CN106753208B - 一种氧化石墨烯改性的led导热灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及LED电子产品用氧化石墨烯改性的有机硅导热灌封胶及其制备方法。将氧化石墨烯和乙烯基聚二甲基硅氧烷加入真空捏合机中均匀分散，再加入表面改性的导热填料，于温度70‑100ºC，真空度‑0.07~‑0.09MPa，脱水共混50‑100分钟获得基料。常温下，在基料中加入含氢硅油交联剂和交联抑制剂，充分搅拌20‑40分钟制成A组分;常温下，在基料加入铂催化剂，充分搅拌20‑40分钟制成B组分。再取等重量份A组分和B组份共混均匀，在真空度0.05‑0.07MPa下脱泡6‑12分钟，得到氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶。该灌封胶具有合适的粘度，导热系数1.1‑1.4w/m·k，固化产物具有较好的力学性能和电性能，可在常温或者加温固化，可广泛应用于散热要求较高的集成电子元器件、大功率LED芯片、集成电路板和电路模块等的封装。

Description

一种氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子灌封材料技术领域，具体涉及氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶及其制备方法。
背景技术
LED照明具有环保、节能、使用寿命长等优点，对解决环境污染及资源枯竭等问题具有非常重要的意义。有机硅导热灌封胶具备良好的综合性能，现在已经被大量地应用于LED等电子元件的散热封装保护。但是，随着对 LED亮度要求的不断提高，LED 功率会越来越大，而且LED产业正向集成化方向发展，当多个LED芯片密集排列时，随之而来的热效应更加严重，散热问题成为制约大功率LED发展的一个重要技术难题，若不能及时将热量散发出去，将会严重影响 LED 发光效率、降低光通量，直接影响LED的寿命及可靠性。因此，微电子技术的高速发展，对LED导热灌封胶提出了更高的要求，有必要进一步提高有机硅灌封胶的导热性。
有机硅灌封胶的导热性主要取决于树脂和导热填料间的协同作用，不同填料，本征热导率不同，填料的最大体积填充量也不同，导热填料的种类、填充比例、填料粒径大小、对导热灌封胶的导热性产生重要的影响。人们对有机硅灌封胶的导热性进行了大量的研究，中国专利申请CN 101054057A公开了一种高导热有机硅灌封胶，CN 101407635A 公开了一种具有较高导热率的加成型导热硅橡胶，但是，它们的共同特点都是其流动性能欠佳；中国专利申请CN 101402798A公开了一种导热阻燃液体硅橡胶，虽然该硅橡胶具有较高的热导率和阻燃性能，但由于其粘度在10000 mPa·s以上，不宜用作LED电子灌封胶。近年来，随着强化传热技术及纳米材料科学的迅速发展，人们开始探索将纳米材料技术应用于强化传热领域。石墨烯纳米材料具有优异的导热性，但是，石墨烯具有较高的导电性，并且在有机物中分散困难。氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，由于对石墨烯进行氧化处理时在石墨烯的底层及边缘等位置引入了一定量的羟基和含氧基，并且破坏了石墨烯的共轭结构，因此，氧化石墨烯具有绝缘、高导热及表面易于修饰等优良特性，经过表面修饰后的氧化石墨烯在有机物中易于分散。
本发明针对功率型LED 的散热问题及现有有机硅灌封胶技术的不足，提供一种氧化石墨烯改性的，具有较好灌装工艺性及良好导热性的有机硅LED导热灌封胶及其制备方法，以满足集成化LED对灌封胶导热性的更高要求。
发明内容
在提供一种氧化石墨烯改性的功率型LED导热灌封胶及其制备方法，其特点是该发明“氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶”不但具有优良的导热性能，而且灌装工艺性良好，环保安全。本发明所述的氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶的制备方法包括如下步骤:
(1)基料的制备:
首先将氧化石墨烯在乙烯基聚二甲基硅氧烷中分散均匀，然后在其中加入导热填料，用真空捏合机，在70-100ºC，真空度-0.07~-0.09MPa，脱水共混50-100分钟获得基料。
原料的重量份数如下:
乙烯基聚二甲基硅氧烷100份；氧化石墨烯1-7份；
导热填料90-170份；
组分的制备:
在常温下，在步骤(1)制得的基料中，加入含氢量为0.3-1.6wt%的含氢硅油，交联剂和交联抑制剂，充分搅拌10-50分钟制得A组分。
原料的重量份数如下:
基料100份；含氢硅油0.2-45份；交联抑制剂0.002-0.08份;
(3)B组分的制备:
在常温下，取步骤(1)制得的基料，加入铂含量为1000-5000ppm的铂催化剂，充分搅拌10-50分钟制得B组分; 所述基料与铂催化剂的重量比为：
100:2.0~100:0.001；
