CN101200594A - 单组分脱醇型室温固化硅橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及室温固化硅橡胶，具体地说涉及单组分脱醇型室温固化硅橡胶。本发明提供的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，由基胶和添加剂组成，所述添加剂含有填料、水分清除剂和交联催化剂，其特征在于，所述添加剂还含有增塑剂，相对于100重量份所述基胶，所述填料的含量为1～80重量份，水分清除剂的含量为1～20重量份，交联催化剂的含量为1～30重量份，增塑剂的含量为1～50重量份。所述单组分脱醇型室温固化硅橡胶具有良好流平性和适宜的固化速度以及稳定的贮存性能，作为辅助材料应用于电子产品、电气设备中元器件的定位、粘接、密封和涂敷灌封等，起对电子产品保护作用，如防尘、防潮、防腐蚀、防震和绝缘的作用。
Description
技术领域
本发明涉及室温固化硅橡胶，具体地说涉及表干速度快、流平性能和储存稳定性良好的单组分脱醇型室温固化硅橡胶。
背景技术
室温固化硅橡胶(RTV)由于具有良好的耐热、耐寒性能和优良的电绝缘性能，主要作为一种新型的辅助材料应用于电子产品、电气设备中元器件的定位、粘接、密封和涂敷灌封等，起到绝缘、防尘、防潮、防腐蚀和防震等作用。室温固化硅橡胶按包装方式可分为单组分和双组分室温固化硅橡胶。单组分室温固化硅橡胶是将所有成分混合包装在一个密封容器中，使用时从密封容器中挤出，室温下无需加热、加压，只需在接触空气中的湿气后交联固化成有机硅弹性体。单组分室温固化硅橡胶的交联反应是借助大气中的湿气进行的，首先从胶料表面开始反应，湿气逐步向胶料内层扩散而完成交联。单组分室温固化硅橡胶根据交联过程中释放出的副产物的不同，又可分为脱酸型、脱酮肟型、脱醇型、脱丙酮型、脱羟胺型、脱胺型、脱酰胺型、脱氢型和脱水型等。单组分脱醇型室温固化硅橡胶由于脱除的是低分子醇，对环境无毒副作用，电绝缘性能优异，所以广泛用于电子产品、电气设备中元器件的定位、粘接、密封和涂敷灌封等领域。
国内外有关单组分脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法的报道较多。例如，CN 1629209A公开了一种非高温真空脱水法电子级单组分脱醇型室温固化硅橡胶的制备方法，该制备方法是先将基胶和补强填料、导热填料混合后，添加水分清除剂和交联剂进行反应制备。但是，该单组分脱醇型室温固化硅橡胶仍存在表干时间不易控制(过长或过短)、流平性差和贮存期短(贮存一段时间后易出现分层和黄变等现象)等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种胶料粘度合适、流平性能良好的单组分脱醇型室温固化硅橡胶。
本发明提供的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，由基胶和添加剂组成，所述添加剂含有填料、水分清除剂和交联催化剂，其特征在于，所述添加剂还含有增塑剂，相对于100重量份的所述基胶，所述填料的含量为1～80重量份，水分清除剂的含量为1～20重量份，交联催化剂的含量为1～30重量份，增塑剂的含量为1～50重量份。
本发明的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，通过加入增塑剂，改善了胶料的粘度，提高了液态施用流平性能，因此可用于电子产品保护的室温固化硅橡胶体系，作为一种新型的产品可应用于电子电器产品的密封、粘接、涂敷灌封等，起到绝缘、防腐蚀、防震和防潮等作用。
具体实施方式
本发明的单组分脱醇型室温固化硅橡胶所采用的基胶没有特别的限制，可以是本领域技术人员公知的常规使用的基胶，例如可以为端羟基聚二甲基有机硅氧烷。
所述端羟基聚二甲基有机硅氧烷在25℃下的粘度为3,500～80,000mPa·s，优选为3,500～50,000mPa·s，更优选为3,500～30,000mPa·s，其分子结构式如下式所示：
目前现有的单组分脱醇型室温固化硅橡胶所使用的基胶大部分粘度在此范围，在某些特殊应用领域，也有采用通过对端羟基聚二甲基有机硅氧烷进行改性得到的端烷氧基聚二甲基有机硅氧烷作为基胶的例子。
本发明为了调整所述单组分脱醇型室温固化硅橡胶的胶料粘度和流平性，在所述室温固化硅橡胶中还含有增塑剂，所述增塑剂可以是在25℃下的粘度为800～3200mPa·s的聚有机硅氧烷，例如具有该粘度范围的端羟基聚二甲基有机硅氧烷、三甲基硅基封端聚有机硅氧烷(即，二甲基硅油)等。
