CN100575443C - 一种高导热有机硅灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热有机硅灌封胶,该具有高导热系数的加成型有机硅灌封胶可用温度和催化剂用量控制固化时间,固化物拥有良好的力学性能和电学性能,尤其突出的具有高粘结强度、耐高低温和耐辐射性能。本发明的导热有机硅灌封胶,包括组分A和组分B:所述的组分A按重量份数计由以下组分混合而成:有机硅基胶100份、导热填料10~80份、补强填料3~20份、催化剂1~10份;所述的组分B按重量份数计由以下组分混合而成:有机硅基胶100份、导热填料10~80份、固化剂1~10份。
Description
技术领域
本发明涉及一种灌封胶,更具体地说涉及一种高导热有机硅灌封胶。
背景技术
加成型室温硫化硅橡胶是指含乙烯基的聚硅氧烷(简称基胶)与交联剂在催化剂作用下,于室温下通过硅氢加成反应形成的具有三维网状结构的弹性体。加成型室温硫化硅橡胶在硫化过程中不产生副产物、收缩率极小、无毒,具有卓越的抗水解稳定性,良好的低压缩形变性、低燃烧性,可深度硫化,硫化速度可用温度控制等优点,是印制板组装件灌封的首选材料。材料用于电子灌封首要问题是散热,散热对电子产品极其重要。普通硅橡胶的导热性能不高,热导率通常只有0.12W/(m.K)左右,加入导热填料可提高硅橡胶的导热性能。传统的导热填料主要有金属粉末、金属氧化物、金属氮化物、及非金属材料等,同金属粉末相比,无机粉末的导热性虽然较差,但能保证硅橡胶具有良好的电绝缘性能。另外,固定和防止电子元器件震动还需要良好的力学性能;在极地、太空等极端环境下还需要耐高低温和耐辐射性能。
检索发现,申请号为200610093711.3、申请日为2006年5月24日的中国专利申请公开了一种导热硅氧烷组合物,该组合物在具有高度导热性时仍显示出了一定的加工处理和模塑性,但其在室温下不能固化或固化速度很慢、固化时间很长,在120℃下固化60分钟其粘合强度才为1.1~1.5MPa,且其电绝缘性能也不能满足使用要求。另外申请号为200610052673.7、申请日为2006年7月28日的中国专利申请公开了一种导热硅胶的生产方法,该方法生产的导热硅胶虽然具有良好的导热性能,但其强度和硬度均有待提高。申请号为96199201.8、申请日为1996年12月20日的中国专利申请公开了一种导热硅氧烷弹性体,该弹性体具有比较高的拉伸强度和导热性能,但粘结强度较低。通过检索还发现,目前还没有出现耐高低温、耐辐射性能优良的硅橡胶产品。
发明内容
本发明解决了上述现有技术中存在的不足和问题,提供了一种高导热有机硅灌封胶,该具有高导热系数的加成型有机硅灌封胶可用温度和催化剂用量控制固化时间,固化物拥有良好的力学性能和电学性能,尤其突出的具有高粘结强度、耐高低温和耐辐射性能。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明的导热有机硅灌封胶,包括组分A和组分B:
所述的组分A按重量份数计由以下组分混合而成:
有机硅基胶 100份
导热填料 10~80份
补强填料 3~20份
催化剂 1~10份
所述的组分B按重量份数计由以下组分混合而成:
有机硅基胶 100份
导热填料 10~80份
固化剂 1~10份。
本发明的高导热有机硅灌封胶,使用时组分A与组分B按重量比1∶1的混合固化而成。
本发明的高导热有机硅灌封胶,其所述的有机硅基胶优选为双组分加成型室温硫化硅橡胶;有机硅基胶的结构最好为
其中R一定包含乙烯基和苯基,剩余的可以为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种,n代表5~500的正数。所述结构优选n=100~300,乙烯基含量0.5~2%,苯基含量10~30%。
本发明的高导热有机硅灌封胶,其导热填料优选为导热系数为10~100W/(m.K)的无机粉末;无机粉末的粒径为0.1~100μm,优选为1~50μm;无机粉末最好为碳化硅、氮化硅、氮化铝和氧化铝中的一种或几种的混合物。导热填料用如下结构的偶联剂醇水溶液处理:
其中R为可水解基团,具体为卤素、烷氧基或乙酰氧基,R’为含有双键的烃基,具体为乙烯基、甲基丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基丙基。
本发明的高导热有机硅灌封胶,其补强填料优选为结合了R3SiO1/2单元(简称M单元)和SiO2单元(简称Q单元)的聚合物,简称MQ树脂。MQ树脂可以为直链型、支链型等,结构示例如下,其中R一定包含乙烯基,其余为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种。本发明优选乙烯基含量为0.1~5%的MQ树脂,更优选乙烯基含量为1~2%的直链型MQ树脂。
本发明的高导热有机硅灌封胶,其所述的固化剂为含氢硅油,结构优选为
