CN102250578A - 一种硅橡胶粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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郑俊萍
张伟
吴连锋
董志磊
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Abstract

本发明公开了一种硅橡胶粘合剂及其制备方法，按重量份数称取下列组分：粘度为4000～12000mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份，二氧化硅10～40份，交联剂1～10份，催化剂0.1～1份，羟基处理剂0.1～5份，耐热添加剂0.5～3份，采用共混方式进行制备。由于CNTs具有较高的热稳定性和良好的导热性，本发明使用的碳纳米管加入RTV-1硅橡胶粘合剂中改善粘合剂的耐热性，提高RTV-1硅橡胶粘合剂的使用温度，拓展RTV-1硅橡胶粘合剂的应用范围。

Description

一种硅橡胶粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及工程材料领域，更具体地说，涉及一种耐高温室温硫化硅橡胶粘合剂及其制备方法。
背景技术
单组分室温硫化(以下简称RTV-1)硅橡胶具有优良的耐热、耐自然老化、耐火焰、耐湿和透气性能，以及优异的电性能和化学惰性等性能。它们在极宽的温度范围(-60～200℃)内能长期保持弹性，其具有如下特点：(1)单组份包装，使用方便；(2)固化条件温和，室温固化，无需加热；(3)固化时无放热和吸热现象，固化后收缩率小；(4)对材料的粘接性好。因此，主要用作粘合剂和密封胶，其它应用还包括就地成型垫片、防护涂料和嵌缝材料等。RTV-1硅橡胶粘合剂对多种材料如各种金属(铝合金、镍、镉等)、高分子材料(橡胶、塑料等)、玻璃、陶瓷和混凝土具有自动粘接性能。
RTV-1硅橡胶粘合剂由于使用方便，无需高温固化，因而广泛应用于耐高温元件的粘接，近年来，对单组分胶粘剂的研究就主要集中在新型交联体系、交联机理、高效催化剂制备、热降解机理等几个方面，硅橡胶本身具有优异的耐高温性能，一般能在200℃下长期使用，但随着现代科技的进步，对其耐热性提出了更高的要求，尤其是随着航空、航天技术的发展，进一步提高单组份室温硫化硅橡胶粘合剂的耐热性成为研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温硫化硅橡胶粘合剂及其制备方法，旨在改善单组分室温硫化橡胶(RTV-1)的耐热性能，提高其使用温度。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
一种硅橡胶粘合剂，按重量份数称取下列组分：粘度为4000～12000mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份，二氧化硅10～40份，交联剂1～10份，催化剂0.1～1份，羟基处理剂0.1～5份，耐热添加剂0.5～3份
按照下述步骤制备：
(1)将所述粘度为4000～12000mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、二氧化硅和耐热添加剂混合均匀，干燥脱泡；
(2)向步骤(1)制备的混合物中，加入所述的羟基处理剂、催化剂和交联剂，混合均匀，即制成耐高温的室温硫化硅橡胶粘合剂。
所述各个组分的含量优选如下：
二氧化硅15～30份
交联剂3～8份
催化剂0.4～0.8份
羟基处理剂1～5份
耐热添加剂1～3份
所述各个组分的含量更加优选如下：
二氧化硅20～30份
交联剂3～5份
催化剂0.5～0.8份
羟基处理剂2～5份
耐热添加剂2～3份
所述交联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述羟基处理剂为六甲基环三硅氮烷。
所述耐热添加剂为碳纳米管。
所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度优选5000～10000mPa·s，更加优选6000～8000mPa·s，例如晨光化工研究院的端羟基聚二甲基硅氧烷。所述二氧化硅为Evonik Degussa公司的R8200型号气相法二氧化硅。其余原料选择普通化工厂商的产品即可。
所述步骤(1)中，干燥脱泡工艺优选在真空烘箱中干燥脱泡1～6h，温度为50～80℃，真空度为0.02～0.05MPa。
所述步骤(2)中，优选在20～25℃下搅拌0.5～1h，真空度为0.02～0.05MPa。
