CN107446355A - 一种双组份导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双组份导热凝胶,其由A剂和B剂按照一定的比例混合而成。其中,A剂与B剂的质量比为10:1~1:10。其中,A剂的成分为端侧二甲乙烯基硅油、氧化铝、氮化铝、铂金催化剂。B剂的成分为端侧乙烯基硅油、氧化铝、氮化硼、NQ硅树脂、交联剂、阻燃粉剂、色码剂、铂金催化剂、消泡剂。
Description
技术领域
本发明涉及导热硅胶材料技术领域,尤其是涉及一种双组份导热凝胶及其制备方法。
背景技术
电子设备在运行的过程中,发热量较大,为了延长电子设备中的元器件的使用寿命,一般采用在元器件与散热器之间设置导热材料的方法,将热量传导到电子设备外部。然而现有的导热材料通常硬度较大,不能与元器件表面充分贴合,而形成有空隙,导致元器件与散热器之间的接触热阻大,进而降低了电子设备的散热效率。
专利号为CN200980135570.9的专利提出一种保形导热凝胶包,其中的导热填料的粒径为0.250~250um,其粒径相对来说较大,且粒径跨度也较大,最终会导致制备的凝胶包的散热效果不佳,且由于导热填料的粒径跨度较大,故其在最终形成凝胶包后,无法实现导热填料在凝胶包中的均匀分布,使得凝胶包的散热不均匀。
专利号为CN201610209084.9的专利提出一种高导热凝胶片及其制备方法,其工艺过程及其复杂,且凝胶降低到室温的时间相对来说很长,如此对于凝胶的实际应用就产生了一些不利的影响,如降低了生产效率,延长了凝胶在电子设备中的干燥时间。
专利号为CN201611232920.1的专利提出一种导热凝胶及其制备方法,基本解决了以上现有导热材料与元器件表面贴合不充分的问题,但是由于其导热填料的粒径为0.1~100um,其粒径相对来说较大,导致最终制备的凝胶散热效果并不是特别好;且该导热凝胶的制备过程相对来说较为复杂,且必须用到温控设备,有鉴于此,该导热凝胶及其制备方法还有可以提升的空间。
而且以上所有的凝胶的制备过程中,均需要进行升温硫化处理,这就使得凝胶中有一部分的有机物会产生裂解,会产生一些小分子物质,例如乙醇等,虽然此类小分子物质不会对PC、PP、ABS、PVC、铜线等材料产生腐蚀,但是高温下释放出来的这些小分子,对大气的污染却是在所难免的。
发明内容
有鉴于此,本发明提出一种双组份导热凝胶及其制备方法。采用本发明的双组份导热凝胶,可以有效固定电子设备内部的元器件,对电子设备内部的元器件起到一定的防护作用。同时凝胶的有效热容可以形成一个“热库储存体”有效的缓解电子设备内部的元器件的热量的向外辐射和和提升热传导。
一种双组份导热凝胶,其由A剂和B剂按照一定的比例混合而成。其中,A剂与B剂的质量比为10:1~1:10。优选的,A剂与B剂的质量比为2:1~1:2,进一步优选的,A剂与B剂的质量比为1:1。
其中,A剂的成分为端侧二甲乙烯基硅油、氧化铝、氮化铝、铂金催化剂。按照质量百分比,A剂中各成分的配比如下:
端侧二甲乙烯基硅油17%~30%;
氧化铝50%~70%;
氮化铝11%~30%;
铂金催化剂2%~5%。
优选的,按照质量百分比,A剂中各成分的配比如下:
端侧二甲乙烯基硅油17%~25%;
氧化铝50%~68%;
氮化铝11%~25%;
铂金催化剂3%~5%。
其中,B剂的成分为端侧乙烯基硅油、氧化铝、氮化硼、NQ硅树脂、交联剂、阻燃粉剂、色码剂、铂金催化剂、消泡剂。优选的,按照质量百分比,B剂中各成分的配比如下:
端侧乙烯基硅油20%~40%;
氧化铝42%~52%;
氮化硼15%~30%;
NQ硅树脂1.7%~2.9%;
交联剂0.25%;
阻燃粉剂0.02%~0.06%;
色码剂0.01%~0.03%;
铂金催化剂0.01%~0.03%;
消泡剂0.01%~0.03%。
优选的,按照质量百分比,B剂中各成分的配比如下:
端侧乙烯基硅油26%~36%;
氧化铝42%~47%;
氮化硼20%~27%;
NQ硅树脂1.7%~2.5%;
交联剂0.25%;
阻燃粉剂0.02%~0.04%;
色码剂0.01%~0.02%;
铂金催化剂0.01%~0.02%;
消泡剂0.01%~0.02%。
进一步的,所述的B剂中的交联剂包括过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、乙烯基三乙氧基硅烷等。
进一步的,所述的B剂中的阻燃粉剂为复合型磷/镁、磷/铝、磷/石墨等非卤阻燃剂中的一种或多种,所述的阻燃粉剂通过吸热作用、覆盖作用、抑制链反应等作用,来实现阻燃目的。所述的阻燃剂的粒径为0.1~20um。