(4)氧化石墨烯改性的导热LED硅灌封胶的制备:
在常温下，取等重量的步骤(2)制得的A组分和步骤(3)制得的B组份混合均匀，在真空度0.06-0.1MPa下脱泡6-12分钟，得到氧化石墨烯改性的有机硅导热灌封胶。
步骤(1)中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.2-3.5wt % , 25℃时的粘度为300-1000 mPa·s 。
步骤(1)中所述的改性氧化石墨烯，是石墨烯经过氧化处理，在石墨烯的底层及边缘等位置引入了一定量的羟基和环氧基团，并使石墨烯的共轭结构基本消失的氧化石墨烯。
步骤 (1) 中所述的导热填料为平均粒径为2-65 mm的经偶联剂表面处理过的氮化铝、硼化铝、三氧化二铝、碳化硅或氮化硅中的一种或两种以上的混合物。
所述导热填料偶联剂表面处理方法，采用粉体表面处理技术领域常用方法均可，本发明优选将偶联剂用合适的溶剂稀释后与导热填料高速混合均匀后，加热干燥的处理方法。本发明对偶联剂的种类没有限制，技术领域常用的偶联剂均可以使用。
例如:异丙基二硬脂酞氧基铝酸酷和γ-甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂为氯铂酸的醇溶液或氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物。
所述交联抑制剂为 甲基(三甲基丁炔氧基)硅烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、苯基(三甲基丁炔氧基)硅烷、乙烯基(三甲基丁炔氧基) 硅烷和苯乙炔中至少一种。
一种由本发明所述的制备方法制得的氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶。用上述方法制得的氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶，按GB/T 10247-2008测试粘度；按GB/T1408.1-2006测试介电强度; 按GB/T 528-1998测试拉伸强度及断裂伸长率; 按GB/T531-2008测试邵氏硬度; 按GB/T 1410-2006测试体积电阻率; 按GB/T11205-2009测试热导率; 按UL 94测试阻燃级别。与现有技术相比，本发明具有以下优点:
本发明氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶中添加了适量的氧化石墨烯，使灌封胶具有优良导热性的同时，由于乙烯基硅树脂的合理选择和制备工艺的改良，对灌封胶的粘度影响不大，对灌封胶的灌封工艺影响不大;本发明氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶不含卤素及有害重金属，且其生产及固化过程中不产生有毒物质或刺激性气味，没有副产物，环保安全。
具体实施方式
实施例1:
称取氮化铝200重量份加入高速捏合机内，在高速搅拌的条件下缓慢滴加1重量份事先用乙醇溶液稀释的γ-甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后升温至70℃继续高速搅拌2小时，出料，将所得填料置于真空干燥箱除去残留的水及乙醇后，过筛即制得平均粒径为2. 5 m的γ-甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷表面处理过的氮化铝。
称取三氧化二铝200重量份加入高速捏合机内，在高速搅拌的条件下缓慢滴加1重量份事先用乙醇溶液稀释的γ-甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后升温至70℃继续高速搅拌2小时，出料，将所得填料置于真空干燥箱除去残留的水及乙醇后，过筛即制得平均粒径为3 mm的γ-甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷表面处理过的三氧化二铝。
将粘度为300 mPa.·s，乙烯基含量为0. 5wt% 的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷100重量份，氧化石墨烯3重量份，在真空捏合机中高速分散；然后，把上述处理过的三氧化二铝120重量份，上述处理过的氮化铝30重量份加入真空捏合机中，于温度90ºC，真空度为0.8MPa，脱水共混60分钟获得基料。
将含氢量为0.3%的含氢硅油交联剂6.5重量份，交联抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2-醇0.0165重量份和100重量份基料充分搅拌混合20分钟，获得A组分。 将铂含量为1000ppm的氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物0. 20重量份和100重量份基料在搅拌机下搅拌混合20分钟，获得B组分。
