CN102516674B - 一种导热三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，该复合材料以三元乙丙橡胶母胶为基体，碳包铜纳米粒子为导热填料；制备时将经前处理后的碳包铜粒子与三元乙丙橡胶母胶混合，使碳包铜纳米粒子均匀地分散在三元乙丙橡胶母胶基体内，形成完整的导热网链，从而提高复合材料的导热系数；该复合材料用于汽车、集成电路及各类电子器件与散热器之间，有效避免接触间隙，降低界面接触热阻，加速热量传递。
Description
技术领域
本发明属于橡胶改性工程领域，具体涉及一种导热三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子集成技术和组装技术的迅速发展，电子元器件越来越趋近于密集化和小型化，对散热要求越来越高。如半导体管中陶瓷基片与铜座的连接、管芯的保护盒管壳的密封、集成电路与散热片之间的导热组装等。在这些器件中，由于界面之间接触不完全而产生较大的接触热阻，进而阻碍热量的传递及散失，最终导致器件热失效。为此需开发出一种具有高导热，且具有一定弹性（易变形）的导热材料。实现为电子元器件提供安全可靠的散热途径的同时，起到阻尼减震的作用。结合橡胶普遍具有的弹性，进行导热改性，制备导热弹性体用于各类电子界面封装。该导热弹性体材料以橡胶为基体，高导热粒子为导热填料，制备出的材料（导热橡胶）具有一定的弹性及高的热导率，适合与在接触压力较低的情况下进行表面充分接触，可填满电子组件表面与安装器件表面间的间隙，形成高效的导热通道，改善电子器件的整体散热效果。这能有效地解决的电子封装中的界面热阻难题。
三元乙丙橡胶（EPDM）分子结构的主链上不含双键，具有高度的化学稳定性、优异的电绝缘性能，优异的耐热老化性，三元乙丙橡胶耐热老化性能在通用橡胶中是最好的，在130℃下可长期使用，在150℃或再高一些温度下可间断或短期使用，并且具有卓越的耐水、耐过热水及耐水蒸气性能。EPDM可用于汽车工业、建筑业、电线电缆、聚合物改性、家用电器等领域。另外，纳米碳材料体系是一种高导热，高化学稳定性，热膨胀系数小，密度低的综合性能优异的导热填料。它可以改善基体介质的热传导性能，实现对热量的高效率传递。综上所述，本发明选用碳包铜纳米粒子作为导热填料，结合了碳包铜纳米粒子和三元乙丙橡胶的优点，旨在通过利用碳包铜纳米粒子填充三元乙丙橡胶制备出导热性能好的导热橡胶。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有高导热系数，综合性能优异的导热三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法。
本发明提供的一种导热三元乙丙橡胶复合材料，由如下重量份的组分组成：
三元乙丙橡胶 100份
橡胶炭黑N330 30份
石蜡油 10份
氧化锌 5份
促进剂BZ 1.5份
促进剂TRA 0.8份
促进剂M 0.5份
硫磺 1.2份
导热填料 10～300份
上述碳黑N330的粒径是40nm的高耐磨碳黑，促进剂BZ是二正丁基二硫代氨基甲酸锌，促进剂TRA是双五次甲基四硫化秋兰姆，促进剂M 是 2-硫醇基苯骈噻唑，导热填料采用碳包铜纳米粒子，平均粒径20～100nm。
本发明还提供一种导热三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）三元乙丙橡胶母胶的制备：按重量份计，将100份三元乙丙橡胶，30份炭黑N330，10份石蜡油，5份氧化锌，1.5份促进剂BZ，0.8份促进剂TRA，0.5份促进剂M按顺序依次添加，在双辊混炼机上混合均匀，制得母胶；
（2）将步骤（1）制得的三元乙丙橡胶母胶均分为所需份分别加入不同重量份经硅烷偶联剂预处理的导热填料，然后在双辊混炼机上于室温下反复混炼40 min，加入1.2重量份硫磺混炼均匀，制得三元乙丙橡胶混炼胶；
（3）将步骤（2）制得的三元乙丙橡胶混炼胶放入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化前首先进行排气，以免橡胶在硫化中产生空洞，硫化条件为：硫化温度180℃，硫化压力14MPa，硫化时间10～15min；