进一步的,所述的B剂中的色码剂的粒径为0.1~1um,色码剂用于对导热凝胶进行着色,使得导热凝胶与元器件的颜色搭配,增强美观性。所述的色码剂为大红、朱红、橘红、深红、玫瑰红、土红、桃红、柠檬黄、淡黄、中黄、土黄、橘黄、牙黄、天蓝、钴蓝、湖蓝、善蓝、草绿、淡绿、中绿、深绿、墨绿、橄榄绿、粉绿、晴青、紫罗兰、赭石、熟褐、白、青莲、灰色中的一种。
进一步的,所述的B剂中的消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
优选的,如上所述的双组份导热凝胶中导热填料(氧化铝、氮化铝和氮化硼)的粒径为D90=3um~5um,D50=0.8um~1um。其中3um~5um的分布占整个粒径分布的70%~85%,0.8um~1um的分布占整个粒径分布的30~65%。
由于导热填料的粒径很小,所以使得填料的比表面积增大,不易聚团,能够在基体树脂中分散均匀,有利于增强导热凝胶的导热性能。
进一步的,如上所述的双组份导热凝胶中的导热填料(氧化铝、氮化铝和碳化硼)可以由其他的导热填料代替,可以代替的其他导热填料包括纳米级石墨烯、石墨、银粉、铜粉、银包铝粉、银包铜粉等。
本发明还提出一种所述双组份导热凝胶的制备方法,包括以下步骤:
Step1:称取一定量的A剂和B剂,加入到搅拌釜中,搅拌时间为30~45min。
Step2:将混合物移出反应釜,抽真空35~40min,得到混合物P。
Step3:将混合物P进行冷却,得到所述导热凝胶。
进一步的,当如上所述的A剂与B剂的质量比为1:1,最终制成的导热凝胶的导热系数≥3.5w/mk,伸长率≥500%,所述的凝胶的韧性和亲水性也很好。
进一步的,当如上所述的A剂与B剂的质量比≠1:1时,在步骤Step1与步骤Step2之间存在硫化过程,所述的硫化过程中包括85℃~95℃预热8~12min,升温到105℃~110℃维持12min,硫化1阶段125℃~132℃维持10min,硫化2阶段135℃~145℃维持8min,硫化3阶段130℃~120℃维持15min。
进一步的,当如上所述的A剂与B剂的质量比≠1:1时,在经历了硫化过程中,最终制成的导热凝胶的导热系数为≥0.6w/mk,伸长率≥500%,所述的凝胶的韧性和亲水性也很好。
进一步的,在所述的步骤Step3中,在25℃的环境下,表干时间约30min,全部干固的时间为55min~65min。在35℃的环境下,表干时间约15min,全部干固的时间为35min~40min。在55℃的环境下,表干时间约10min,全部干固的时间为25min~30min。全部干固后的硬度为Shore00 25~45,凝胶从反应釜中分离出来时残留连不超过1%。
将本发明的双组份导热凝胶涂布到电元件或与电子设备表面内部,凝胶的占空比控制在60%~85%,当凝胶干固后,电元件与电子设备表面内部连接在一起,形成一个密闭的热传导回路。由于凝胶的有效热容,可以形成热库存储体,这样可以有效的缓解芯片热量的向外辐射和提升热传导。同时由于占空比较高,且干固后的硅胶有一定的柔韧性,因此可以提升对芯片的固定和保护。通常情况下,当本发明的导热硅胶应用到手机产品时,手机整机的表面升温有2~3℃的降低,同时可以满足手机做跌落试验的严酷冲击测试。
具体实施方式1:
将A剂与B剂按照1:1的比例混合,其中A剂中端侧二甲乙烯基硅油为26%,氧化铝为51%,氮化铝为19%,铂金催化剂为4%;B剂为端侧乙烯基硅油27%,氧化铝46%,氮化硼24.29%,NQ硅树脂2.4%,交联剂0.25%,阻燃粉剂0.03%,色码剂0.01%,铂金催化剂0.01%,消泡剂0.01%,将A剂与B剂混合加入到搅拌釜中,搅拌时间为40min。然后将混合物移出反应釜,抽真空48min,得到混合物P,将混合物P在25℃的环境条件下,冷却90min,即可以得到所述导热凝胶。所述的导热凝胶的导热系数为3.5w/m.k,拉伸强度为2.8MPa,剪切轻度1MPa,介电常数<3MHz。
具体实施方式2:
将A剂与B剂按照1:1的比例混合,其中A剂中端侧二甲乙烯基硅油为18%,氧化铝为67.9%,氮化铝为12%,铂金催化剂为2.1%;B剂为端侧乙烯基硅油38%,氧化铝43%,氮化硼15.84%,NQ硅树脂2.8%,交联剂0.25%,阻燃粉剂0.05%,色码剂0.02%,铂金催化剂0.02%,消泡剂0.02%,将A剂与B剂混合加入到搅拌釜中,搅拌时间为40min。然后将混合物移出反应釜,抽真空48min,得到混合物P,将混合物P在25℃的环境条件下,冷却90min,即可以得到所述导热凝胶。所述的导热凝胶的导热系数为3.6w/m.k,拉伸强度为3.0MPa,剪切轻度1MPa,介电常数<3MHz。