单组分脱醇型室温固化硅橡胶本身是一种强度很低的材料，无实用价值，因此必须借填料补强。上述填料中常用到的是白炭黑，其分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑。而其中气相法白炭黑的补强性能更为突出。当然，白炭黑对单组分室温固化硅橡胶各方面的性能，如触变性和机械性能等都有重要的影响。本发明的单组分脱醇型室温固化硅橡胶中所采用的填料没有特别的限制，可以是本领域技术人员公知的常规使用的填料，例如可以为表面疏水的气相二氧化硅、亲水气相二氧化硅、沉淀法白炭黑、轻质碳酸钙和活性碳酸钙等，优选为疏水气相二氧化硅(比表面积大于150m2/g)
另外，单组分脱醇型室温固化硅橡胶中水分的存在会影响胶料的贮存稳定性能，缩短储存期。因此为了降低水分的含量，需要在胶料的配制过程中加入水分清除剂来提高胶料的贮存稳定性。本发明对所述水分清除剂没有特别的限制，可以是本领域技术人员公知的常规使用的水分清除剂，例如可以为选自六甲基二硅氮烷、胺基烷氧基硅烷、六甲基环三硅氧烷和/或八甲基环四硅氧烷等，优选为六甲基二硅氮烷。
单组分室温固化硅橡胶的交联反应是借助大气中的湿气进行的，一般需要使用交联催化剂。本发明的单组分脱醇型室温固化硅橡胶所采用的交联催化剂没有特别的限制，可以是本领域技术人员公知的常规使用的交联催化剂，优选为三烷氧基硅烷类化合物。本发明所采用的交联催化剂可以是，例如，选自二氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二乙胺甲基三乙氧基硅烷、γ-胺丙基三乙氧基硅烷和N-β-胺乙基-γ-胺丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。优选的是，所述交联催化剂可以通过将选自上述三烷氧基硅烷类化合物的两种以上混合均匀，静置并滤除生成的沉淀后，减压蒸馏以脱除生成的小分子产物制得，并且用由此制得的交联催化剂制备出的单组分脱醇型室温固化硅橡胶具有更好的储存稳定性。另外，本发明人发现，采用含有γ-氯丙基三乙氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷的交联催化剂具有特别有益的效果。
本发明提供的单组分脱醇型室温固化硅橡胶可以通过采用现有技术的在室温下充分搅拌混合的方法来制备，即将100重量份的所述基胶、1～80重量份所述填料和1～50重量份所述增塑剂在常温下、在干燥氮气保护下研磨混合搅拌均匀后，加入1～30重量份交联催化剂和1～20重量份水分清除剂充分搅拌混合均匀，制得本发明的单组分脱醇型室温固化硅橡胶。优选为相对于100重量份所述基胶，所述填料的含量为1～40重量份，水分清除剂的含量为1～10重量份，交联催化剂的含量为1～20重量份，增塑剂的含量为1～30重量份。
下面通过具体实施例详细说明本发明。但是本发明并不限定在这些实施例，在不脱离本发明宗旨的范围内的变形及变更都属于本发明保护范围。在各实施例和比较例中，除注明的以外，所用的原料为商购的分析纯试剂。
实施例1
在干燥氮气保护下，将1kg粘度为5000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(商品名为107胶、信越公司生产)、50g疏水气相二氧化硅(比表面积220m2/g，德固萨公司生产，商品名DM-30)和200g粘度为2000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(作为增塑剂，商品名为107胶、深圳楚鹰化工公司生产)研磨混合搅拌均匀，作为基料。
将100g二氯甲基三乙氧基硅烷、50g乙烯基三乙氧基硅烷和50g N-β-胺乙基-γ-胺丙基三甲氧基硅烷混合均匀，静置24小时后，滤除生成的沉淀，并进行减压蒸馏以脱除生成的小分子产物，作为交联催化剂。
在上述所配制的基料中加入10g六甲基二硅氮烷，搅拌均匀后，再将90g上述所配制的交联催化剂在搅拌下加入到基料中，充分搅拌均匀，得到单组分脱醇型室温固化硅橡胶1，保存于密封干燥容器中。
实施例2
在干燥氮气保护下，将1kg粘度10000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(商品名为107胶、信越公司生产)、100g疏水气相二氧化硅(比表面积220m2/g，德固萨公司生产，商品名DM-30)和300g粘度1000mPa·s的三甲基硅基封端聚有机硅氧烷(商品名二甲基硅油，深圳楚鹰化工公司生产)(作为增塑剂)研磨混合搅拌均匀，作为基料。
