CN103881649A - 一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法 - Google Patents

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林浩军
籧建星
方炜
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Abstract

本发明公开了一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，先与50～200份填料混合后加热到100～180℃，在真空-0.06～-0.1MPa下脱水；继续加入0～50份增塑剂、0～20份交联剂，0～5份偶联剂，0.01～5份催化剂，并再次在真空-0.06～-0.1MPa下混合均匀后得到所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。本发明生产工艺优化，无粘度高峰，产品的储存稳定性高，产品储存过程中，性能变化小。

Description

一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法。
背景技术
单组分室温硫化硅橡胶是一种在隔绝湿气的情况下可以长期保存，而与空气接触的情况下可以发生交联固化的密封胶产品。这类产品一般组成为线性羟基封端的硅氧烷聚合物，易水解的交联助剂，增塑剂，其他功能性助剂，如催化剂，增粘剂，着色剂等，以及填料。交联剂的不同属性决定的产品的固化特点，如乙酰氧基硅烷等酸性交联剂，产品酸性固化；氨基硅烷等碱性交联剂，产品碱性固化；酮肟基硅烷或烷氧基硅烷等中性交联剂，产品中性固化。在一些特定的应用领域，要求密封胶产品不能对密封基材产生影响时，必须使用中性产品。
中性产品分为酮肟型（酮肟基硅烷为交联剂）和醇型（烷氧基硅烷为交联剂）。由于酮肟型产品固化过程中释放丁酮肟等副产物，其仍然会对某些材料有腐蚀性，如铜等，同时丁酮肟对人体有一定的危害，属于不环保的材料。而醇型产品固化过程中释放甲醇或乙醇等副产物，对绝大多数材料没有腐蚀，同时对环境友好，是中性产品的最佳选择。
传统的醇型胶的生产工艺为羟基封端的硅氧烷聚合物，甲基封端的硅氧烷增塑剂和碳酸钙填料，预先充分混合脱水作为基料，加入甲基三甲氧基硅烷作为交联剂，和硫化促进剂。然而基料是一种具有非常高粘度，一般的密封胶生产设备，如：行星搅拌或分散盘等，是无法满足基料的生产的，必须使用特殊的生产设备来实现。同时，这个生产工艺只能用于生产高密度填料填充的密封胶产品，无法生产使用白炭黑等作为填料的透明产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产工艺优化，无粘度高峰，产品储存稳定性高，且在产品储存过程中，性能变化小的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，先与50～200份填料混合后加热到100～180℃，在真空-0.06～-0.1MPa下脱水；继续加入0～50份增塑剂、0～20份交联剂，0～5份偶联剂，0.01～5份催化剂，并再次在真空-0.06～-0.1MPa下混合均匀后得到所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
其中，n=15～1500
a=0,1,2；R1=C1-C20的烃类基团；R2=C1-C20的烃类基团
所述的填料为碳酸钙、氢氧化钙、氧化铝中的至少一种。
所述的增塑剂为三甲氧基聚二甲基硅氧烷，白油，MDT硅油中的至少一种。
所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述的催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四四异丁酯、钛酸酯螯合物、钛酸四叔丁酯中的至少一种。
所述的填料，当其含水量高于>0.25%时需进行加热脱水处理；所述的脱水方法可采用干法脱水或湿法脱水。
所述的干法脱水为对填料直接加热脱水；湿法脱水为填料与烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷进行混合后加热真空脱水。
本发明的有益效果是：
1、生产工艺优化，无粘度高峰。传统工艺使用羟基封端的聚二甲基硅氧烷生产过程中，当加入钛酸酯类催化剂时，反应混合物会出现粘度骤升的一段时间，在生产中，有时要被迫停止搅拌；而本工艺则不会出现这种情况，大大减少了生产的复杂性，提高效率。
2、产品的储存稳定性高，保质期12～24个月；传统工艺生产的产品的保质期一般<9个月。
3、产品储存过程中，性能变化小；储蓄12个月后产品的性能变化很小。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明。
实施例1
将25℃时粘度为35000mPa.s的二甲氧基甲基封端的聚二甲基硅氧烷100重量份，与硬脂酸处理的活性纳米碳酸钙100重量份，加入混合机预混，然后经过170℃，相对真空度为-0.08MPa的螺杆脱水后得到基料，基料冷却后在室温下与甲基硅油重量份20份，乙烯基三甲氧基硅烷5重量份，一次钛3.4重量份，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷1重量份，在行星搅拌器中在相对真空度为-0.09MPa、转速400rpm下搅拌30分钟，制得所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。