（4）步骤（1）步骤（2）为连续操作，按前三步骤后，最终制得导热三元乙丙橡胶复合材料。
上述步骤（2）中硅烷偶联剂的用量按重量计占碳包铜纳米粒子用量的0.2%～1.5%。
本发明所用导热填料为碳包铜纳米粒子，其制备工艺为： ( 1 ) 选用低压大电流石墨电极放电装置； ( 2 ) 利用纯铜粉与石墨制作复合阳极棒、 选用纯石墨阴极棒； ( 3 ) 反应室内惰性气体下放电； ( 4 ) 合成碳包裹的铜纳米粒子（上述制备工艺具体步骤及参数已经由申请人在以前申请的发明专利中公开）其成份结构为：10层以内石墨层包裹铜金属的20~100nm的核壳型固体粒子。它具有高导热，高化学稳定性，热膨胀系数小，密度低等优点。另外，本发明所用促进剂共三种，分别为：二正丁基二硫代氨基甲酸锌（BZ），双五次甲基四硫化秋兰姆（TRA），2-硫醇基苯骈噻唑（M）。选用石蜡油（液状石蜡）为软化剂，橡胶炭黑N330为补强剂。
本发明的有益效果是：该导热三元乙丙橡胶复合材料用于发热电子元器件与散热器之间，降低接触热阻，增强传热效果，并有阻尼减震的能力。
具体实施方式
实施例1：
（1）将100重量份数的碳铜铝纳米粒子采用硅烷偶联剂处理，1重量份的硅烷偶联剂用95%的乙醇溶解配制成25%的溶液，持续搅拌，待溶解后，加入填料，搅拌，置于60℃水浴中，不断搅拌约4小时。待溶剂蒸发完毕，置于蒸发皿中，放入烘箱，在120℃下烘干10h，后在150℃下烘干lh后，放入干燥器中待用；
（2）将100重量份的三元乙丙橡胶生胶加到辊筒上，生胶包辊后，加入100重量份的导热填料，10重量份石蜡油，在辊筒上反复混炼约40min至均匀，薄通5-10次。然后加入1.2重量份的硫化剂，混炼均匀后，薄通下片，获得三元乙丙橡胶混炼胶；
（3）将混炼好的三元乙丙橡胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行硫化，硫化过程放气6~7次，硫化条件：硫化温度180℃，硫化压力14MPa，硫化时间10～15min。采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样，最终获得导热三元乙丙橡胶；
（4）利用Hot Disk热常数分析仪对导热三元乙丙橡胶导热系数进行测定，测定时将测试探头夹置于导热三元乙丙橡胶上下表面，并用夹具夹紧以消除探头和橡胶之间的热阻，所测得导热系数是空白橡胶的2.87倍（提高187%）。
实施例2：
（1）将150重量份数的碳包铜纳米粒子采用硅烷偶联剂处理，1.5重量份的硅烷偶联剂用95%的乙醇溶解配制成25%的溶液，持续搅拌，待溶解后，加入填料，搅拌，置于60℃水浴中，不断搅拌约4小时。待溶剂蒸发完毕，置于蒸发皿中，放入烘箱，在 120℃下烘干10h，后在150℃下烘干lh后，放入干燥器中待用。
（2）将100重量份的三元乙丙橡胶胶生胶加到辊筒上，生胶包辊后，加入150重量份的导热填料，10重量份石蜡油，在辊筒上反复混炼约40min至均匀，薄通5-10次。然后加入1.2重量份的硫化剂，混炼均匀后，薄通下片，获得三元乙丙橡胶混炼胶；
（3）将混炼好的三元乙丙橡胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行硫化，硫化过程放气6~7次，硫化条件：硫化温度180℃，硫化压力14MPa，硫化时间10～15min。采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样，最终获得导热三元乙丙橡胶；
（4）利用Hot Disk热常数分析仪对导热三元乙丙橡胶导热系数进行测定，测定时将测试探头夹置于导热三元乙丙橡胶上下表面，并用夹具夹紧以消除探头和橡胶之间的热阻，所测得导热系数是空白橡胶的4.3倍（提高330%）。
实施例3：
（1）将200重量份数的碳包铜纳米粒子采用硅烷偶联剂处理，2重量份的硅烷偶联剂用95%的乙醇溶解配制成25%的溶液，持续搅拌，待溶解后，加入填料，搅拌，置于60℃水浴中，不断搅拌约4小时。待溶剂蒸发完毕，置于蒸发皿中，放入烘箱，在 120℃下烘干10h，后在150℃下烘干lh后，放入干燥器中待用。