将100g二乙胺甲基三乙氧基硅烷、50g γ-氯丙基三乙氧基硅烷和50g乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀，静置24小时后，滤除生成的沉淀，并进行减压蒸馏以脱除生成的小分子产物，作为交联催化剂。
在上述所配制基料中加入20g六甲基二硅氮烷，搅拌均匀后，再将90g上述所配制的交联催化剂在搅拌下加入到基料中，充分搅拌均匀，得到单组分脱醇型室温固化硅橡胶2，保存于密封干燥容器中。
实施例3
在干燥氮气保护下，将1kg粘度5000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(商品名为107胶、信越公司生产)、200g亲水气相二氧化硅(比表面积220m2/g，德固萨公司生产，商品名A-200)和100g粘度2000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(作为增塑剂，商品名为107胶、深圳楚鹰化工公司生产)研磨混合搅拌均匀，作为基料。
将120g二氯甲基三乙氧基硅烷、100g二乙胺甲基三乙氧基硅烷和120gγ-氯丙基三乙氧基硅烷混合均匀，静置24小时后，滤除生成的沉淀，并进行减压蒸馏以脱除生成的小分子产物，作为交联催化剂。
在上述所配制基料中加入40g六甲基二硅氮烷，搅拌均匀后，再将170g上述所配制的交联催化剂在搅拌下加入到基料中，充分搅拌均匀，得到单组分脱醇型室温固化硅橡胶3，保存于密封干燥容器中。
实施例4
在干燥氮气保护下，将1kg粘度5000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(商品名为107胶、信越公司生产)、500g疏水气相二氧化硅(比表面积220m2/g，德固萨公司生产，商品名DM-30)和250g粘度2000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(作为增塑剂，商品名为107胶、深圳楚鹰化工公司生产)研磨混合搅拌均匀，作为基料。
将120g γ-胺丙基三乙氧基硅烷和60g N-β-胺乙基-γ-胺丙基三甲氧基硅烷混合均匀，静置24小时后，滤除生成的沉淀，并进行减压蒸馏以脱除生成的小分子产物，作为交联催化剂。
在上述所配制基料中加入10g六甲基二硅氮烷，搅拌均匀后，再将90g上述所配制的交联催化剂在搅拌下加入到基料中，充分搅拌均匀，得到单组分脱醇型室温固化硅橡胶4，保存于密封干燥容器中。
比较例1
按照实施例1的相同方法制备单组分脱醇型室温固化硅橡胶5，所不同的是不加入作为增塑剂的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
比较例2
按照实施例1的相同方法制备单组分脱醇型室温固化硅橡胶6，所不同的是交联催化剂混合后直接使用，不经过过滤和减压蒸馏等提纯步骤。
下面对拉伸强度、扯断伸长率、邵氏A硬度、表干时间、贮存期、以及流平性进行测试。
分别将实施例和比较例中制得的单组分脱醇型室温固化硅橡胶从密封胶管中挤出，在开有2毫米凹槽的聚氯乙烯模具中成形、脱模后，按照GB/T528-92要求，使用哑铃型试样所用裁刀裁制成哑铃I型试样。依照GB/T528-92所述的方法(该方法对拉伸强度和扯断伸长率都适应)进行拉伸强度和伸长率性能测试，同时将三片试样叠在一起在室温下测试邵氏A硬度。其结果如下表1所示。
另外，分别将实施例和比较例中制得的单组分脱醇型室温固化硅橡胶倾倒在水平放置的φ50毫米×2毫米的光滑平整的聚氯乙烯凹槽模具中，在温度为25℃、湿度不低于40％的环境中放置，同时用手指轻触单组分脱醇型室温固化硅橡胶表面，测试手指移开时不拉起为止的时间、即表干时间，其结果如下表1所示。
贮存期为将单组分脱醇型室温固化硅橡胶在室温下密封贮存至发生黄变时间和/或表干时间、流平性、硫化后表面开裂及硫化后力学性能改变较大的时间。其结果如下表1所示。
分别将10克实施例和比较例中制得的单组分脱醇型室温硫化硅橡胶倾倒在水平放置的φ50毫米×2毫米的光滑平整的聚氯乙烯凹槽模具中，使其自然流平，待该单组分脱醇型室温硫化硅橡在基板上固化形成涂层后，水平观察涂层是否平整，之后脱模，得到硫化后的硅橡胶片，在该硅橡胶片上取10个以上分散点测其厚度。表面比较光滑平整且厚度均匀的视为流平性好，表面有突起、凹陷或者厚度不均匀的视为流平性差。其结果如下表1所示。
