氯硅烷表面处理的比表面积130平方米/克煅制二氧化硅，并且将该混合物在混合器中混合。向此混合物中加入：3重量份含有四聚体和五聚体作为主要成分的[二聚体/三聚体/四聚体/五聚体/六聚体/七聚体/八聚体的比例＝12/26/22/15/11/8/6(重量％)]甲基三甲氧基硅烷的水解产物混合物、1重量份二异丙氧基双(乙酰乙酸乙基酯)钛和0.5重量份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的反应产物，然后该混合物在减压下充分混合以制备出组合物5。
实施例5
除用50重量份23℃粘度为50,000mPa·s的三甲氧基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷代替50重量份三甲氧基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷之外，重复实施例4的过程，制备出组合物3。
对比实施例2
除用甲基三甲氧基硅烷化替含有四聚体和五聚体作为主要成分的甲基三甲氧基硅烷水解物混合物之外，重复实施例4的过程，制备出组合物7。
上述制备的硅橡胶组合物浇注于2毫米框中，并且使其在温度23℃相对湿度50％下固化7天以制备出厚度2毫米的橡胶片。根据JIS K6249评价该橡胶片物理性能。该结果显示于表2。通过使用宽25毫米长100毫米的PBT片制备评价剪切粘合强度的试样。该试样具有2.5平方毫米的粘合面积以及2毫米的粘合厚度，并且使该试样在温度23℃相对湿度50％下固化7天以确保其剪切粘合强度和内聚破裂面积百分比。该结果也显示于表2。
表2
Figure G071H0108520071113D000091

Claims (5)

1.一种室温可固化聚有机硅氧烷组合物，其包括
(A)100重量份下述通式(1)表示的聚有机硅氧烷：
Figure DEST_PATH_FSB00000652042300011
其中，R是含有1-5碳原子的单价烃基，R1独立地是取代或未取代的含有1-10碳原子的单价烃基；n是至少为10的整数；X是氧原子或含有2-5个碳原子的亚烷基，以及m独立地是0或1的整数；或者这些聚有机硅氧烷的混合物，
(B)0.1-50重量份部分水解产物，其通过将含有至少3个烷氧基的烷氧基硅烷水解而制备并且是相应的烷氧基硅烷单体的四聚物至10-聚物；
(C)1-500重量份的表面经处理或未经处理的碳酸钙，
(D)0.01-10重量份的固化催化剂，
和
(E)0.1-10重量份的硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1的室温可固化聚有机硅氧烷组合物，其中组分(A)中R是甲基或乙基。
3.根据权利要求1的室温可固化聚有机硅氧烷组合物，其中组分(B)中可水解基团是烷氧基。
4.根据权利要求1的室温可固化聚有机硅氧烷组合物，其中组分(D)是钛酸酯或钛螯合物催化剂。
5.根据权利要求1的室温可固化聚有机硅氧烷组合物，其中该组合物用于粘合聚酰亚胺树脂、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯、或聚苯硫醚。 
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