碳纳米管(Carbon Nanotubes，以下简称CNTs)为无缝中空的管状结构，长度为几十微米，而直径却只有十几纳米，按石墨烯片的层数分类可分为单壁CNTs和多壁CNTs，其具有优异的力学性能，如极高的强度、韧性及弹性模量，还有良好的传热性能和电学性能，另外，CNTs还具有极好的场致电子发射性能、高频宽带电磁波吸收特性以及导热、储氢、吸附和催化等性质。由于CNTs具有较高的热稳定性和良好的导热性，本发明使用的碳纳米管加入RTV-1硅橡胶粘合剂中改善粘合剂的耐热性，提高RTV-1硅橡胶粘合剂的使用温度，拓展RTV-1硅橡胶粘合剂的应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。对本发明制备的室温硫化硅橡胶粘合剂进行性质测试，将制备的粘合剂按照GB/T7124-2008标准制作铝-铝粘接样条，室温固化7天，取其中一半样品在250℃热空气环境下老化2h，取其中另一半放置于室温下(25℃)48h，分别得到室温下和老化后样品，并在Testometric公司的M350-20KN型拉力机上测定其热老化前后的剪切强度，剪切速度为5mm/min。实施例中使用的端羟基聚二甲基硅氧烷为晨光化工研究院的端羟基聚二甲基硅氧烷，二氧化硅为Evonik Degussa公司的R8200型号气相法二氧化硅，其余原料选择普通化工厂商的产品即可，例如天津第一试剂厂的二月桂酸二丁基锡、溧阳明天化工有限公司的二氯甲基三乙氧基硅烷、杭州硅宝化工有限公司的六甲基环三硅氮烷、深圳比尔科技有限公司的碳纳米管。
首先制备空白试样
(1)将粘度为9100mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、气相法二氧化硅10重量份进行充分混合，得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡2h，温度60℃，真空度为0.04MPa；
(2)在干燥环境下，向步骤(1)制备的混合物中，加入六甲基环三硅氮烷0.1重量份、二氯甲基三乙氧基硅烷1重量份，二月桂酸二丁基锡0.1重量份，在25℃下搅拌0.5h，真空度为0.05MPa，即制成一种耐高温RTV-1硅橡胶粘合剂，灌入金属软管中密封保存。
(3)将(2)制备的粘合剂，按GB/T7124-2008制作铝-铝粘接样条，室温固化7天，取其中一半样品在250℃热空气环境下老化2h，取其中另一半放置于室温下(25℃)48h，分别得到室温下和老化后样品，进行剪切强度测试。
实施例1
(1)将粘度为9100mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、气相法二氧化硅10重量份进行充分混合，然后加入碳纳米管0.5重量份，超声分散1h，得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡2h，温度60℃，真空度为0.04MPa；
(2)在干燥环境下，向步骤(1)制备的混合物中，加入六甲基环三硅氮烷0.5重量份、二氯甲基三乙氧基硅烷2重量份，二月桂酸二丁基锡0.2重量份，在25℃下搅拌0.5h，真空度为0.05MPa，即制成一种RTV-1硅橡胶粘合剂，灌入金属软管中密封保存。
(3)按空白样的方法和条件进行测试。
实施例2
(1)将粘度为9100mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、气相法二氧化硅20重量份进行充分混合，然后加入碳纳米管1重量份，超声分散2h，得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡4h，温度50℃，真空度为0.04MPa；
(2)在干燥环境下，向步骤(1)制备的混合物中，加入六甲基环三硅氮烷1重量份、二氯甲基三乙氧基硅烷3重量份，二月桂酸二丁基锡0.3重量份，在25℃下搅拌0.6h，真空度为0.05MPa，即制成一种RTV-1硅橡胶粘合剂，灌入金属软管中密封保存。
(3)按空白样的方法和条件进行测试。
实施例3
(1)将粘度为9100mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、气相法二氧化硅25重量份进行充分混合，然后加入碳纳米管1.5重量份，超声分散2.5h，得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡3.5h，温度80℃，真空度为0.05MPa；
(2)在干燥环境下，向步骤(1)制备的混合物中，加入六甲基环三硅氮烷3重量份、二氯甲基三乙氧基硅烷4重量份，二月桂酸二丁基锡0.4重量份，在20℃下搅拌0.7h，真空度为0.04MPa，即制成一种RTV-1硅橡胶粘合剂，灌入金属软管中密封保存。
(3)按空白样的方法和条件进行测试。
实施例4
(1)将粘度为9100mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、气相法二氧化硅30重量份进行充分混合，然后加入碳纳米管2重量份，超声分散3h，得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡4h，温度50℃，真空度为0.02MPa；
(2)在干燥环境下，向步骤(1)制备的混合物中，加入六甲基环三硅氮烷4重量份、二氯甲基三乙氧基硅烷6重量份，二月桂酸二丁基锡0.6重量份，在25℃下搅拌0.8h，真空度为0.02MPa，即制成一种RTV-1硅橡胶粘合剂，灌入金属软管中密封保存。
(3)按空白样的方法和条件进行测试。
实施例5
(1)将粘度为9100mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、气相法二氧化硅35重量份进行充分混合，然后加入碳纳米管2.5重量份，超声分散3.5h，得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡5h，温度60℃，真空度为0.03MPa；
