CN109181316B - 导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)对球状填料和片状或纤维状填料进行改性；(2)将改性的球形填料和改性的片状或纤维状填料充分分散于水‑乙醇的混合溶液中，并加入粘结剂，搅拌混合均匀后得到乳浊液，其中，改性的片状或纤维状填料和改性的球形填料的体积比为10:1～1:1，粘结剂和改性的球形填料的体积比为1:5～1:2；(3)将乳浊液在不断搅拌的情况下，经过喷雾干燥试验机造粒获得导热填料；(4)将导热填料、乙烯基硅油、固化剂、催化剂以及抑制剂进行搅拌混合获得浆料，其中固化剂的质量分数为2～5％，催化剂的质量分数为0.02～0.05％；(5)将浆料加入模具中进行高温固化，获得导热复合材料。本发明还提供由上述制备方法制备形成的导热复合材料。

Description

导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，尤其涉及一种导热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，特别是微电子集成技术和高密度印制电路板组装技术的迅猛发展，电子器件发热量迅速增加。研究表明，电子元器件的工作环境温度每升高2℃，器件可靠性将下降10％。工作环境温度达到50℃时，器件使用寿命只有25℃时的1/6。因此，为了保证电子设备的正常运行，这就要求产生的热量可以快速高效的传导出去。此外，为了满足现代化工业要求，导热复合材料还必须满足一定的柔性、具备一定的力学性能、电绝缘性、良好的成型加工性和经济性等条件。因而，开发具备上述性能且能有效地将电子器件内部热量导出，降低电子器件的工作环境温度，增加其使用寿命的导热界面材料成为研究的重点。
在传统的热界面材料技术方案中，常见的生产方法主要是通过向高分子柔性基体(主要是硅橡胶)中添加大量的填料(氧化铝、氮化硼、膨胀石墨、碳纳米管及铜粉、银粉等)来制备具有一定的导热能力的热界面材料。然而，由于硅橡胶自身的热导率极低(大约为0.20W/(m*K))，所以为了满足器件应用要求，经常需要向基体材料内部加入高质量比的填料，通常为50％-80％质量分数，有的甚至更高，而其实现的热导率通常在5W/(m*K)以下，难以满足高导热应用领域的需求。且超高质量比填料的加入，会使体系的柔性急速下降，使填充性能变差。
发明内容
鉴于上述状况，有必要提供一种填料含量较低且热导率较高的导热复合材料及其制备方法。
本发明提供一种导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)在球状填料和片状或纤维状填料中加入偶联剂，获得改性的球状填料和改性的片状或纤维状填料；(2)将改性的球形填料和改性的片状或纤维状填料充分分散于水-乙醇的混合溶液中，并加入粘结剂，搅拌混合均匀后得到乳浊液，其中，改性的片状或纤维状填料和改性的球形填料的体积比为10:1～1:1，所述粘结剂和改性的球形填料的体积比为1:5～1:2；(3)将所述乳浊液在不断搅拌的情况下，经过喷雾干燥试验机造粒获得导热填料；(4)将导热填料、乙烯基硅油、固化剂、催化剂以及抑制剂进行搅拌混合获得浆料，其中所述固化剂的质量分数为2～5％，所述催化剂的质量分数为0.02～0.05％；(5)将所述浆料加入模具中进行高温固化，获得所述导热复合材料。
作为一种优选方案，所述球状填料包括微米级的球形氧化铝、球形氧化镁、球形氧化硅、球形氮化铝、球形铝粉和球形铜粉中的至少一种。
作为一种优选方案，片状填料包括微米级的氮化硼、片状银、鳞片石墨、膨胀石墨、石墨烯及石墨烯纳米带中的至少一种。
作为一种优选方案，纤维状填料包括微米级的碳纤维、氮化硼纤维及铜纤维中的至少一种。
作为一种优选方案，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
