CN110028792A - 一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及橡胶制备技术领域，具体涉及一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法。本发明提供了一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括步骤1：将30‑70份含活性端基的聚二甲基硅氧烷，2‑10份增塑剂，20‑60份填料，投入捏合机中，升温，真空下脱水2‑4小时制备基料；步骤2：将所述基料冷却后投至动力混合机中，加入3‑15份交联剂，1‑6份催化剂，0.3‑3份偶联剂，0.5‑3份的哑光促进剂，真空搅拌，出料将产品包装在HDPE管中得到哑光型单组分室温硫化硅橡胶，所述哑光促进剂含有乙烯基和苯基。本发明解决了现有的哑光型单组分固化硅橡胶工艺较复杂，储存不稳定及哑光膜不牢靠的技术问题。

Description

一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及橡胶制备技术领域，具体涉及一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法。

背景技术

单组分室温硫化硅橡胶，因其具有优异粘接性和优良的耐老化性能，被广泛应用于电子、电器、汽车、太阳能、航空、通信、电力等各行业。随着现在审美的不断改变以及生活水平的提升，人们对于产品的外观要求也越来越多样化。尤其于汽车、建筑装饰等领域，对于材料表面有亮光、哑光等不同要求，为了配合产品的整体效果，对于用于其粘接、密封、灌封等应用的单组分室温硫化硅橡胶的外观也需要亮光、哑光的不同效果。常规单组分室温硫化硅橡胶固化后的表面为亮光型，通常需要添加桐油、亚麻油、不饱和脂肪酸等气干性油类作为哑光剂，利用桐油等哑光剂发生氧化而在硅橡胶表面形成一层哑光薄膜达到哑光效果。

通常添加哑光剂的方法有两种，一是直接添加入硅橡胶产品中，因为桐油等哑光剂具有挥发性和不稳定性，在储存一段时间后由于哑光剂的挥发和氧化而失去效果，产品性能不稳定。二是将桐油等哑光剂作为另外的组分，将硅橡胶产品作为双组份或三组分，使用前混合，此方法施工复杂，大大限制应用范围。而桐油等哑光剂为碳系脂肪酸油类与硅橡胶油类成分不相同，不相容，容易导致哑光剂聚集，导致哑光膜不均匀，其在表面形成的哑光膜与硅橡胶分子不能形成一个整体，仅为吸附，结合度不牢，在刮擦等情况下，哑光膜易损坏失去效果。

因此，现有的哑光型单组分固化硅橡胶工艺较复杂储存不稳定及哑光膜不牢靠成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供了一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，解决了现有的哑光型单组分固化硅橡胶工艺较复杂储存不稳定及哑光膜不牢靠的技术问题。

本发明提供了一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将30-70份含活性端基的聚二甲基硅氧烷，2-10份增塑剂，20-60份填料，投入捏合机中，升温，真空下脱水2-4小时制备基料；

步骤2：将所述基料冷却后投至动力混合机中，加入3-15份交联剂，1-6份催化剂，0.3-3份偶联剂，0.5-3份的哑光促进剂，真空搅拌30-50分钟，出料将产品包装在HDPE管中得到哑光型单组分室温硫化硅橡胶，所述哑光促进剂含有乙烯基和苯基。

优选的，所述含活性端基的聚二甲基硅氧烷的粘度为1-80Pa.s。

优选的，所述含活性端基的聚二甲基硅氧烷包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、α,ω-甲基二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、α,ω-三乙氧基封端的聚二甲基硅氧烷、α,ω-甲基二乙氧基封端的聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。

优选的，所述增塑剂为聚二甲基硅氧烷。

优选的，所述填料包括碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、白炭黑、硅微粉、MCA阻燃剂中的一种或几种。

优选的，所述交联剂包括四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

优选的，所述催化剂包括钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯和有机烷氧基钛酸酯络合物中的一种或几种。

优选的，所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧硅烷和/或γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。

优选的，所述哑光促进剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷低聚物和苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

本发明还提供了一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶，由上述的制备方法制得。

本发明提供了一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，解决了现有的现有的哑光型单组分固化硅橡胶工艺较复杂储存不稳定及哑光膜不牢靠的技术问题。

本发明实施例制得的单组分室温硫化硅橡胶，通过添加哑光促进剂，即可达到理想的哑光效果。因为哑光促进剂中含有乙烯基、苯基等特殊结构基团，与单组分硅橡胶主体结构的聚二甲基硅氧烷的甲基结构不同，在固化时乙烯基和苯基结构与主体结构排斥迁移分布至表面，在硅橡胶表烷氧基水解缩合形成不同与硅橡胶主体的折皱膜，使光在表面发生折射和漫反射而达到哑光效果。而同时乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的烷氧基结构，具有极高的反应活性，也可与硅橡胶中含活性端基的聚二甲基硅氧烷基础聚合物发生缩合型反应，形成整体大分子结构，使哑光膜牢靠、稳定，具有优异的哑光效果。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，解决了现有的哑光型单组分固化硅橡胶工艺较复杂储存不稳定及哑光膜不牢靠的技术问题。

