CN111171381B - 一种纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯、制备方法及高导热电绝缘弹性体热界面材料 - Google Patents

一种纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯、制备方法及高导热电绝缘弹性体热界面材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米α‑氧化铝负载的热还原石墨烯、制备方法及高导热电绝缘弹性体热界面材料。将氧化石墨烯浆液与纳米γ‑氧化铝分散液混合，超声搅拌静电自组装0.5～5h，然后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将得到的粉末在氮气保护下加热至600～2000℃并保持0.5～2h，得到所述纳米α‑氧化铝负载的热还原石墨烯。将所得还原杂化填料与微米填料复配使用填充至硅橡胶中，所得的热界面材料具有高的体积电阻率、导热率，能够满足集成电路封装散热的性能要求。此外，本发明方法还具有加工工艺简便易操作，不涉及使用有毒溶剂，与实际工厂加工设备可以相匹配，可直接用于投产等优点。

Description

一种纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯、制备方法及高导热 电绝缘弹性体热界面材料
技术领域
本发明涉及集成电路封装用热界面材料领域，具体地说，是涉及是一种纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯、制备方法及高导热电绝缘弹性体热界面材料。
背景技术
随着电子工业不断向高功率损耗、集成性及微型化发展，现代电子设备的能量密度大幅提高，这就使得其在使用过程中产生大量的热，倘若这些热量无法及时导出，局部过高的温度就会造成设备卡顿，甚至是电路破坏(我们称之为热失效)。而热管理就是一系列解决这个问题的手段。热界面材料是热管理中一类极为关键的材料，其主要的作用是填补IC芯片和散热器接合时产生的微空隙及表面凹凸不同的孔洞，排除空隙里的空气，从而使热量在这些缺陷出有效传递。
弹性体热界面材料是热界面材料中极为关键的一类，具有高柔性，粘合性好等优势，其主要产品表现为导热胶垫。弹性体热界面材料除了在电脑、手机、光纤等民口设备中的大量应用，在军工武器装备，特别是航母、潜艇中的高精尖温度控制系统和指挥控制系统等大型电子设备中也不可或缺；此外，在航空航天领域，高性能弹性体热界面材料还能有效代替航天器中大型冷装置。
近年来，为了使热界面材料的导热率提高，石墨烯、碳纳米管等新型超高导热(导热率约为5000W/(m·K))纳米碳材料逐步应用于该领域。但这类材料同时具有超高的电导率，使热界面材料具有导电性能；这对电路封装是极为不利的，直接覆盖在芯片上的热界面材料极容易使设备短路，发生危险。所以，如何克服这一弊端同时又能使碳纳米材料充分发挥其导热作用仍是该领域所面临的难题和挑战。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是设计一种纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯石墨烯及其填充的高导热、电绝缘弹性体热界面材料，应用于集成电路封装，使其达到良好的散热且能防止设备短路的目的。
本发明的目的之一是提供一种纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
将浓度为3‰～5％的氧化石墨烯浆液与浓度为5％～30％的纳米γ-氧化铝分散液混合，超声搅拌静电自组装0.5～5h，然后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将得到的粉末在氮气保护下加热至600～2000℃并保持0.5～2h，得到所述纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯，其中，纳米γ-氧化铝与氧化石墨烯质量比为1：1～50：1，优选为5：1～20：1；所述初始纳米γ-氧化铝晶型为γ型。
优选地，氧化石墨烯片径为0.2～20μm。
优选地，所述氧化石墨烯通过氧化还原法(如通常的hummers法及其改进方法等)制备，将残余酸及杂质洗掉即可。
优选地，所述纳米γ-氧化铝的粒径为10～50nm。
优选地，热处理温度为1300～1800℃。
优选地，所述氧化石墨烯浆液的溶剂是水或乙醇中之一，或两者的任意比共溶剂。
优选地，所述纳米γ-氧化铝分散液的溶剂是水或乙醇中之一，或两者的任意比共溶剂。
本发明的制备方法可以使纳米氧化铝均匀吸附在石墨烯表面。
本发明的基本原理是利用原生纳米γ-氧化铝表面的正电性与氧化石墨烯表面的负电性，将两者在水或乙醇相中进行静电自组装，制备杂化填料，将所得的杂化填料高温下热处理。热处理过程一方面还原了氧化石墨烯，另一方面将氧化铝的晶型转变为导热率更高的α型。电绝缘的纳米氧化铝会牢牢的包覆在石墨烯的表面从而屏蔽石墨烯的导电性，氧化铝的包覆同时会降低石墨烯与基体间的界面热阻，提高传热效果。最后将这种纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯杂化填料与电绝缘的微米级填料复配使用，在基体内部构造完美的导热通路，所得的材料具有很高的热导率和优良的电绝缘特性。
本发明的目的之二是提供一种上述制备方法得到的纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯。
本发明的目的之三是提供一种弹性体热界面材料，所述热界面材料包含所述的制备方法得到的纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯，纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯为热界面材料的0.5～10wt％。
本发明的目的之四是提供一种高导热电绝缘弹性体热界面材料，由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure BDA0001861448150000031
优选地，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、环氧基封端的硅橡胶、双组分硅凝胶、单组份硅凝胶中的两种或多种。
优选地，所述微米填料的粒径为5～200μm，微米填料选自α-氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化锌、氧化镁中的至少一种。