作为一种优选方案，所述粘结剂为聚乙烯吡络烷酮(PVP)、聚乙烯醇、丁四醇、葡萄糖、蔗糖中的至少一种。
作为一种优选方案，所述步骤(1)具体包括以下步骤：将所述偶联剂、乙醇以及去离子水搅拌混合均匀获得溶液A；将所述球状填料和所述片状或纤维状填料与去离子水混合，获得水分散液B；将溶液A和水分散液B混合，在80℃下偶联反应3小时；冷却、过滤、洗涤，获得改性的球状填料和改性的片状或纤维状填料。
作为一种优选方案，所述水-乙醇混合溶液中，水和乙醇的质量比为3:2。
作为一种优选方案，在步骤(4)和(5)之间进一步包括以下步骤：对所述浆料进行抽真空除气，以去除所述浆料内部的空气。
本发明还提供一种导热复合材料，其由以上任一种制备方法制备形成。
本发明提供的导热复合材料的制备方法，通过喷雾干燥使球形填料黏结在片状或纤维状填料的表面，降低填料与填料之间的界面热阻，进而提高导热复合材料的热传导性能，所述热导复合材料的热导率为7.5～25W/(m*K)，且所述复合材料中的填料的重量分数为50％以下。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似应用，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提供一种导热复合材料的制备方法，所述导热复合材料具体为硅橡胶垫。所述制备方法包括以下步骤：
(1)在球状填料和片状或纤维状填料中加入偶联剂，获得改性的球状填料和改性的片状或纤维状填料。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂，具体为十六烷基三甲氧基硅烷基(9116)。可以理解的是，所述偶联剂还可为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、等其他硅烷偶联剂，例如为复合型单烷氧基钛酸酯泰(TC-9)或3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GLYMO)。经过偶联剂偶联处理后的填料，其表面具有亲油性。
所述球状填料包括微米级的球形氧化铝、球形氧化镁、球形氧化硅、球形氮化铝、球形铝粉和球形铜粉中的至少一种。片状填料包括微米级的氮化硼、片状银、鳞片石墨、膨胀石墨、石墨烯及石墨烯纳米带中的至少一种。纤维状填料包括微米级的碳纤维、氮化硼纤维及铜纤维中的至少一种。
优选地，步骤(1)具体包括以下步骤：将偶联剂、乙醇以及去离子水搅拌混合均匀获得溶液A；将球状填料和片状或纤维状填料与去离子水混合，获得水分散液B；将溶液A和水分散液B混合，在80℃下偶联反应3小时；冷却、过滤、洗涤，获得改性的球状填料和改性的片状或纤维状填料。
(2)将改性的球形填料和改性的片状或纤维状填料充分分散于水-乙醇的混合溶液中，并加入粘结剂，搅拌混合均匀后得到乳浊液。其中，改性的片状或纤维状填料和改性的球形填料的体积比为10:1～1:1。需注意的是，过高含量的球形填料难以有效发挥喷雾干燥的粘结效果。
优选地，所述水-乙醇混合溶液中，水和乙醇的质量比为3:2，以使填料能够充分分散。可以理解的是，水和乙醇的质量比还可根据填料的需要进行相应调整。造粒后填料之间的粘结效果与所述乳浊液中水和乙醇的质量比相关联。当乙醇的体积分数为10～20vol％时，可以充分发挥所述粘结剂的效果，实现不同形态填料之间的粘结。
所述粘结剂为聚乙烯吡络烷酮(PVP)、聚乙烯醇、丁四醇及葡萄糖、蔗糖等单糖二糖，且所述粘结剂和改性的球形填料的体积比为1:5～1:2。
(3)将所述乳浊液在不断搅拌的情况下，经过喷雾干燥试验机造粒获得导热填料。其中，喷雾干燥试验机的进口温度为120～150℃，其出口温度为70～90℃，进料速度为5～35％，空气压力为10～25m3/h。