实施例1

将30份黏度为20Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，2份聚二甲基硅氧烷，60份的纳米碳酸钙，1份的钛白粉加入捏合机中，在转速30r/min，温度为120℃，真空度为-0.09MPa下搅拌脱水2小时制备基料，待基料冷却60℃时，将基料投至动力混合机中，加入3份的甲基三甲氧基硅烷,2份的乙酰乙酸乙酯和钛酸四异丙酯的络合物，1份的γ-氨丙基三乙氧硅烷和1份的乙烯基三甲氧基硅烷，抽真空至-0.09MPa下，搅拌50分钟出料，包装在300ml的HDPE管中。

实施例2

将70份黏度为80Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，2份聚二甲基硅氧烷，20份的纳米碳酸钙，1份的钛白粉加入捏合机中，在转速30r/min，温度为120℃，真空度为-0.09MPa下搅拌脱水2小时制备基料，待基料冷却60℃时，将基料投至动力混合机中，加入3.5份的甲基三甲氧基硅烷,1.5份的乙酰乙酸乙酯和钛酸四异丙酯的络合物，1份的γ-氨丙基三乙氧硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合物，1份的乙烯基三乙氧基硅烷，抽真空至-0.09MPa下，搅拌50分钟出料，包装在300ml的HDPE管中。

实施例3

将40份黏度为20Pa.s的α,ω-三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，3份聚二甲基硅氧烷，40份的纳米碳酸钙，10份的气相法白炭黑，2份的钛白粉加入捏合机中，在转速30r/min，温度为120℃，真空度为-0.09MPa下搅拌脱水2小时制备基料，待基料冷却60℃时，将基料投至动力混合机中，加入2份的甲基三甲氧基硅烷,1份的乙酰乙酸乙酯和钛酸四异丙酯的络合物，0.5份的γ-氨丙基三乙氧硅烷，0.5份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合物，1份的苯胺基甲基三乙氧基硅烷，抽真空至-0.09MPa下，搅拌50分钟出料，包装在300ml的HDPE管中。

实施例4

将70份黏度为20Pa.s的α,ω-三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，5份聚二甲基硅氧烷，20份的纳米碳酸钙，1份的碳黑加入捏合机中，在转速30r/min，温度为120℃，真空度为-0.09MPa下搅拌脱水2小时制备基料，待基料冷却60℃时，将基料投至动力混合机中，加入2份的甲基三甲氧基硅烷,1.5份的乙酰乙酸乙酯和钛酸四异丙酯的络合物，0.5份的γ-氨丙基三乙氧硅烷，0.5份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合物，0.5份的苯胺基甲基三乙氧基硅烷，抽真空至-0.09MPa下，搅拌50分钟出料，包装在300ml的HDPE管中。

实施例5

将50份黏度为20Pa.s的α,ω-三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，5份聚二甲基硅氧烷，40份的纳米碳酸钙，1份的碳黑加入捏合机中，在转速30r/min，温度为120℃，真空度为-0.09MPa下搅拌脱水2小时制备基料，待基料冷却60℃时，将基料投至动力混合机中，加入2份的甲基三甲氧基硅烷,1.5份的乙酰乙酸乙酯和钛酸四异丙酯的络合物，1份的γ-氨丙基三乙氧硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合物，0.5份的苯胺基甲基三乙氧基硅烷，抽真空至-0.09MPa下，搅拌50分钟出料，包装在300ml的HDPE管中。

将实施例1-5中单组分室温硫化硅橡胶哑光性依据GB/T 4893.6-2013进行光泽度性能测试，其结果列入下表中：

表1实施例1-5中单组分室温硫化硅橡胶哑光性的测试结果

测试条件(温度：25℃，湿度60％)

以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将30-70份含活性端基的聚二甲基硅氧烷，2-10份增塑剂，20-60份填料，投入捏合机中，升温，真空下脱水2-4小时制备基料；

步骤2：将所述基料冷却后投至动力混合机中，加入3-15份交联剂，1-6份催化剂，0.3-3份偶联剂，0.5-3份的哑光促进剂，真空搅拌30-50分钟，出料将产品包装在HDPE管中得到哑光型单组分室温硫化硅橡胶，所述哑光促进剂含有乙烯基和苯基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含活性端基的聚二甲基硅氧烷的粘度为1-80Pa.s。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含活性端基的聚二甲基硅氧烷包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α，ω-三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、α,ω-甲基二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、α,ω-三乙氧基封端的聚二甲基硅氧烷、α,ω-甲基二乙氧基封端的聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为聚二甲基硅氧烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料包括碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、白炭黑、硅微粉、MCA阻燃剂中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯和有机烷氧基钛酸酯络合物中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧硅烷和/或γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述哑光促进剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷低聚物和苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

10.一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于，由权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得。