CN101768361A - 一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征是在α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料预混合过程中加入一种钛酸酯处理剂，在80-140℃下真空脱水搅拌0.5-3小时后作为室温硫化硅橡胶的基料。所述钛酸酯处理剂用量为填料用量的0.05％-5.0％。用此基料加入交联剂、催化剂、增塑剂和增粘剂后制备的室温硫化硅橡胶拉伸强度和断裂伸长率可以提高20％以上。

Description

一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法
技术领域
本发明涉及一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法。
背景技术
随着电子电气、建筑和航空行业的高速发展，有机硅室温硫化硅橡胶由于具有中性性质、对基材无腐蚀性、无毒、适应性强和成本价格较低等优点，备受行业应用和研究者的青睐并获得飞速发展，对其性能的要求也越来越高，尤其是建筑、航空业要求其有高的机械性能。而未填充的硅橡胶拉伸强度只有0-0.35MPa，所以应用中的室温硫化硅橡胶大多采用了填料补强。一般认为纳米级填料比普通填料具有较好的补强效果，但因具有较高的表面能而易团聚，所以纳米填料表面一般均采用脂肪酸或硅烷偶联剂或钛酸酯类处理剂进行表面包覆。填料的表面包覆效果直接影响了其在α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的分散效果，进而影响到补强效果。
钛酸酯偶联剂是由美国Kenrich公司于20世纪70年代首先开发生产的，它在热塑性、热固性塑料和橡胶等高聚物的填充体系中都有较好的偶联效果。专利公开号为CN1648173A的中国专利公开了一种用于防腐蚀涂料的表面改性纳米碳酸钙，所用改性剂是含焦磷酸酯基团和羟乙酸基团的钛酸酯，以提高涂料的防腐蚀性能。专利公开号为CN1462775A的中国专利公开了硅灰石粉的改性方法，采用钛酸酯偶联剂TC-114为处理剂，用量为硅灰石用量的0.5-3.0％，使硅灰石由表面亲水疏油性变为亲油疏水性，易于聚合物结合，使改性后的硅灰石填充到环氧树脂中，提高环氧树脂机械强度及韧性。专利公开号为CN1580135A的中国专利公开了一种钛酸酯偶联剂KR-38s表面改性的微晶白云母活性填料的方法。
专利公开号为CN101165080A的中国专利公开了一种用溶胶-凝胶法增强的室温硫化硅橡胶的方法，是在线型α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷存在下，在正硅酸酯(或聚硅酸酯)水解体系中引入二烷氧基二有机基硅烷，在二甲胺水溶液催化剂促进下共水解反应制得硅橡胶基础胶料。使用它时，直接加入少量催化剂，如钛酸酯等，即可固化成为具有好的强度的硫化硅橡胶。但是由于其在合成硅橡胶基础胶料时需要用到有毒有机溶剂如苯、甲苯、二甲苯等，并在处理过程中需要挥发除去有机溶剂，挥发的溶剂会污染环境，这不符合环境保护的要求。
发明内容
本发明目的在于提出一种简单易行，工艺方便的方法处理硅橡胶中的填料，使未处理填料由亲水变为亲油性，使已具有表面处理的填料再次处理，有利于填料在硅橡胶中的混合分散以提高室温硫化硅橡胶机械性能，尤其是提高硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率。
为达到上述目的，本发明可通过以下技术方案来实现：
一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，在α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料预混合过程中加入一种钛酸酯处理剂，在80-140℃下真空脱水搅拌0.5-3小时后作为室温硫化硅橡胶的基料，用此基料加入交联剂、催化剂、增塑剂和增粘剂，所制得室温硫化硅橡胶机械性能得到提高，尤其是拉伸强度和断裂伸长率。
所述钛酸酯处理剂结构式为：
Figure G2008102048014D0000021
上式中R1为C2-C5的烷氧基，R2、R3、R4为C6-C10的烷氧基，m+n＝4或6。
所述钛酸酯处理剂用量为填料用量的0.05％-5.0％。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量为1000-200000。
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。
所述催化剂为四异丙氧基钛、四叔丁氧基钛、二(异丙氧基)双(乙酰丙酮)钛、二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛以及有机钛络合物中的一种或几种组合。
所述填料包括碳酸钙、硅微粉、白炭黑、石英粉、滑石粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氧化锌、硅藻土、高岭土中的一种或几种组合。
所述增塑剂包括二甲基硅油、二乙基硅油、甲基苯基硅油、甲基氢硅油、聚醚硅油、长链烷基硅油、羟烃基硅油中的一种或几种的组合，分子量100-5000。
所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-[(2，3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种组合。