下表为所得产品的性能指标明细表：
Figure BDA0000478285920000041
实施例2
一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，先与50份氢氧化钙混合后加热到100℃，在真空-0.0MPa下脱水；继续加入50份MDT硅油、20份交联剂，5份氨丙基三乙氧基硅烷，5份钛酸四四异丁酯，并再次在真空～-0.1MPa下混合均匀后得到所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶；
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
其中，n=15；a=0；R1=C1的烃类基团；R2=C1的烃类基团。
所述的填料氢氧化钙，当其含水量高于>0.25%时需进行采用干法脱水，所述的干法脱水为对氢氧化钙直接加热脱水。
实施例3
一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，先与150份的氧化铝混合后加热到120℃，在真空-0.1MPa下脱水；继续加入20份三甲氧基聚二甲基硅氧烷、16份甲基三乙氧基硅烷，3份氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，2份钛酸四四异丁酯，并再次在真空-0.1MPa下混合均匀后得到所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
其中，n=15～1500
a=0,1,2；R1=C1-C20的烃类基团；R2=C1-C20的烃类基团
所述的氧化铝，当其含水量高于>0.25%时需进行湿法脱水，所述的湿法脱水为填料与烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷进行混合后加热真空脱水。
本发明中，烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷可以采用如下制备方法：
以羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以封端助剂以及催化剂，三种原料按照一定比例，控制反应温度在60～150℃范围内、控制真空度-0.06～-0.1MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；按照质量份数计，三种原料用量分别为：100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2～15份的封端助剂；0.01～1份的催化剂。
所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷为：
HO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH
所述的封端助剂为：
（R1）a（R2O）（4-a）Si
上述中：
n=15～1500；
a=0,1,2；
R1=C1-C20的烃类基团；
R2=C1-C20的烃类基团。
所述的催化剂为：草酸、辛酸、苄胺、或叔铵盐中的任一种。
因为羟基封端的硅氧烷聚合物在不添加交联剂的情况下与气相白炭黑混合时，物料呈现为不流动的坚硬的膏状物，但是一旦加入交联剂后，物料的粘度迅速下降，整个物料失去触变性甚至完全流动。羟基封端的硅氧烷聚合物生产的硅密封胶存在极大的不确定性。
采用本发明的烷氧基封端的聚硅氧烷可以在相对简单的生产工艺条件下生产出各种类型的醇型单组分室温硫化硅橡胶，其不但较肟型中性密封胶更加的环保，而且产品的各项性能均不逊于甚至超越肟型中性密封胶。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，先与50～200份填料混合后加热到100～180℃，在真空-0.06～-0.1MPa下脱水；继续加入0～50份增塑剂、0～20份交联剂，0～5份偶联剂，0.01～5份催化剂，并再次在真空-0.06～-0.1MPa下混合均匀后得到所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
其中，n=15～1500
a=0,1,2；R1=C1-C20的烃类基团；R2=C1-C20的烃类基团。
3.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的填料为碳酸钙、氢氧化钙、氧化铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的增塑剂为三甲氧基聚二甲基硅氧烷，白油，MDT硅油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四四异丁酯、钛酸酯螯合物、钛酸四叔丁酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的填料，当其含水量高于>0.25%时需进行加热脱水处理；所述的脱水方法可采用干法脱水或湿法脱水。
9.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的干法脱水为对填料直接加热脱水；湿法脱水为填料与烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷进行混合后加热真空脱水。
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