取等重量份的A组分和B组分在室温下共混均匀后，在真空度为0.1MPa下脱泡8分钟，获得氧化石墨烯改性的导热有机硅电子灌封胶，性能测试结果如表1所示。可以看出，该灌封胶具有良好的导热性能、电性能和力学性能。
实施例2:
本发明氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶的制备方法及条件如实施例1，将氧化石墨烯的加入量增加到5重量份，相应的含氢量为0. 3%的含氢硅油交联剂不变，制得氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶，性能测试结果如表1所示。可以看出，在适当范围内增加氧化石墨烯的含量有利于提高灌封胶的导热性，而且对导热灌封胶的流动性影响不大。
实施例3:
本发明氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶的制备方法及条件如实施例1，将乙烯基聚二甲基硅氧烷改变为粘度为400 mPa·s，乙烯基含量为0.60wt%的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，相应将含氢量为0.3%的含氢硅油交联剂增加到6.9重量份，氧化石墨烯的重量份为4份，制得氧化石墨烯改性的LED导热电子灌封胶，性能测试结果如表1所示。可以看出，与实施例2相比，该灌封胶的导热性有所提高。
实施例4:
本发明氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶的制备方法及条件如实施例1，将乙烯基聚二甲基硅氧烷改变为粘度为500 mPa·s，乙烯基含量为0.60wt%的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，相应将含氢量为0.3%的含氢硅油交联剂增加到6.9重量份，氧化石墨烯的重量份为5份，制得氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶，性能测试结果如表1所示。可以看出，在适当范围内增加氧化石墨烯的含量有利于提高灌封胶的导热性。
表一 氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶的性能
性 能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
粘度(mPa·s) 3200 3360 3560 3760
硬度(ShoreB) 50 56 58 60
导热系数(W/m·K) 1.15 1.19 1.26 1.35

Claims (1)

1.一种氧化石墨烯改性的LED导热灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基料的制备将氧化石墨烯均匀分散于乙烯基聚二甲基硅氧烷中，然后与导热填料共混得基料；
基料的重量份数如下：
乙烯基聚二甲基硅氧烷100份；氧化石墨烯纳米材料1-7份；
导热填料90-170份；
(2)A组分的制备
常温下，在步骤(1)制得的基料中，加入含氢量为0.3-1.6wt％的含氢硅油交联剂和交联抑制剂，充分搅拌制得A组分； 原料的重量份数如下:基料100份；含氢硅油0.2-45份；交联抑制剂0.002-0.08份；
(3)B组分的制备
常温下，取步骤(1)制得的基料，加入铂含量为1000-5000ppm的铂催化剂，充分搅拌制得B组分；
基料与铂催化剂的重量比为：100:2.0～100:0.001；
(4)氧化石墨烯改性的有机硅导热LED灌封胶的制备
在常温下，取等重量的步骤(2)制得的A组分和步骤(3)制得的B组分混合均匀，得到氧化石墨烯改性的有机硅导热灌封胶；步骤(1)中所述的氧化石墨烯，是石墨烯经过氧化处理，在石墨烯的底层及边缘位置引入一定量的羟基和环氧基团，并使石墨烯的共轭结构消失的氧化石墨烯；
步骤(1)中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.2-3.5wt％， 25℃时的粘度为300-1000 mPa·s；
步骤(1)中所述的导热填料为平均粒径为2-65mm的经偶联剂表面处理过的氮化铝、硼化铝、三氧化二铝、碳化硅或氮化硅中的一种或两种以上的混合物；
所述偶联剂为异丙基二硬脂酞氧基铝酸酷和γ-甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为氯铂酸的醇溶液或氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物；
所述交联抑制剂为甲基(三甲基丁炔氧基)硅烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、苯基(三甲基丁炔氧基)硅烷、乙烯基(三甲基丁炔氧基)硅烷和苯乙炔中至少一种。
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