(4)将导热填料、乙烯基硅油、固化剂、催化剂以及抑制剂进行搅拌混合获得浆料。其中，所述导热填料的体积分数为10～40vol％。具体地，所述导热填料中的改性的片状或纤维状填料的体积分数为10～40vol％，改性的球形填料的体积分数为1～20vol％，粘结剂的体积分数为0.2～10vol％。可以理解的是，所述导热填料的体积分数可根据实际需要进行调整。
(5)将所述浆料加入模具中进行高温固化，获得所述导热复合材料。经测试，所述导热复合材料的热导率为7.5～25W/(m*K)，邵氏硬度(邵C)为37～64。
优选地，所述固化剂为质量分数为2～5％的含氢硅油，所述催化剂为质量分数为0.02～0.05％的铂络合物，所述抑制剂为乙烯基封头。所述乙烯基封头的含量可根据固化时间的需求进行调整。
优选地，在步骤(4)和(5)之间进一步包括以下步骤：对所述浆料进行抽真空除气，以去除所述浆料内部的空气。
根据实验及理论研究表明，复合材料的热传导性能很大一部分主要是由填料与填料之间的界面热阻以及填料与基体之间的界面热阻决定的。本发明中，通过喷雾干燥使球形填料黏结在片状或纤维状填料的表面，降低填料与填料之间的界面热阻，进而提高导热复合材料的热传导性能，所述热导复合材料的热导率为7.5～25W/(m*K)；且所述复合材料中的填料的重量分数为50％以下，不会影响所述复合材料的柔性。另外，通过喷雾干燥处理将球形填料黏结于片状填料或纤维状填料表面，避免了片状填料或纤维状填料之间的直接接触，可有效地提高所述硅橡胶垫的电击穿性能。
由于喷雾干燥对填料的种类不敏感，因此本发明中的二维填料(片状填料)或者一维填料(纤维状填料)可以采用不同的物质，有利于调控所述导热复合材料的导热性能以及成本的控制。且喷雾干燥所采用的填料尺寸是在微米级层面的材料，其为目前硅橡胶垫所用填料最为广泛应用的尺寸，可以采用目前的填料直接进行加工生产，无需将填料的粒度进一步加工为纳米级，在降低了成本的同时，更适于目前工业化的批量生产。
再者，本发明中通过偶联剂对填料进行偶联处理，一方面可以避免填料因为范德华力而相互堆集，降低填料的填充性；另一方面可以改善填料与基体的相容性，减少所述导热复合材料内部由于不相容造成的缺陷(如空隙)，有效地提升了所述导热复合材料的机械和热传导性能。
实施例一
将2重量份的硅烷偶联剂、15重量份的乙醇、1重量份的去离子水经过搅拌30分钟，获得溶液A；再将100重量份的填料加入700重量份的去离子水中获得溶液B，并将B在水浴的条件下加热到80℃；取5重量份的溶液A加入B溶液中，80℃偶联反应3小时，冷却过滤洗涤，获得具有亲油性的填料。
将经过硅烷偶联剂处理之后的22重量份的微米级碳纤维(长度在150um，直径为10um)和40重量份的球形氧化铝(1～5um)，即使碳纤维和球形氧化铝的体积比为1：1，加入水和乙醇的混合溶液(300重量份的水和200重量份的乙醇)中，并在机械或者磁力搅拌的情况下搅拌混合，使碳纤维和氧化铝可以在溶液中充分分散，形成乳浊液。称取5重量份的丁四醇加入所述乳浊液中，并在60℃的温度下使其充分溶于所述乳浊液中。调节喷雾干燥试验机的进口温度为130℃，进料速度为15％，空气压力为20m3/h，喷气速率为5S-1，出口温度为70～80℃，当喷雾干燥试验机的温度稳定之后，将所述乳浊液通过蠕动泵传输至所述喷雾干燥试验机，进行喷雾干燥，获得干燥粒料。取干燥粒料40重量份加入75重量份的乙烯基硅油中，经过3分钟的机械搅拌，之后再向其中加入3重量份的含氢硅油固化剂和3重量份的经过百倍稀释后的铂络合物催化剂，搅拌1分钟，并将所得浆料放入真空干燥箱里，在室温下抽真空除去浆料内部空气。将所述除气浆料加入特定的模具之中，在80℃烘箱中固化反应3小时，取出脱模(切割)，即可获得所得硅橡胶垫。
经测试，实施例一中制备得到的硅橡胶垫的热导率为7.5W/(m*K)，邵氏硬度(邵C)为40±5。实施例一中，填料的质量分数为35％。
实施例二
