CN103756627B - 耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，包括以下重量份组分：烷氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂15～20份，混合偶联剂15～18份，填充剂100～120份，沉淀法二氧化硅5～10份，交联剂8～10份，功能助剂5～30份。本发明以制备出的烷氧基封端聚硅氧烷为聚合物，通过原料的合理选用及配比，制备出的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶具有固化速度快、机械强度高、耐候性好、贮存时间长等优点，其较快的固化速度及较深的固化厚度可有效提高了施胶的工作效率和胶料的有效利用率。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及一种耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶。
背景技术
有机硅密封胶有脱酸型、脱醇型和脱酮肟型，其中脱醇型密封胶具有中性性质，清洁、无毒、无腐蚀性、成本价格较低，对玻璃和金属等材料粘接性能好等优点。近年来，随着电子电气行业的飞速发展，脱醇型有机硅单组份密封胶（RTV-1）因具有上述性能优点而备受行业应用和研究者的青睐。然而，目前市场上的脱醇型有机硅单组份密封胶大多采用羟基封端的有机硅为制备原料，如107硅油、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷等，具有贮存稳定性较差，在贮存过程中容易发生反应而变质，在自然环境中经湿、冷、热等环境因素易损坏，且施胶后，固化时间长，固化深度浅等缺点，不能满足行业发展的需求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，能够解决现有硅烷改性聚醚密封胶固化速度慢、耐候性和贮存稳定性差等难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，包括以下重量份组分：烷氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂15～20份，混合偶联剂15～18份，填充剂100～120份，沉淀法二氧化硅5～10份，交联剂8～10份，功能助剂5～30份。
在本发明一个较佳实施例中，所述烷氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
在本发明一个较佳实施例中，所述增塑剂为聚醚多元醇和聚醚硅油以任意比例混合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述填充剂为50～60nm粒径的碳酸钙和3000～5000目滑石粉中的至少一种。
在本发明一个较佳实施例中，所述混合偶联剂为四叔丁氧基钛、环氧基硅烷和丙烯酰氧基硅烷以1:1:1比例混合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在本发明一个较佳实施例中，所述功能助剂为氢氧化铝无机阻燃剂、耐寒添加剂和防水剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备烷氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入5份乙酰丙酮钙催化剂和15～18份乙烯基三甲氧基硅烷，在设定温度下搅拌反应一定时间后，得到烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
（2）纯化处理：将步骤（1）中得到的烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物；
（3）混料：将步骤（2）中纯化处理后的烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入配方量的填料、沉淀法二氧化硅、功能助剂和增塑剂，在90～100℃下真空搅拌脱水1.5～2h，得到混合物料；
（4）成品：向步骤（3）中得到的混合物料中加入配方量的交联剂，真空搅拌30～45min后，再加入配方量的混合偶联剂，真空搅拌60～90min后，出料密封保存，得到烷氧基封端耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述设定温度为90℃，反应时间为2～3h；所述步骤（2）中，所述减压蒸馏后低挥发组分含量为0～0.3%。
本发明的有益效果是：本发明以制备出的烷氧基封端聚硅氧烷为聚合物，通过原料的合理选用及配比，制备出的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶具有固化速度快、机械强度高、耐候性好、贮存时间长等优点，其较快的固化速度及较深的固化厚度可有效提高了施胶的工作效率和胶料的有效利用率。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
一种耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，包括以下重量份组分：烷氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂15～20份，混合偶联剂15～18份，填充剂100～120份，沉淀法二氧化硅5～10份，交联剂8～10份，功能助剂5～30份。所述烷氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；所述增塑剂为聚醚多元醇和聚醚硅油以任意比例混合的混合物；所述填充剂为50～60nm粒径的碳酸钙和3000～5000目滑石粉中的至少一种；所述混合偶联剂为四叔丁氧基钛、环氧基硅烷和丙烯酰氧基硅烷以1:1:1比例混合的混合物；所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述功能助剂为氢氧化铝无机阻燃剂、耐寒添加剂和防水剂。
实施例1
按重量份计，在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入1000g分子量为6万的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入50g乙酰丙酮钙催化剂和150g乙烯基三甲氧基硅氧烷，在90℃下搅拌反应2h后，得到烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；然后将上述封端后的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物，使低挥发组分含量低于0.3%；将纯化处理后的烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入1000g粒径为50～60nm的碳酸钙和50g沉淀法二氧化硅、50g功能助剂和150g以2:1比例混合的聚醚多元醇和聚醚硅油，在90℃下真空搅拌脱水2h，再加入80g甲基三乙氧基硅烷，真空搅拌30min后，加入150g以1:1:1比例混合的四叔丁氧基钛、环氧基硅烷和丙烯酰氧基硅烷混合偶联剂，真空搅拌90min后，出料密封保存，得到烷氧基封端耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶。