其中R一定包含氢,剩余的为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种,n代表5~500的正数。所述结构优选n=30~100,硅氢含量1~2%。
本发明的高导热有机硅灌封胶,其所述的催化剂优选为氯铂酸或其络合物。
本发明的有益效果是:
本发明的高导热有机硅灌封胶拥有良好的力学性能和电学性能,尤其突出的具有高粘结强度、耐高低温和耐辐射性能。另外灌封胶使用及制法简单,将等重量组分A和组分B在室温下搅拌均匀即可使用,在10~150℃下固化,得到固化产物。
本发明的高导热有机硅灌封胶可室温固化,提高温度可加快固化速度,10℃下70小时固化或25℃下24小时固化或100℃下2小时固化或150℃下15分钟固化。另外提高催化剂用量也可以加快固化速度。
本发明的高导热有机硅灌封胶的固化产物因为导热填料的种类和份量不同,其密度是1.5~2.5g/cm3,绍氏A硬度是50~90,导热率是0.6~1.5W/(m.K);通过补强填料和偶联剂的补强,其拉伸强度是1.2~2.5MPa,粘结强度可以达到2.0~5.0MPa,完全能够满足灌封场合的力学性能要求。
本发明选用无机粉末填料,故大量填料的加入也不会导致电绝缘等性能的下降,其体积电阻率是2×1014~12×1014Ω.cm,相对介电常数是3~10,热膨胀率是0.1×10-4~2×10-4/℃;另外在有机硅基胶中引入的苯基,破坏了二甲基硅氧烷结构的规整性,大大降低了聚合物的结晶温度和玻璃化温度,可以使本产品在-100~350℃条件下正常使用,很好的应付极地环境和太空的温度骤变环境;当苯基含量达到30%以上时,会导致硅橡胶分子链刚性增大,力学和加工性能下降,但产品具有优异的耐辐射性能。
本发明的高导热有机硅灌封胶弥补了现有产品的不足,拓展了有机硅的应用领域,丰富了电子灌封胶种类,具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明,但本发明并不仅仅限定于这些实施例,同时实施例中分数按重量计。
实施例1
称取30μm碳化硅120份,用质量浓度1%的乙烯基三乙氧基硅烷的醇水溶液浸泡20分钟,过滤出碳化硅并烘干。
取3000厘泊、乙烯基含量为1.2%、苯基含量为10%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的碳化硅55份,乙烯基含量2%的直链型MQ树脂15份,270厘泊端乙烯基硅油11份,铂催化剂5份在室温下混合均匀,制得组分A;取3000厘泊、乙烯基含量为1.2%、苯基含量为10%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的碳化硅65份,含氢硅油固化剂10份,270厘泊端乙烯基硅油11份在室温下混合均匀,制得组分B。将组分A和组分B按1∶1重量比混合均匀,在25℃下固化20小时,测得固化物密度为1.9g/cm3,绍氏A硬度为60,导热率为1.1W/(m.K),粘结强度为4.2MPa,拉伸强度是2.0MPa,体积电阻率是8.1×1014Ω.cm,相对介电常数是7.9,热膨胀率是1.4×10-4/℃。干冰中存放40小时后,粘结强度为4.2MPa,拉伸强度为1.9MPa;200℃烘箱中存放50小时后,粘结强度为3.4Mpa,拉伸强度为1.5MPa。
实施例2
称取30μm氧化铝120份,用质量浓度1%的乙烯基三乙氧基硅烷的醇水溶液浸泡20分钟,过滤出氧化铝并烘干。
取3000厘泊、乙烯基含量为1.2%、苯基含量为10%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的氧化铝55份,乙烯基含量2%的直链型MQ树脂15份,270厘泊端乙烯基硅油11份,铂催化剂5份在室温下混合均匀,制得组分A;取3000厘泊、乙烯基含量为1.2%、苯基含量为10%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的氧化铝65份,含氢硅油固化剂10份,270厘泊端乙烯基硅油11份在室温下混合均匀,制得组分B。将组分A和组分B按1∶1重量比混合均匀,在25℃下固化20小时,测得固化物密度为1.9g/cm3,绍氏A硬度为60,导热率为1.1W/(m.K),粘结强度为3.3MPa,拉伸强度是2.1MPa,体积电阻率是9.9×1014Ω.cm,相对介电常数是5.1,热膨胀率是1.7×10-4/℃。干冰中存放40小时后,粘结强度为3.3MPa,拉伸强度为2.1MPa;200℃烘箱中存放50小时后,粘结强度为2.4Mpa,拉伸强度为1.6MPa。
实施例3
称取20μm氮化铝45份、30μm氧化铝45份,用质量浓度1%的乙烯基三乙氧基硅烷的醇水溶液浸泡20分钟,过滤出氮化铝和氧化铝并烘干。
