CN108659467B - SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂的方法 - Google Patents

SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂的方法，具体过程如下：将纳米SiC和硅烷偶联剂加入到氧化石墨烯水分散液中并超声处理，然后用环氧活性稀释剂置换出体系中的水分，再将所得混合物与环氧树脂以及加工助剂混合，固化成型后得到SiC/氧化石墨烯改性环氧树脂复合材料。经此处理后的SiC和氧化石墨烯在环氧树脂基体内部达到了纳米级的均匀分散并形成了热传导网络，由于SiC和氧化石墨烯本身具有较高的导热系数，因此这两种填料的搭配使用显著提高了环氧树脂的导热性。

Description

SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂的方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)又名金刚砂，一般是用石英砂、石油焦、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅是宽带隙半导体，化学性质十分稳定，具有良好的耐高温性。碳化硅还具有耐腐蚀和良好的半导体性能，被广泛应用于各种电子信息行业。此外碳化硅还具有极高的导热率以及较低的热膨胀系数，因此可作为良好的导热材料。然而单独将SiC作为导热填料制备导热复合材料时，其添加量较大，过量的SiC在树脂基体中无法均匀分散，容易发生团聚，对材料的力学性能有很大影响。
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子以规则六角形的形式排列而成的二维单层网状结构材料。由于特殊的结构特征，石墨烯同时也具备了其他材料和碳材料所不可比拟的优异性能。石墨烯中的原子骨架以sp2杂化的形式连接而存在，故石墨烯内碳原子之间的化学键都是δ键。破坏δ键所需的能量最大，需要很大的外力才能将众多的δ键破坏掉，因此石墨烯具有优异的力学性能。此外石墨烯还具有目前已知最高的导热性能，其室温导热率可以达到5300W/m-1K-1，是不可多得的导热材料。但是石墨烯很难均匀分散在环氧树脂基体中，容易发生团聚。因此需要对石墨烯进行改性，将其氧化成氧化石墨烯，使其表面带有许多活性官能团，从而能够与环氧树脂基体中的官能团反应，实现填充和均匀分散的目的。
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类有机化合物。由于环氧树脂分子中含有各种功能性的结构单元，与其他热固性树脂相比其具有无与伦比的优越性，广泛应用于涂料、粘合剂、航空航天、化工、电子材料封装等行业和领域。
SiC/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的研究已经有公开报道，主要集中在高性能涂料技术领域，如中国专利CN107541133A和CN105482645A。这些研究主要着眼于金属材料的防腐保护，并不涉及电子元器件的导热问题。事实上随着电子行业的发展，高性能电子元件在工作时会产生大量的热量，过多的热量长期积累会对系统产生伤害。在高功耗系统中使用高导热材料或热界面材料将这些热量消耗掉或者导出是十分必要的。通常来说，环氧树脂具有低密度、易加工和耐腐蚀等优点，但是较低的热导率限制了其在高性能系统中的进一步发展和应用。为了克服这个问题，在环氧树脂中加入高导热率的填料以提高其导热性能是一种简单、直接、有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有环氧树脂存在的导热性不好、填料添加过多对材料性能影响较大、制备工艺较复杂等不足，提供一种SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂的方法。该方法首先通过Hummers法制得氧化石墨烯的水分散液，接着向其中加入偶联剂和SiC，加热反应后再加入环氧稀释剂置换出体系中的水，超声处理后将所得混合物加入到环氧树脂中，固化即为SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂。SiC和氧化石墨烯在环氧树脂基体中呈纳米级均匀分散，显著提高了环氧树脂的导热性，整个操作过程简单、易于工业化。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂的方法，包括以下步骤：
(a)制备氧化石墨烯水分散液，向其中加入硅烷偶联剂和SiC并加热反应，然后加入环氧活性稀释剂同时蒸出体系中的水分，超声得到氧化石墨烯/SiC的稀释剂分散液；
(b)将氧化石墨烯/SiC的稀释剂分散液与环氧树脂混合，再加入加工助剂后固化成型，得到SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂。