粘度根据本领域技术人员已知的粘度测定法进行测定。其结果如下表1所示。
表1单组分脱醇型室温固化硅橡胶性能测试表
| 胶料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 |
| 粘度(mPa·s) | 2500 | 3500 | 3200 | 2100 | 4000 | 2500 |
| 流平性 | 好 | 好 | 好 | 好 | 差 | 好 |
| 表干时间(分钟) | 10 | 8 | 12 | 15 | 10 | 10 |
| 邵氏A硬度(度) | 18 | 21 | 18 | 18 | 21 | 17 |
| 拉伸强度(兆帕) | 0.63 | 0.65 | 0.60 | 0.65 | 0.61 | 0.61 |
| 伸长率(％) | 215 | 195 | 190 | 209 | 178 | 216 |
| 贮存期(月) | ＞6 | 6 | ＞6 | ＞6 | ＞6 | 3 |
从表1结果可以看出，单组分脱醇型室温固化硅橡胶中加入增塑剂时，得到粘度适合且流平性能良好的效果，且使用提纯处理后的交联催化剂时，所制得的单组分脱醇型室温固化硅橡胶的贮存稳定性得到明显提高。
Claims (10)
1.一种单组分脱醇型室温固化硅橡胶，由基胶和添加剂组成，所述添加剂含有填料、水分清除剂和交联催化剂，其特征在于，所述添加剂还含有增塑剂，相对于100重量份的所述基胶，所述填料的含量为1～80重量份，水分清除剂的含量为1～20重量份，交联催化剂的含量为1～30重量份，增塑剂的含量为1～50重量份。
2.如权利要求1所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述增塑剂是在25℃下的粘度为800～3200mPa·s的聚有机硅氧烷。
3.如权利要求1所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述基胶为端羟基聚二甲基有机硅氧烷，其在25℃下的粘度为3500～80000mPa·s。
4.如权利要求1所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述填料为选自疏水气相二氧化硅、亲水气相二氧化硅、沉淀法白炭黑、轻质碳酸钙和活性碳酸钙中的至少一种。
5.如权利要求1所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述水分清除剂为选自六甲基二硅氮烷、胺基烷氧基硅烷、六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述交联催化剂为三烷氧基硅烷类化合物。
7.如权利要求6所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述交联催化剂为选自二氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二乙胺甲基三乙氧基硅烷、γ-胺丙基三乙氧基硅烷、和N-β-胺乙基-γ-胺丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求6所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述交联催化剂含有γ-氯丙基三乙氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷。
9.如权利要求1所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，相对于100重量份的所述基胶，所述填料的含量为1～40重量份，水分清除剂的含量为1～10重量份，交联催化剂的含量为1～20重量份，增塑剂的含量为1～30重量份。
10.如权利要求7所述的单组分脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述交联催化剂是通过将选自二氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二乙胺甲基三乙氧基硅烷、γ-胺丙基三乙氧基硅烷、N-β-胺乙基-γ-胺丙基三甲氧基硅烷中的两种以上混合均匀，静置并滤除生成的沉淀后，减压蒸馏以脱除生成的小分子产物而制得的。
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