由于采用了上述技术方案，本发明一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，具有以下优点：
1.简单易行、工艺方便；
2.提高拉伸强度和断裂伸长率。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合实施例，进一步阐述本发明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将分子量为5万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1000g，硬脂酸处理纳米碳酸钙500g，硅微粉500g，钛酸酯处理剂(m＝1，n＝3，R1为异丙氧基，R2、R3、R4均为辛氧基)30g(填料用量的3％)，在120℃下真空脱水搅拌2h后作为基料使用。取基料1000g，加入甲基三甲氧基硅烷50g，真空搅拌半小时后加入白炭黑30g和分子量为500的线性甲基硅油200g，搅拌均匀后加入催化剂二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛30g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g，真空搅拌半小时后出料密封保存。
所得的室温硫化硅橡胶的机械性能如表1所示。
实施例2
将分子量为5万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1000g，钛酸酯处理纳米碳酸钙500g，煅烧高岭土500g，钛酸酯处理剂(m＝1，n＝3，R1为异丙氧基，R2、R3、R4均为辛氧基)30g(填料用量的3％)，在120℃下真空脱水搅拌2h后作为基料使用。取基料1000g，加入甲基三甲氧基硅烷50g，真空搅拌半小时后加入白炭黑30g和分子量为500的线性甲基硅油200g，搅拌均匀后加入催化剂二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛30g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g，真空搅拌半小时后出料密封保存。
所得的室温硫化硅橡胶的机械性能如表1所示。
实施例3
将分子量为5万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1000g，硬脂酸处理纳米碳酸钙500g，石英粉500g，钛酸酯处理剂(m＝4，n＝2，R1为异丙氧基，R2、R3、R4均为辛氧基)30g(填料用量的3％)，在120℃下真空脱水搅拌2h后作为基料使用。取基料1000g，加入甲基三甲氧基硅烷50g，真空搅拌半小时后加入白炭黑30g和分子量为500的线性甲基硅油200g，搅拌均匀后加入催化剂二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛30g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g，真空搅拌半小时后出料密封保存。
所得的室温硫化硅橡胶的机械性能如表1所示。
实施例4
将分子量为5万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1000g，未表面处理轻质碳酸钙500g，硅微粉500g，钛酸酯处理剂(m＝4，n＝2，R1为异丙氧基，R2、R3、R4均为辛氧基)30g(填料用量的3％)，在120℃下真空脱水搅拌2h后作为基料使用。取基料1000g，加入甲基三甲氧基硅烷50g，真空搅拌半小时后加入白炭黑30g和分子量为500的线性甲基硅油200g，搅拌均匀后加入催化剂二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛30g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g，真空搅拌半小时后出料密封保存。
所得的室温硫化硅橡胶的机械性能如表1所示。
实施例5
将分子量为5万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1000g，硬脂酸处理纳米碳酸钙500g，硅微粉500g，钛酸酯处理剂(m＝1，n＝3，R1为异丙氧基，R2、R3、R4均为辛氧基)10g(填料用量的1％)，在120℃下真空脱水搅拌2h后作为基料使用。取基料1000g，加入甲基三甲氧基硅烷50g，真空搅拌半小时后加入白炭黑30g和分子量为500的线性甲基硅油200g，搅拌均匀后加入催化剂二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛30g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g，真空搅拌半小时后出料密封保存。
所得的室温硫化硅橡胶的机械性能如表2所示。
实施例6
将分子量为5万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1000g，硬脂酸处理纳米碳酸钙500g，硅微粉500g，钛酸酯处理剂(m＝1，n＝3，R1为异丙氧基，R2、R3、R4均为辛氧基)20g(填料用量的2％)，在120℃下真空脱水搅拌2h后作为基料使用。取基料1000g，加入甲基三甲氧基硅烷50g，真空搅拌半小时后加入白炭黑30g和分子量为500的线性甲基硅油200g，搅拌均匀后加入催化剂二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛30g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g，真空搅拌半小时后出料密封保存。