（2）将100重量份的三元乙丙橡胶胶生胶加到辊筒上，生胶包辊后，加入200重量份的导热填料，10重量份石蜡油，在辊筒上反复混炼约40min至均匀，薄通5-10次。然后加入1.2重量份的硫化剂，混炼均匀后，薄通下片，获得三元乙丙橡胶混炼胶；
（3）将混炼好的三元乙丙橡胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行硫化，硫化过程放气6~7次，硫化条件：硫化温度180℃，硫化压力14MPa，硫化时间10～15min。采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样，最终获得导热三元乙丙橡胶；
（4）利用Hot Disk热常数分析仪对导热三元乙丙橡胶导热系数进行测定，测定时将测试探头夹置于导热三元乙丙橡胶上下表面，并用夹具夹紧以消除探头和橡胶之间的热阻，所测得导热系数是空白橡胶的6倍（提高500%）。
实施例4：
（1）将300重量份数的碳包铜纳米粒子采用硅烷偶联剂处理，3重量份的硅烷偶联剂用95%的乙醇溶解配制成25%的溶液，持续搅拌，待溶解后，加入填料，搅拌，置于60℃水浴中，不断搅拌约4小时。待溶剂蒸发完毕，置于蒸发皿中，放入烘箱，在 120℃下烘干10h，后在150℃下烘干lh后，放入干燥器中待用。
（2）将100重量份的三元乙丙橡胶胶生胶加到辊筒上，生胶包辊后，加入300重量份的导热填料，10重量份石蜡油，在辊筒上反复混炼约40min至均匀，薄通5-10次。然后加入1.2重量份的硫化剂，混炼均匀后，薄通下片，获得三元乙丙橡胶混炼胶；
（3）将混炼好的三元乙丙橡胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行硫化，硫化过程放气6~7次，硫化条件：硫化温度180℃，硫化压力14MPa，硫化时间10～15min。采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样，最终获得导热三元乙丙橡胶；
（4）利用Hot Disk热常数分析仪对导热三元乙丙橡胶导热系数进行测定，测定时将测试探头夹置于导热三元乙丙橡胶上下表面，并用夹具夹紧以消除探头和橡胶之间的热阻，所测得导热系数是空白橡胶的8.77倍（提高777%）。
Claims (3)
1.一种导热三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于由如下重量份的组分组成：
三元乙丙橡胶 100份
橡胶炭黑N330 30份
石蜡油 10份
氧化锌 5份
促进剂BZ 1.5份
促进剂TRA 0.8份
促进剂M 0.5份
硫磺 1.2份
导热填料 10～300份
上述炭黑N330的粒径是40nm的高耐磨炭黑，促进剂BZ是二正丁基二硫代氨基甲酸锌，促进剂TRA是双五次甲基四硫化秋兰姆，促进剂M 是2-硫醇基苯骈噻唑，导热填料采用碳包铜纳米粒子，平均粒径20～100nm。
2.一种权利要求1所述的导热三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）三元乙丙橡胶母胶的制备：按重量份计，将100份三元乙丙橡胶，30份炭黑N330，10份石蜡油，5份氧化锌，1.5份促进剂BZ，0.8份促进剂TRA，0.5份促进剂M按顺序依次添加，在双辊混炼机上混合均匀，制得母胶；
（2）将步骤（1）制得的三元乙丙橡胶母胶均分为所需份分别加入不同重量份经硅烷偶联剂预处理的导热填料，然后在双辊混炼机上于室温下反复混炼40 min，加入1.2重量份硫磺混炼均匀，制得三元乙丙橡胶混炼胶；
（3）将步骤（2）制得的三元乙丙橡胶混炼胶放入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化前首先进行排气，以免橡胶在硫化中产生空洞，硫化条件为：硫化温度180℃，硫化压力14MPa，硫化时间10～15min；
（4）步骤（1）步骤（2）为连续操作，按前三步骤后，最终制得导热三元乙丙橡胶复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）中硅烷偶联剂的用量按重量计占碳包铜纳米粒子用量的0.2%～1.5%。
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