(2)在干燥环境下，向步骤(1)制备的混合物中，加入六甲基环三硅氮烷4.5重量份、二氯甲基三乙氧基硅烷8重量份，二月桂酸二丁基锡0.8重量份，在25℃下搅拌0.9h，真空度为0.03MPa，即制成一种RTV-1硅橡胶粘合剂，灌入金属软管中密封保存。
(3)按空白样的方法和条件进行测试。
实施例6
(1)将粘度为9100mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、气相法二氧化硅40重量份进行充分混合，然后加入碳纳米管3重量份，超声分散4h，得到的混合物放入真空烘箱中干燥脱泡6h，温度70℃，真空度为0.04MPa；
(2)在干燥环境下，向步骤(1)制备的混合物中，加入六甲基环三硅氮烷5重量份、二氯甲基三乙氧基硅烷10重量份，二月桂酸二丁基锡1重量份，在25℃下搅拌1h，真空度为0.05MPa，即制成一种RTV-1硅橡胶粘合剂，灌入金属软管中密封保存。
(3)按空白样的方法和条件进行测试。
由表1中数据可知，超声分散加入碳纳米管后，碳纳米管/硅橡胶复合材料的剪切强度随碳纳米管的增加而增大，250℃老化后，剪切强度有所下降，但是依然维持在一个较高水平，能够满足使用要求，表明碳纳米管具有很好的热稳定性，能明显提高硅橡胶的耐热性。
表1 不同温度下RTV-1硅橡胶粘合剂的剪切性能
Figure BDA0000063095370000051
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种硅橡胶粘合剂，其特征在于，按重量份数称取下列组分：粘度为4000～12000mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份，二氧化硅10～40份，交联剂1～10份，催化剂0.1～1份，羟基处理剂0.1～5份，耐热添加剂0.5～3份
按照下述步骤制备：
(1)将所述粘度为4000～12000mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、二氧化硅和耐热添加剂混合均匀，干燥脱泡；
(2)向步骤(1)制备的混合物中，加入所述的羟基处理剂、催化剂和交联剂，混合均匀，即制成耐高温的室温硫化硅橡胶粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶粘合剂，其特征在于，所述各个组分的含量优选如下：
二氧化硅15～30份
交联剂3～8份
催化剂0.4～0.8份
羟基处理剂1～5份
耐热添加剂1～3份
3.根据权利要求1所述的一种硅橡胶粘合剂，其特征在于，所述各个组分的含量更加优选如下：
二氧化硅20～30份
交联剂3～5份
催化剂0.5～0.8份
羟基处理剂2～5份
耐热添加剂2～3份
4.根据权利要求1所述的一种硅橡胶粘合剂，其特征在于，
所述交联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡
所述羟基处理剂为六甲基环三硅氮烷
所述耐热添加剂为碳纳米管
5.根据权利要求1所述的一种硅橡胶粘合剂，其特征在于，
所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度优选5000～10000mPa·s，更加优选6000～8000mPa·s；所述二氧化硅为气相法二氧化硅。
6.一种制备如权利要求1所述的硅橡胶粘合剂的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：(1)将所述粘度为4000～12000mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、二氧化硅和耐热添加剂混合均匀，干燥脱泡；
(2)向步骤(1)制备的混合物中，加入所述的羟基处理剂、催化剂和交联剂，混合均匀，即制成耐高温的室温硫化硅橡胶粘合剂。
7.根据权利要求6所述的一种制备硅橡胶粘合剂的方法，其特征在于，
所述交联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡
所述羟基处理剂为六甲基环三硅氮烷
所述耐热添加剂为碳纳米管
所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度优选5000～10000mPa·s，更加优选6000～8000mPa·s；所述二氧化硅为气相法二氧化硅。
8.根据权利要求6所述的一种制备硅橡胶粘合剂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，干燥脱泡工艺优选在真空烘箱中干燥脱泡1～6h，温度为50～80℃，真空度为0.02～0.05MPa。
9.根据权利要求6所述的一种制备硅橡胶粘合剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，优选在20～25℃下搅拌0.5～1h，真空度为0.02～0.05MPa。
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