具体实施案例3:
将A剂与B剂按照10:1的比例混合,其中A剂中端侧二甲乙烯基硅油为20%,氧化铝为60%,氮化铝为16%,铂金催化剂为4%;B剂为端侧乙烯基硅油30%,氧化铝48%,氮化硼19.85%,NQ硅树脂1.8%,交联剂0.25%,阻燃粉剂0.04%,色码剂0.02%,铂金催化剂0.02%,消泡剂0.02%,将A剂与B剂混合加入到搅拌釜中,搅拌时间为45min。然后将混合物移出反应釜,抽真空48min,使得真空度达到0.1~0.08MPa,同时在搅拌状态下进行硫化,硫化过程中包括85℃~95℃预热8~12min,升温到105℃~110℃维持12min,硫化1阶段125℃~132℃维持10min,硫化2阶段135℃~145℃维持8min,硫化3阶段130℃~120℃维持15min,得到混合物P,将混合物P在35℃的环境条件下,冷却55min,即可以得到所述导热凝胶。所述的导热凝胶的导热系数为3.5w/m.k,拉伸强度为1.2MPa,剪切轻度1MPa,介电常数<3MHz。
以上所述实施例,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种双组份导热凝胶,其由A剂和B剂按照一定的比例混合而成。其中,A剂与B剂的质量比为10:1~1:10。其中,A剂的成分为端侧二甲乙烯基硅油、氧化铝、氮化铝、铂金催化剂,B剂的成分为端侧乙烯基硅油、氧化铝、氮化硼、NQ硅树脂、交联剂、阻燃粉剂、色码剂、铂金催化剂、消泡剂。
2.如权利要求1所述的双组份导热凝胶,其特征在于:A剂与B剂的质量比为2:1~1:2。
3.如权利要求1所述的双组份导热凝胶,其特征在于:按照质量百分比,A剂中各成分的配比如下:端侧二甲乙烯基硅油17%~30%;氧化铝50%~70%;氮化铝11%~30%;铂金催化剂2%~5%。
4.如权利要求1所述的双组份导热凝胶,其特征在于:按照质量百分比,A剂中各成分的配比如下:端侧二甲乙烯基硅油17%~25%;氧化铝50%~68%;氮化铝11%~25%;铂金催化剂3%~5%。
5.如权利要求1所述的双组份导热凝胶,其特征在于:按照质量百分比,B剂中各成分的配比如下:端侧乙烯基硅油20%~40%;氧化铝42%~52%;氮化硼15%~30%;NQ硅树脂1.7%~2.9%;交联剂0.25%;阻燃粉剂0.02%~0.06%;色码剂0.01%~0.03%;铂金催化剂0.01%~0.03%;消泡剂0.01%~0.03%。
6.如权利要求1所述的双组份导热凝胶,其特征在于:按照质量百分比,B剂中各成分的配比如下:端侧乙烯基硅油26%~36%;氧化铝42%~47%;氮化硼20%~27%;NQ硅树脂1.7%~2.5%;交联剂0.25%;阻燃粉剂0.02%~0.04%;色码剂0.01%~0.02%;铂金催化剂0.01%~0.02%;消泡剂0.01%~0.02%。
7.如权利要求1~6中任一项所述的双组份导热凝胶,其特征在于:所述的B剂中的交联剂包括过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1~6中任一项所述的双组份导热凝胶,其特征在于:如上所述的双组份导热凝胶中导热填料(氧化铝、氮化铝和氮化硼)的粒径为D90=3um~5um,D50=0.8um~1um。其中3um~5um的分布占整个粒径分布的70%~85%,0.8um~1um的分布占整个粒径分布的30~65%。
9.一种所述双组份导热凝胶的制备方法,包括以下步骤:
Step1:称取一定量的A剂和B剂,A剂与B剂的质量相等,加入到搅拌釜中,搅拌时间为30~45min。
Step2:将混合物移出反应釜,抽真空35~40min,得到混合物P。
Step3:将混合物P进行冷却,得到所述导热凝胶。
10.一种所述双组份导热凝胶的制备方法,包括以下步骤:当如上所述的A剂与B剂的质量比≠1:1时,在步骤Step1与步骤Step2之间存在硫化过程,所述的硫化过程中包括85℃~95℃预热8~12min,升温到105℃~110℃维持12min,硫化1阶段125℃~132℃维持10min,硫化2阶段135℃~145℃维持8min,硫化3阶段130℃~120℃维持15min。
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