CN112143236A - 一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电磁屏蔽材料领域，尤其涉及一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料。为了在硅橡胶材料体系中添加更多石墨烯，进一步提高硅橡胶材料的电磁屏蔽效果，本发明提供一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，本发明在部分石墨烯分子结构中引入可聚合的双键得到改性石墨烯，使改性石墨烯可以与含氢硅油发生化学键合，另一部分石墨烯分散在硅橡胶材料体系中与碳纳米管和改性聚苯胺一起协同作用，形成更多的导电通路，达到高进一步提高硅橡胶材料的电磁屏蔽效果的目的。

Description

一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料领域，尤其涉及一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料。
背景技术
近年来，随着科学技术的高速发展，各种高频的电子、电器设备在工作时向空间辐射了大量不同波长和频率的电磁波，导致新的环境污染和电磁波干扰。为避免电磁波辐射造成的干扰与泄漏，常采用导电材料屏蔽电子电气设备产生的电磁波，如金属或导电塑料壳体。但壳体的接缝处、粘接点、小洞等不连接的部位使屏蔽效果降低；因此这些部位必须使用具有一定弹性的导电橡胶制件，而具有较好机械性能和耐候性能的导电硅橡胶便是理想的选择。
研究表明：(1)石墨烯与碳纳米管配合使用并分散到硅橡胶体系中可以把硅橡胶材料的体积电阻率降低到104Ω·cm数量级，可以大大提高硅橡胶材料体系的电磁屏蔽效果，(2)石墨烯的导电效果明显优于碳纳米管，且硅橡胶分散体系中的碳纳米管相对于石墨烯更容易团聚(刘寅.石墨烯/碳纳米管/硅橡胶导电复合材料的研究[D].青岛科技大学,2011.)。想要进一步提高硅橡胶材料的电磁屏蔽效果，应尽量提高石墨烯的用量而减少碳纳米管的用量，但是，当硅橡胶体系中石墨烯用量过多时不可避免的发生团聚现象，因此，想要利用石墨烯和碳纳米管协同作用来进一步提高硅橡胶体系的电磁屏蔽效果，首先应该解决硅橡胶分散体系中添加较多石墨烯易团聚的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：较多重量份数的石墨烯和碳纳米管配合使用简单分散到硅橡胶材料体系中，两者极易发生团聚，对进一步提高硅橡胶材料的电磁屏蔽效果十分不利。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，包括A、B两个组分，A组分与B组分的质量比为1:1；
A组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000021
B组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000022
具体地，所述改性聚苯胺按照以下方法制备：
将1mol/L的盐酸溶液与1g聚苯胺混合，两者质量比为2:1，然后将0.2g过硫酸铵的饱和水溶液滴加到混合溶液中，15℃下聚合24h，产物依次用质量浓度为15％的氨水和去离子水洗涤至滤液无色，最后将得到的产物真空干燥，即得到PAN粉末；然后将PAN粉末与15mL浓度为1mol/L的盐酸溶液混合并不断搅拌12h，反应后的产物用去离子水洗涤5次后真空干燥，即得到改性聚苯胺。
具体地，所述改性石墨烯的制备方法如下：
将100mg氧化石墨烯与50mLN,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散后加入GMA，在氮气保护下搅拌30min，然后加热到65℃，反应48h，经离心、洗涤、干燥后得到改性石墨烯。
具体地，所述含有乙烯基聚硅氧烷的粘度为15000-18000mpa·s。
具体地，所述含有乙烯基的聚硅氧烷中乙烯基的质量百分含量为0.6-0.7％。
具体地，所述表面处理剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷。
具体地，所述含氢硅油中氢基的质量百分含量为0.6-0.7％，粘度为80mPa·s。
具体地，所述抑制剂为顺丁烯二酸酐或吡啶。
本发明的有益效果是：
(1)碳纳米管在硅橡胶材料体系中相比石墨烯更易发生团聚，本发明采用提高石墨烯添加量降低碳纳米管添加量的方法进一步提高硅橡胶材料的电磁屏蔽效果，本发明在一部分石墨烯分子结构中引入可聚合的双键，使改性石墨烯可以与含氢硅油发生化学键合，另一部分石墨烯分散在硅橡胶材料体系中与其它导电成分一起协同作用，形成更多的导电通路；
(2)本发明将质子酸化的改性聚苯胺添加到硅橡胶材料体系中，改性聚苯胺分子结构中含有很多刚性的环，使其不易发生扭转，能够保持良好的线性形状，还能在一定程度上阻止硅橡胶体系中碳纳米管粒子之间相遇的概率，在一定程度上降低了材料体系中碳纳米管粒子彼此之间相遇产生团聚的机率，聚苯胺的线性结构和碳纳米管较大的长径比均起到导电桥的作用，较远距离的石墨烯之间通过导电桥相连接形成导电通路，三者之间协同作用，使得硅橡胶材料的电磁屏蔽效果又得到了进一步的提高；
(2)本发明发现改性石墨烯的添加量也不易过多，否则会占用过多的交联剂分子结构上的活性氢，有损硅橡胶材料的力学性能。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例和对比例所使用的改性聚苯胺按照以下方法制备：
将1mol/L的盐酸溶液与1g聚苯胺混合，两者质量比为2:1，然后将0.2g过硫酸铵的饱和水溶液滴加到混合溶液中，15℃下聚合24h，产物依次用质量浓度为15％的氨水和去离子水洗涤至滤液无色，最后将得到的产物真空干燥，即得到PAN粉末；然后将PAN粉末与15mL浓度为1mol/L的盐酸溶液混合并不断搅拌12h，反应后的产物用去离子水洗涤5次后真空干燥，即得到改性聚苯胺。
本发明以下实施例和对比例所使用的改性石墨烯的制备方法如下：
将100mg氧化石墨烯与50mLN,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散后加入GMA，在氮气保护下搅拌30min，然后加热到65℃，反应48h，经离心、洗涤、干燥后得到改性石墨烯。
本发明以下实施例和对比例所使用的含有乙烯基的聚硅氧烷为甲基乙烯基聚硅氧烷，其粘度为15000-18000mPa·s，乙烯基含量为0.6-0.7％。
本发明以下实施例和对比例所使用的表面处理剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷。
本发明以下实施例和对比例所使用的含氢硅油中氢基的质量百分含量为0.6-0.7％，粘度为80mPa·s。