上述方法制备的耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，有效贮存期为12个月；在23℃，50%的湿度条件下施胶后，表干时间为6min，固化3天的深度为5mm，固化4天的深度为7mm，固化6天的深度为10～11mm；将固化胶裁成厚度为2mm的试样进行性能测试，结果为：拉伸强度4.38MPa，断裂伸长率380%，撕裂强度16.8N/mm；固化表面光滑无气泡；24h水煮后的拉伸强度3.56MPa，断裂伸长率320%，撕裂强度12.5N/mm。
实施例2
按重量份计，在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入1000g分子量为6万的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入50g乙酰丙酮钙催化剂和150g乙烯基三甲氧基硅烷，在90℃下搅拌反应3h后，得到烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；然后将上述封端后的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物，使低挥发组分含量低于0.3%；将纯化处理后的烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入1200g 3000～5000目的滑石粉、100g沉淀法二氧化硅、300g功能助剂和150g以2:1比例混合的聚醚多元醇和聚醚硅油，在100℃下真空搅拌脱水1.5h，再加入100g乙烯基三乙氧基硅烷，真空搅拌45min后，加入180g以1:1:1比例混合的四叔丁氧基钛、环氧基硅烷和丙烯酰氧基硅烷混合偶联剂，真空搅拌60min后，出料密封保存，得到烷氧基封端耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶。
上述方法制备的硅烷改性聚醚快固化密封胶，有效贮存期为15个月；在23℃，50%的湿度条件下施胶后，表干时间为8min，固化3天的深度为5mm，固化4天的深度为7mm，固化6天的深度为10～11mm；将固化胶裁成厚度为2mm的试样进行性能测试，结果为：拉伸强度4.38MPa，断裂伸长率420%，撕裂强度18.8N/mm；固化表面光滑无气泡；24h水煮后的拉伸强度3.88MPa，断裂伸长率360%，撕裂强度15.8N/mm。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，其特征在于，包括以下重量份组分：烷氧基封端α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷100 份，增塑剂15 ～ 20 份，混合偶联剂15 ～ 18份，填充剂100 ～ 120 份，沉淀法二氧化硅5 ～ 10 份，交联剂8 ～ 10 份，功能助剂5 ～ 30份；
所述耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备烷氧基封端α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷：在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入100 份α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入5 份乙酰丙酮钙催化剂和15 ～ 18 份乙烯基三甲氧基硅烷，在设定温度下搅拌反应一定时间后，得到烷氧基封端的α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷；
（2）纯化处理：将步骤（1）中得到的烷氧基封端的α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物；
（3）混料：将步骤（2）中纯化处理后的烷氧基封端的α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入配方量的填充剂、沉淀法二氧化硅、功能助剂和增塑剂，在90 ～ 100℃下真空搅拌脱水1.5 ～ 2h，得到混合物料；
（4）成品：向步骤（3）中得到的混合物料中加入配方量的交联剂，真空搅拌30 ～ 45min后，再加入配方量的混合偶联剂，真空搅拌60 ～ 90min 后，出料密封保存，得到烷氧基封端耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶。
2.根据权利要求1 所述的耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，其特征在于，所述增塑剂为聚醚多元醇和聚醚硅油以任意比例混合的混合物。
3.根据权利要求1 所述的耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，其特征在于，所述填充剂为50 ～ 60nm 粒径的碳酸钙和3000 ～ 5000 目滑石粉中的至少一种。
4.根据权利要求1 所述的耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，其特征在于，所述混合偶联剂为四叔丁氧基钛、环氧基硅烷和丙烯酰氧基硅烷以1 ：1: 1 比例混合的混合物。
5.根据权利要求1 所述的耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1 所述的耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，其特征在于，所述功能助剂为氢氧化铝无机阻燃剂、耐寒添加剂和防水剂。
7.根据权利要求1 所述的耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶，其特征在于，所述步骤（1）中，所述设定温度为90℃，反应时间为2 ～ 3h ；所述步骤（2）中，所述减压蒸馏后低挥发组分含量为0 ～ 0.3%。
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2014
- 2014-01-10 CN CN201410010790.1A patent/CN103756627B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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