取5000厘泊、乙烯基含量为0.8%、苯基含量为10%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的氮化铝和氧化铝各20份,乙烯基含量2%的直链型MQ树脂15份,270厘泊端乙烯基硅油11份,铂催化剂5份在室温下混合均匀,制得组分A;取5000厘泊、乙烯基含量为0.8%、苯基含量为10%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的氮化铝和氧化铝各25份,含氢硅油固化剂10份,270厘泊端乙烯基硅油11份在室温下混合均匀,制得组分B。将组分A和组分B按1∶1重量比混合均匀,在25℃下固化20小时,测得固化物密度为1.8g/cm3,绍氏A硬度为65,导热率为1.1W/(m.K),粘结强度为3.0MPa,拉伸强度为2.8MPa,体积电阻率为8.2×1014Ω.cm,相对介电常数为4.7,热膨胀率为3.6×10-4℃。干冰中存放40小时后,粘结强度为3.0MPa,拉伸强度为2.8MPa;200℃烘箱中存放50小时后,粘结强度为2.4Mpa,拉伸强度为1.9MPa。
实施例4
称取20μm氮化铝90份,用质量浓度1%的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的醇水溶液浸泡20分钟,过滤出氮化铝并烘干。
取5000厘泊、乙烯基含量为0.8%、苯基含量为10%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的氮化铝40份,乙烯基含量2%的直链型MQ树脂15份,270厘泊端乙烯基硅油11份,铂催化剂5份在室温下混合均匀,制得组分A;取5000厘泊、乙烯基含量为0.8%、苯基含量为10%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的氮化铝50份,含氢硅油固化剂10份,270厘泊端乙烯基硅油11份在室温下混合均匀,制得组分B。将组分A和组分B按1∶1重量比混合均匀,在25℃下固化20小时,测得固化物密度为1.8g/cm3,绍氏A硬度为60,导热率为0.9W/(m.K),粘结强度为3.8MPa,拉伸强度为2.7MPa,体积电阻率为7.3×1014Ω.cm,相对介电常数为4.3,热膨胀率为1.6×10-4℃。干冰中存放40小时后,粘结强度为3.8MPa,拉伸强度为2.4MPa;200℃烘箱中存放50小时后,粘结强度为3.4Mpa,拉伸强度为1.7MPa。
实施例5
称取20μm氮化铝50份,用质量浓度1%的乙烯基三甲氧基硅烷的醇水溶液浸泡20分钟,过滤出氮化铝并烘干。
取800厘泊、乙烯基含量为0.6%、苯基含量为30%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的氮化铝25份,乙烯基含量1%的直链型MQ树脂5份,270厘泊端乙烯基硅油11份,铂催化剂5份在室温下混合均匀,制得组分A;取800厘泊、乙烯基含量为0.6%、苯基含量为30%的甲基苯基乙烯基硅油100份,上述处理过的氮化铝25份,含氢硅油固化剂10份,270厘泊端乙烯基硅油11份在室温下混合均匀,制得组分B。将组分A和组分B按1∶1重量比混合均匀,在25℃下固化20小时,测得固化物密度为1.8g/cm3,绍氏A硬度为64,导热率为0.6W/(m.K),粘结强度为2.7MPa,拉伸强度为1.5MPa,体积电阻率为2.5×1014Ω.cm,相对介电常数为3.9,热膨胀率为1.2×10-4/℃。固化物置于辐照剂量率为150Gy/min的γ射线下,吸收200kGy的辐照量后,绍氏A硬度为74,粘结强度为2.2MPa,拉伸强度为1.3Mpa。
Claims (5)
1、一种高导热有机硅灌封胶,包括组分A和组分B,其特征在于:
所述的组分A按重量份数计由以下组分混合而成:
有机硅基胶 100份
导热填料 10~80份
补强填料 3~20份
催化剂 1~10份
所述的组分B按重量份数计由以下组分混合而成:
有机硅基胶 100份
导热填料 10~80份
固化剂 1~10份,
其中使用时组分A与组分B按重量比1∶1的混合固化而成;所述的导热填料为偶联剂处理过的导热系数为10~100W/(m.K)的无机粉末,所述的无机粉末为碳化硅、氮化硅、氮化铝和氧化铝中的一种或几种的混合物,所述的无机粉末的粒径为1~50μm;所述的补强填料为结合了R3SiO1/2单元和SiO2单元的聚合物,简称MQ树脂,其中R一定包含乙烯基,其余为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种,MQ树脂为乙烯基含量为1~2%的直链型MQ树脂。
2、根据权利要求1所述的高导热有机硅灌封胶,其特征在于所述的有机硅基胶为双组分加成型室温硫化硅橡胶。
3、根据权利要求2所述的高导热有机硅灌封胶,其特征在于所述的有机硅基胶的结构为
其中R一定包含乙烯基和苯基,剩余的为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种,n代表5~500的正数。
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