本发明以下实施例和对比例所使用的抑制剂为顺丁烯二酸酐或吡啶。
本发明以下实施例和对比例所使用的GO为Hummer’s方法所制备的氧化石墨烯。
实施例1
液体硅橡胶电磁屏蔽材料，包括A、B两个组分，A组分与B组分的质量比为1:1；
A组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000051
B组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000052
实施例2
液体硅橡胶电磁屏蔽材料，包括A、B两个组分，A组分与B组分的质量比为1:1；
A组分以重量份数计，包括以下成分：
含有乙烯基的聚硅氧烷 100份
改性石墨烯 2份
GO 3份
改性聚苯胺 15份
铂催化剂 0.3份
B组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000053
Figure BDA0002708004550000061
实施例3
液体硅橡胶电磁屏蔽材料，包括A、B两个组分，A组分与B组分的质量比为1:1；
A组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000062
B组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000063
对比例1同实施例3，不同之处在于：
A组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000064
对比例2同实施例3，不同之处在于：A组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000065
Figure BDA0002708004550000071
对比例3同实施例3，不同之处在于：液体硅橡胶电磁屏蔽材料的A组分以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002708004550000072
液体硅橡胶电磁屏蔽材料片材的制备：
按照配方量将实施例和对比例的A组分加入到捏合机中，常温、常压下捏合2h，然后在150℃下处理1h，抽真空1h，得到基胶；按照质量比1:1将基胶与B组分混合均匀，用平板硫化机于120℃硫化10min，得到的产品在150℃下烘干，二次硫化0.5h，即得到液体硅橡胶电磁屏蔽材料片材。
性能测试：拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T 528-2009测试，体积电阻率按照GB/T1410-2006测试，实施例和对比例所制备液体硅橡胶片材的测试结果如表1所示：
表1
测试项 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％) 体积电阻率(Ω·cm)
实施例1 3.8 534 3820
实施例2 4.3 552 4250
实施例3 4.2 545 4030
对比例1 3.5 530 8210
对比例2 3.2 521 6350
对比例3 4.0 538 7550
由表1的对比例1可以看出当不添加改性石墨烯将GO的添加量增加到5份时，硅橡胶材料的体积电阻率不仅没有降低反而增大了，很可能是因为硅橡胶体系中GO的添加量过大，GO之间发生了一定程度的团聚；由对比例2可以看出，当不添加GO将改性石墨烯的添加量增加到5份时，硅橡胶材料的体积电阻率不仅没有降低反而增大而且力学性能也下降了，这可能是因为体系中GO的含量过少，不能形成较多的导电通路，改性石墨烯与含氢硅油发生了化学键合，占用了较多的活性氢位，含有乙烯基的聚硅氧烷与含氢硅油的交联结构受到极大影响，进而影响了硅橡胶材料的力学性能；由对比例3可以看出，采用未质子酸改性的聚苯胺添加到硅橡胶材料体系中，其对硅橡胶材料体系体积电阻率降低的贡献远比不上改性聚苯胺，这主要是因为未质子酸改性的聚苯胺在硅橡胶材料体系中的分散性不是很理想，大大影响了其导电性能的发挥以及与其他导电添加剂的协同作用。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于，包括A、B两个组分，A组分与B组分的质量比为1:1；
A组分以重量份数计，包括以下成分：
含有乙烯基的聚硅氧烷 100份
改性石墨烯 1-2份
GO 2-3份
改性聚苯胺 10-15份
铂催化剂 0.2-0.3份
B组分以重量份数计，包括以下成分：
含有乙烯基的聚硅氧烷 10-20份
含氢硅油 10-15份
碳纳米管 1-2份
表面处理剂 1-3份
抑制剂 0.2-0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于：
所述改性聚苯胺按照以下方法制备：
将1mol/L的盐酸溶液与1g聚苯胺混合，两者质量比为2:1，然后将0.2g过硫酸铵的饱和水溶液滴加到混合溶液中，15℃下聚合24h，产物依次用质量浓度为15%的氨水和去离子水洗涤至滤液无色，最后将得到的产物真空干燥，即得到PAN粉末；然后将PAN粉末与15mL浓度为1mol/L的盐酸溶液混合并不断搅拌12h，反应后的产物用去离子水洗涤5次后真空干燥，即得到改性聚苯胺。
3.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于：
所述改性石墨烯的制备方法如下：
将100mg氧化石墨烯与50mLN,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散后加入GMA，在氮气保护下搅拌30min，然后加热到65℃，反应48h，经离心、洗涤、干燥后得到改性石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于：
所述含有乙烯基的聚硅氧烷的粘度为15000-18000mpa·s。
5.根据权利要求4所述的一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于：
所述含有乙烯基的聚硅氧烷中乙烯基的质量百分含量为0.6-0.7%。
6.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于：所述表面处理剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于：
所述含氢硅油中氢基的质量百分含量为0.6-0.7%，粘度为80mPa·s。
8.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶电磁屏蔽材料，其特征在于：
所述抑制剂为顺丁烯二酸酐或吡啶。
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