所述增塑剂选自本领域常用的增塑剂，优选为羟基硅油、甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异丁酯、甲基乙基硅油中的一种或多种。
所述硫化剂选自本领域常用的硫化剂，优选为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、双(叔丁过氧异丙基)苯、过氧化二苯甲酰、1，1-二叔丁基过氧基-3,3,5-三甲基环已烷、叔丁基异丙苯基过氧化物中的一种或多种。
本发明所述的一种高导热电绝缘弹性体热界面材料，其制备工艺为：按照所述量将所述组分混合均匀，在60～200℃下硫化5～120min成型。
所述原料组分的混合、混炼、开炼、硫化工艺可采用现有技术中通常的橡胶加工工艺。所用设备也均是现有技术中橡胶加工中的设备，比如行星搅拌仪、双辊开炼机、密炼机、平板硫化仪等。
本发明的有益效果：
本发明首次利用了原生γ-纳米氧化铝颗粒在水相中呈现的正电性(其zeta电位为45mV)，将其与氧化石墨烯(其水浆液的zeta点位约为-40mV)在水或乙醇相中进行静电自组装。该策略大大简化了氧化铝负载石墨烯的工艺工序，不需任何偶联剂改性，过程简单易实施，且不涉及使用任何污染性有机溶剂。所得纳米杂化物，颗粒负载均匀，纳米氧化铝良好地包覆于石墨烯表面，有效屏蔽了石墨烯的导电性。其次，本发明将γ-纳米氧化铝负载的氧化石墨烯在高温下进行热处理，一方面将氧化石墨烯还原，另一方面将纳米氧化铝的晶型从γ型转变为α型，保证其热导率提高。最后，将少量杂化物与微米填料复配，在微米填料含量较高时少量纳米杂化物能够在微米填料间起到导热桥作用从而显著提高体系的热导率，且由于石墨烯表面负载了氧化铝对石墨烯导电性起到了良好的屏蔽作用，同时保证了体系的电绝缘特性。
附图说明
图1为实施例1所制备的纳米氧化铝负载的热还原石墨烯杂化物的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例、对比例所用原料说明：双组分硅凝胶牌号HY-9300，深圳市红叶杰科技有限公司产品；氧化石墨烯水浆液为改进的hummers法制备，片径2-10微米；纳米γ-氧化铝平均粒径13nm，ALDRICH产品；微米氧化铝、微米氮化铝粒径为10-90微米之间，淄博诺达化工有限公司产品。其他配合剂均为市售产品。所用氧化石墨烯水浆液和纳米氧化铝水分散液溶剂为纯的去离子水。
实施例1
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯3份，微米氧化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将氧化石墨烯水浆液(浓度为3.3‰)300ml与纳米γ-氧化铝水分散液(浓度为5％)100ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将该粉末在氮气保护下加热至1500℃保持2h，得到纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例2
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯3份，微米氧化铝800份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将氧化石墨烯水浆液(浓度为3.3‰)300ml与纳米γ-氧化铝水分散液(浓度为5％)100ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将该粉末在氮气保护下加热至1500℃保持2h，得到纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例3
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯3份，微米氮化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将氧化石墨烯水浆液(浓度为3.3‰)300ml与纳米γ-氧化铝水分散液(浓度为5％)100ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将该粉末在氮气保护下加热至1500℃保持2h，得到纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例4
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯3份，微米氮化铝800份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将氧化石墨烯水浆液(浓度为3.3‰)300ml与纳米γ-氧化铝水分散液(浓度为5％)100ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将该粉末在氮气保护下加热至1500℃保持2h，得到纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例5
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯10份，微米氧化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将氧化石墨烯水浆液(浓度为3.3‰)300ml与纳米γ-氧化铝水分散液(浓度为5％)100ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将该粉末在氮气保护下加热至1500℃保持2h，得到纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例6
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯3份，微米氧化铝800份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将氧化石墨烯水浆液(浓度为3.3‰)300ml与纳米γ-氧化铝水分散液(浓度为5％)400ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将该粉末在氮气保护下加热至1500℃保持2h，得到纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
对比例1
