CN103897195A - 一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法 - Google Patents

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方炜
林浩军
籧建星
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Abstract

本发明提供一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，所述的制备方法为：以羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以封端助剂以及催化剂，三种原料按照一定比例，控制反应温度在60～150℃范围内、控制真空度-0.06～-0.1MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；按照质量份数计，三种原料用量分别为：100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2～15份的封端助剂；0.01～1份的催化剂。本发明生产工艺简单，不需要高温，高压等特殊的生产工艺；无副产物，得率100%；所得产品稳定性好，常温密封储存12个月；不影响使用此聚硅氧烷生产的下游室温硫化硅橡胶产品的稳定性。

Description

一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法。
背景技术
单组分室温硫化硅橡胶是一种在隔绝湿气的情况下可以长期保存，而与空气接触的情况下可以发生交联固化的密封胶产品。这类产品一般组成为线性羟基封端的硅氧烷聚合物，易水解的交联助剂，增塑剂，其他功能性助剂，如催化剂，增粘剂，着色剂等，以及填料。交联剂的不同属性决定的产品的固化特点，如乙酰氧基硅烷等酸性交联剂，产品酸性固化；氨基硅烷等碱性交联剂，产品碱性固化；酮肟基硅烷或烷氧基硅烷等中性交联剂，产品中性固化。在一些特定的应用领域，要求密封胶产品不能对密封基材产生影响时，必须使用中性产品。
中性产品分为酮肟型（酮肟基硅烷为交联剂）和醇型（烷氧基硅烷为交联剂）。由于酮肟型产品固化过程中释放丁酮肟等副产物，其仍然会对某些材料有腐蚀性，如铜等，同时丁酮肟对人体有一定的危害，属于不环保的材料。而醇型产品固化过程中释放甲醇或乙醇等副产物，对绝大多数材料没有腐蚀，同时对环境友好，是中性产品的最佳选择。
传统的醇型胶的生产工艺为羟基封端的硅氧烷聚合物，甲基封端的硅氧烷增塑剂和碳酸钙填料，预先充分混合脱水作为基料，加入甲基三甲氧基硅烷作为交联剂，和硫化促进剂。然而基料是一种具有非常高粘度，一般的密封胶生产设备，如：行星搅拌或分散盘等，是无法满足基料的生产的，必须使用特殊的生产设备来实现。同时，这个生产工艺只能用于生产高密度填料填充的密封胶产品，无法生产使用白炭黑等作为填料的透明产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、所得产品稳定性好，且不影响下游产品稳定性的一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，以羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以封端助剂以及催化剂，三种原料按照一定比例，控制反应温度在60～150℃范围内、控制真空度-0.06～-0.1MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；按照质量份数计，三种原料用量分别为：100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2～15份的封端助剂；0.01～1份的催化剂
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷为：
HO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH
所述的封端助剂为：
（R1）a（R2O）（4-a）Si
上述中：
n=15～1500；
a=0,1,2；
R1=C1-C20的烃类基团；
R2=C1-C20的烃类基团。
所述的催化剂为：草酸、辛酸、苄胺、或叔铵盐中的任一种。
本发明的有益效果是：生产工艺简单，不需要高温，高压等特殊的生产工艺；无副产物，得率100%；所得产品稳定性好，常温密封储存12个月；不影响使用此聚硅氧烷生产的下游室温硫化硅橡胶产品（密封胶）的稳定性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，所述的制备方法为：以100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以15份的封端助剂以及1份的草酸催化剂，控制反应温度在60℃范围内、控制真空度-0.06MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷为：
HO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH
所述的封端助剂为：
（R1）a（R2O）（4-a）Si
上述公式中：
n=15；
a=0；
R1=C1的烃类基团；
R2=C1的烃类基团。
实施例2
一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，以100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以0.2份的封端助剂以及0.01份的苄胺催化剂，控制反应温度在150℃范围内、控制真空度-0.1MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷为：
HO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH
所述的封端助剂为：
（R1）a（R2O）（4-a）Si
上述中：
n=1500；
a=2；
R1=C20的烃类基团；
R2=C20的烃类基团。
实施例3
一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，以100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以4份的封端助剂以及0.1份的辛酸催化剂，控制反应温度在85℃范围内、控制真空度-0.5MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷为：
HO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH
所述的封端助剂为：
（R1）a（R2O）（4-a）Si
上述中：
n=600；
a=1；
R1=C2的烃类基团；
R2=C2的烃类基团。
本发明生产工艺简单，不需要高温，高压等特殊的生产工艺；无副产物，得率100%；所得产品稳定性好，常温密封储存12个月，不影响使用此聚硅氧烷生产的下游室温硫化硅橡胶产品的稳定性。
因为羟基封端的硅氧烷聚合物在不添加交联剂的情况下与气相白炭黑混合时，物料呈现为不流动的坚硬的膏状物，但是一旦加入交联剂后，物料的粘度迅速下降，整个物料失去触变性甚至完全流动。羟基封端的硅氧烷聚合物生产的硅密封胶存在极大的不确定性。
采用本发明的烷氧基封端的聚硅氧烷可以在相对简单的生产工艺条件下生产出各种类型的醇型单组分室温硫化硅橡胶，其不但较肟型中性密封胶更加的环保，而且产品的各项性能均不逊于甚至超越肟型中性密封胶。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：以羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以封端助剂以及催化剂，三种原料按照一定比例，控制反应温度在60～150℃范围内、控制真空度-0.06～-0.1MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
按照质量份数计，三种原料用量分别为：100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2～15份的封端助剂；0.01～1份的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
3.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷为：
HO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH
4.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述的封端助剂为：
（R1）a（R2O）（4-a）Si
5.根据权利要求2至4中任一项所述的一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：
n=15～1500；
a=0,1,2；
R1=C1-C20的烃类基团；
R2=C1-C20的烃类基团。
6.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为：草酸、辛酸、苄胺、或叔铵盐中的任一种。
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