将2重量份的硅烷偶联剂、15重量份的乙醇、1重量份的去离子水经过搅拌30分钟，获得溶液A；再将100重量份的填料加入700重量份的去离子水中获得溶液B，并将B在水浴的条件下加热到80℃；取5重量份的溶液A加入B溶液中，80℃偶联反应3小时，冷却过滤洗涤，获得具有亲油性的填料。
将经过硅烷偶联剂处理之后的110重量份的片状氮化硼(横向尺寸为50um，厚度为1～3um)和40重量份的球形氧化铝(直径为1～5um)，即使片状氮化硼和球形氧化铝的体积比为5：1，加入水和乙醇的混合溶液(350重量份的水和150重量份的乙醇)中，并在机械或者磁力搅拌的情况下搅拌混合，使片状氮化硼和氧化铝可以在溶液中充分分散，形成乳浊液。称取10重量份的聚乙烯吡络烷酮加入所述乳浊液中，并在60℃的温度下使其充分溶于所述乳浊液中。调节喷雾干燥试验机的进口温度为140℃，进料速度为15％，空气压力为20m3/h，喷气速率为2S-1，出口温度为70～80℃，当所述喷雾干燥试验机的温度稳定之后，将所述乳浊液通过蠕动泵传输至所述喷雾干燥试验机，进行喷雾干燥，获得干燥粒料。取干燥粒料40重量份加入75重量份的乙烯基硅油中，经过3分钟的机械搅拌，之后再向其中加入3重量份的含氢硅油固化剂和3重量份的经过百倍稀释后的铂络合物催化剂，搅拌1分钟，并将所得浆料放入真空干燥箱里，在室温下抽真空除去浆料内部空气。将所述除气浆料加入特定的模具之中，在80℃烘箱中固化反应3小时，取出脱模(切割)，即可获得所得硅橡胶垫。
经测试，实施例二中制备得到的硅橡胶垫的热导率为6W/(m*K)，邵氏硬度(邵C)为55±5。实施例二中，填料的质量分数为35％。
实施例三
将2重量份的硅烷偶联剂、15重量份的乙醇、1重量份的去离子水经过搅拌30分钟，获得溶液A；再将100重量份的填料加入700重量份的去离子水中获得溶液B，并将B在水浴的条件下加热到80℃；取5重量份的溶液A加入B溶液中，80℃偶联反应3小时，冷却过滤洗涤，获得具有亲油性的填料。
将经过硅烷偶联剂处理之后的50重量份的片状银(横向尺寸为50～150um，厚度为1～3um)和3重量份的球形氧化铝(直径为1～5um)，即使片状银和球形氧化铝的体积比为5：1，加入水和乙醇的混合溶液(400重量份的水和100重量份的乙醇)中，并在机械或者磁力搅拌的情况下搅拌混合，使片状银和球形氧化铝可以在溶液中充分分散，形成乳浊液。称取1.5重量份的丁四醇加入所述乳浊液中，并在60℃的温度下使其充分溶于所述乳浊液中。调节喷雾干燥试验机的进口温度为130℃，进料速度为15％，空气压力为20m3/h，喷气速率为5S-1，出口温度为70～80℃，当试验机的温度稳定之后，将所述乳浊液通过蠕动泵的传输至所述喷雾干燥试验机，进行喷雾干燥，获得干燥粒料。取干燥粒料100重量份加入150重量份的乙烯基硅油中，经过3分钟的机械搅拌，之后再向其中加入3重量份的含氢硅油固化剂和3重量份的经过百倍稀释后的铂络合物催化剂，搅拌1分钟，并将所得浆料放入真空干燥箱里，在室温下抽真空除去浆料内部空气。将所述除气浆料加入特定的模具之中，在80℃烘箱中固化反应3小时，取出脱模(切割)，即可获得所得硅橡胶垫。
经测试，实施例三中制备得到的硅橡胶垫的热导率为15/(m*K)，邵氏硬度(邵C)为60±5。实施例三中，填料的质量分数为40％。
实施例四
将2重量份的硅烷偶联剂、15重量份的乙醇、1重量份的去离子水经过搅拌30分钟，获得溶液A；再将100重量份的填料加入700重量份的去离子水中获得溶液B，并将B在水浴的条件下加热到80℃；取5重量份的溶液A加入B溶液中，80℃偶联反应3小时，冷却过滤洗涤，获得具有亲油性的填料。