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，热还原石墨烯3份，微米氧化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将氧化石墨烯水浆液(浓度为3.3‰)冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末；将该粉末在氮气保护下加热至1500℃保持2h，得到热还原石墨烯。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
对比例2
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，热还原石墨烯3份，微米氧化铝800份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将氧化石墨烯水浆液(浓度为3.3‰)冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末；将该粉末在氮气保护下加热至1500℃保持2h，得到热还原石墨烯。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实验说明
热导率测试标准GB/T 10297-2015；体积电阻测试标准GB/T 1410-2006。
图1是实施实例1所制备的杂化填料透射电镜图，从中可以看出纳米氧化铝均匀包覆在石墨烯片层(图中褶皱部分)上，将石墨烯片层完全包裹住，这样很好地屏蔽了其电导率。
测试实施例和对比例样品的导热系数及电阻率，结果见下表1。
表1实施例和对比例的导热系数及电阻率
Figure BDA0001861448150000081
实施例1-5所制备的杂化填料，初始氧化石墨烯和纳米γ-氧化铝的质量比为1:5。实施例6所制备的杂化填料，初始氧化石墨烯和纳米γ-氧化铝的质量比为1:20。
通过对比实施例1与对比例1以及对比实施例2与对比例2，可以得出结论，使用α-氧化铝负载的热还原石墨烯相比单独使用相同量的热还原石墨烯对导热率的提升更明显，主要原因是：(1)负载α-氧化铝的石墨烯在体系中分散更好；(2)纳米γ-氧化铝在热处理过程中晶型转变为导热率更高的α型氧化铝。使用热还原石墨烯的配方(对比例1和对比例2)体积电阻很低，已经达到导电级别(＜109Ω·cm)，而使用相同量(3份)的α-氧化铝负载的热还原石墨烯(实施例1和实施例2)以及含有更多量(10份)的α-氧化铝负载的热还原石墨烯(实施例5)，体积电阻率均在电绝缘的范围之内(＞109Ω·cm)，说明包覆氧化铝起到了屏蔽石墨烯导电性的效果。分析实施例3和实施例4，结果发现，体积电阻率均在高的电绝缘范围之内。而热导率相比实施例1和实施例2又有了明显提升，这主要是由于将微米氧化铝替换为了相同份数的微米氮化铝所致，氮化铝相比氧化铝的导热系数更高，同时杂化填料的加入促使了微米氮化铝之间的热传递。对比实施例2、实施例6和对比例2，可以看出初始氧化石墨烯和纳米γ-氧化铝的质量比为1:5(实施例2)以及1:20(实施例6)的样品对导热率的提升均高于纯石墨烯的样品(对比例2)。而实施例2和实施例6的体积电阻均在电绝缘范围。
以上实施例已对本发明的具体内容进行了详细描述，但本发明不局限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员可以做出种种同等替换，如用不同的活性剂，硫化剂等小料对原料配比的更改，用不同的实施工艺加工本发明所述的原料比等。这些同等的变型或替换均属于在本申请要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
将浓度为3‰～5％的氧化石墨烯浆液与浓度为5％～30％的纳米γ-氧化铝分散液混合，超声搅拌静电自组装0.5～5h，然后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的氧化石墨烯粉末；将得到的粉末在氮气保护下加热至600～2000℃并保持0.5～2h，得到所述纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯，
其中，纳米γ-氧化铝与氧化石墨烯质量比为1：1～50：1。
2.根据权利要求1所述的纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯的制备方法，其特征在于：
纳米γ-氧化铝与氧化石墨烯质量比为5：1～20：1。
3.根据权利要求1所述的纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯的制备方法，其特征在于：
所述纳米γ-氧化铝的粒径为10～50nm，氧化石墨烯片径为0.2～20μm。
4.根据权利要求1所述的纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯的制备方法，其特征在于：
所述氧化石墨烯浆液的溶剂为水或乙醇中的至少一种；
所述纳米γ-氧化铝分散液的溶剂为水或乙醇中的至少一种。
5.一种根据权利要求1～4之任一项所述的制备方法得到的纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯。
6.一种含有根据权利要求1～4之任一项所述的制备方法得到的纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯填充的弹性体热界面材料，其特征在于：
所述纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯为热界面材料的0.5～10wt％。
7.一种含有根据权利要求1～4之任一项所述的制备方法得到的纳米α-氧化铝负载的热还原石墨烯的高导热电绝缘弹性体热界面材料，其特征在于所述弹性体热界面材料由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0002714936810000021
8.根据权利要求7所述的高导热电绝缘弹性体热界面材料，其特征在于所述弹性体热界面材料由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0002714936810000022
9.根据权利要求7所述的高导热电绝缘弹性体热界面材料，其特征在于：
所述硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶、环氧基封端的硅橡胶、双组分硅凝胶、单组份硅凝胶中的两种以上。
10.根据权利要求7所述的高导热电绝缘弹性体热界面材料，其特征在于：
所述微米填料粒径为5～200μm，微米填料选自α-氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化锌、氧化镁中的至少一种。
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