所得的室温硫化硅橡胶的机械性能如表2所示。
实施例7
将分子量为5万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1000g，硬脂酸处理纳米碳酸钙500g，硅微粉500g，钛酸酯处理剂(m＝1，n＝3，R1为异丙氧基，R2、R3、R4均为辛氧基)0.5g(填料用量的0.05％)，在120℃下真空脱水搅拌2h后作为基料使用。取基料1000g，加入甲基三甲氧基硅烷50g，真空搅拌半小时后加入白炭黑30g和分子量为500的线性甲基硅油200g，搅拌均匀后加入催化剂二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛30g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g，真空搅拌半小时后出料密封保存。
所得的室温硫化硅橡胶的机械性能如表2所示。
实施例8
将分子量为5万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1000g，硬脂酸处理纳米碳酸钙500g，硅微粉500g，钛酸酯处理剂(m＝1，n＝3，R1为异丙氧基，R2、R3、R4均为辛氧基)50g(填料用量的5％)，在120℃下真空脱水搅拌2h后作为基料使用。取基料1000g，加入甲基三甲氧基硅烷50g，真空搅拌半小时后加入白炭黑30g和分子量为500的线性甲基硅油200g，搅拌均匀后加入催化剂二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛30g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g，真空搅拌半小时后出料密封保存。
所得的室温硫化硅橡胶的机械性能如表2所示。
对比实施例1
与实施例1相同，除不添加钛酸酯处理剂。
对比实施例2
与实施例2相同，除不添加钛酸酯处理剂。
对比实施例3
与实施例3相同，除不添加钛酸酯处理剂。
对比实施例4
与实施例4相同，除不添加钛酸酯处理剂。
表1钛酸酯处理剂对不同填料体系的机械性能影响
Figure G2008102048014D0000071
表2钛酸酯处理剂用量对机械性能的影响
Figure G2008102048014D0000072
从表1机械性能测试结果可以得出，与普通的室温硫化硅橡胶相比较，本发明提供的室温硫化硅橡胶具有优良的机械性能，尤其是提高硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率。表2的数据也表明了随处理剂用量的增加机械性能有所提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，在α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料预混合过程中加入一种钛酸酯处理剂，在80-140℃下真空脱水搅拌0.5-3小时后作为室温硫化硅橡胶的基料，用此基料加入交联剂、催化剂、增塑剂和增粘剂制得室温硫化硅橡胶。
2.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述钛酸酯处理剂结构式为：
Figure F2008102048014C0000011
上式中R1为C2-C5的烷氧基，R2、R3、R4为C6-C10的烷氧基，m+n＝4或6。
3.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述钛酸酯处理剂用量为填料用量的0.05％-5.0％。
4.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量为1000-200000。
5.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述钛酸酯处理剂加入后，优选在100-120℃下真空脱水搅拌1-2小时。
6.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述催化剂为四异丙氧基钛、四叔丁氧基钛、二(异丙氧基)双(乙酰丙酮)钛、二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛以及有机钛络合物中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述填料包括碳酸钙、硅微粉、白炭黑、石英粉、滑石粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氧化锌、硅藻土、高岭土中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述增塑剂包括二甲基硅油、二乙基硅油、甲基苯基硅油、甲基氢硅油、聚醚硅油、长链烷基硅油、羟烃基硅油中的一种或几种的组合，分子量100-5000。
10.根据权利要求1的一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，其特征在于，所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-[(2，3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
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