将经过硅烷偶联剂处理之后的100重量份的片状氮化硼(横向尺寸在50～150um，厚度为1～3um)和15重量份的球形氮化铝(1～5um)，即使片状氮化硼和球形氧化铝的体积比为10：1，加入水和乙醇的混合溶液(400重量份的水和100重量份的乙醇)中，并在机械或者磁力搅拌的情况下搅拌混合，使碳纤维和氧化铝可以在溶液中充分分散，形成乳浊液。称取10重量份的丁四醇加入所述乳浊液中，并在60℃的温度下使其充分溶于所述乳浊液中。调节喷雾干燥试验机的进口温度为130℃，进料速度为15％，空气压力为20m3/h，喷气速率为5S-1，出口温度为70～80℃，当喷雾干燥试验机的温度稳定之后，将所述乳浊液通过蠕动泵传输至所述喷雾干燥试验机，进行喷雾干燥，获得干燥粒料。取干燥粒料50重量份加入50重量份的乙烯基硅油中，经过3分钟的机械搅拌，之后再向其中加入3重量份的含氢硅油固化剂和3重量份的经过百倍稀释后的铂络合物催化剂，搅拌1分钟，并将所得浆料放入真空干燥箱里，在室温下抽真空除去浆料内部空气。将所述除气浆料加入特定的模具之中，在80℃烘箱中固化反应3小时，取出脱模(切割)，即可获得所得硅橡胶垫。
经测试，实施例四中制备得到的硅橡胶垫的热导率为25W/(m*K)，邵氏硬度(邵C)为75±5。实施例四中，填料的质量分数为35％。
本发明还提供一种导热复合材料，所述导热复合材料由上述制备方法制备形成。所述导热复合材料中的填料的质量分数在50％以下，热导率为7.5～25W/(m*K)。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在球状填料和片状或纤维状填料中加入偶联剂，获得改性的球状填料和改性的片状或纤维状填料；
(2)将改性的球形填料和改性的片状或纤维状填料充分分散于水-乙醇的混合溶液中，并加入粘结剂，搅拌混合均匀后得到乳浊液，其中，改性的片状或纤维状填料和改性的球形填料的体积比为10:1～1:1，所述粘结剂和改性的球形填料的体积比为1:5～1:2；所述粘结剂为聚乙烯吡络烷酮(PVP)、聚乙烯醇、丁四醇、葡萄糖、蔗糖中的至少一种；
(3)将所述乳浊液在不断搅拌的情况下，经过喷雾干燥试验机造粒获得导热填料；
(4)将导热填料、乙烯基硅油、固化剂、催化剂以及抑制剂进行搅拌混合获得浆料，其中所述固化剂的质量分数为2～5％，所述催化剂的质量分数为0.02～0.05％；
(5)将所述浆料加入模具中进行高温固化，获得所述导热复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球状填料包括微米级的球形氧化铝、球形氧化镁、球形氧化硅、球形氮化铝、球形铝粉和球形铜粉中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，片状填料包括微米级的氮化硼、片状银、鳞片石墨、膨胀石墨、石墨烯及石墨烯纳米带中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纤维状填料包括微米级的碳纤维、氮化硼纤维及铜纤维中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括以下步骤：
将所述偶联剂、乙醇以及去离子水搅拌混合均匀获得溶液A；
将所述球状填料和所述片状或纤维状填料与去离子水混合，获得水分散液B；
将溶液A和水分散液B混合，在80℃下偶联反应3小时；
冷却、过滤、洗涤，获得改性的球状填料和改性的片状或纤维状填料。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水-乙醇混合溶液中，水和乙醇的质量比为3:2。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)和(5)之间进一步包括以下步骤：对所述浆料进行抽真空除气，以去除所述浆料内部的空气。
9.一种导热复合材料，其特征在于，由权利要求1-8中任一种制备方法制备形成。
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