上述方案中，氧化石墨烯水分散液的浓度为1-5mg/mL，硅烷偶联剂的加入量为氧化石墨烯水分散液体积的1％-5％。
上述方案中，所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂(KH550)、环氧基硅烷偶联剂(KH560)中的一种。
上述方案中，所述SiC选自纳米级SiC粉体，使用前需用盐酸和水洗涤干净，以去除表面氧化物。
上述方案中，氧化石墨烯的加入量为环氧树脂质量的0.1％-0.5％，SiC的加入量为环氧树脂质量的1％-10％，两种填料加入后在80-100℃反应3-5h。
上述方案中，所述环氧活性稀释剂选自丁基缩水甘油醚、乙二醇缩水二甘油醚中的一种，其用量为环氧树脂质量的5％-25％。
上述方案中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种。
上述方案中，所述加工助剂包括表面活性剂、消泡剂、固化剂。
上述方案中，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸钠、柠檬酸钠中的至少一种，表面活性剂的加入量为环氧树脂质量的0.05％-0.5％。
上述方案中，所述消泡剂选自磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的至少一种，加入消泡剂后还需要将混合物加热至70-90℃搅拌4-6h，消泡剂的加入量为环氧树脂质量的0.05％-0.5％。
上述方案中，所述固化剂选自聚酰胺固化剂或聚醚胺固化剂中的一种，固化剂的加入量为环氧树脂质量的25％-35％。
上述方案中，固化成型分段进行，首先在40-60℃固化1-3h，然后在70-90℃继续固化2-4h，最后在90-110℃固化1-2h。
本发明将氧化石墨烯分散在去离子水中，再加入SiC与环氧活性稀释剂，通过减压蒸馏除去体系中的水，保证了氧化石墨烯与SiC的纳米级分散，避免了填料的团聚。石墨烯与SiC填料的均匀分散，在环氧树脂内部形成热传导网络，大大增强了环氧树脂的导热性。其次，硅烷偶联剂的改性提高了填料与环氧树脂的界面相容性及结合力，有效的提高了环氧树脂与填料的结合。表面活性剂的加入使得填料有更好的分散；消泡剂有效的抑制了系统中气泡的产生，避免了内部缺陷的产生，提高了复合材料的力学性能。
与现有技术相比，本发明具有以下预料不到的有益效果：(a)在氧化石墨烯和SiC总添加量较小(10％以内)的情况下，显著提高了环氧树脂的导热性并对其他性能的影响较小；(b)制备过程简单可控，极大的节约了能源和成本；(c)保证了氧化石墨烯与SiC的纳米级分散，避免了填料的团聚。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
1)氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂的制备
将5g纳米SiC(6.25％，与环氧树脂的质量比，下同)粉末置于质量分数为5％的盐酸溶液中，搅拌2h，固液分离后用足量的去离子水洗涤。取一定量的Hummers法制备的氧化石墨浆状液，将其超声分散于去离子水中，得到浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水分散液。将处理后的SiC粉末分散在100mL的氧化石墨烯(0.125％)水分散液中，再加入2mL氨基硅烷偶联剂(KH550)，加热至80℃反应4h。再向体系中加入4g(5％)丁基缩水甘油醚，通过减压蒸馏除去体系中的水，接着进行超声处理，得到填料均匀分散的氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂；
2)氧化石墨烯/SiC环氧树脂复合材料的制备
取80g双酚A型环氧树脂与步骤(1)所得氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂混合，再加入0.1g(0.125％)十二烷基苯磺酸钠和0.05g(0.0625％)聚二甲基硅氧烷，加热至80℃搅拌5h。向所得分散液中加入20g(25％)聚醚胺固化剂，并搅拌15min，接着将其倒入模具中于50℃固化2h，于80℃固化3h，于100℃固化1h，即可得到氧化石墨烯/SiC环氧树脂复合材料。
实施例2
1)氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂的制备
将10g(10％)纳米SiC粉末置于质量分数为5％的盐酸溶液中，搅拌2h，固液分离后用足量的去离子水洗涤。取一定量的Hummers法制备的氧化石墨浆状液，将其超声分散于去离子水中，得到浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯水分散液。将处理后的SiC粉末分散于100mL氧化石墨烯水(0.15％)分散液中，向体系中加入3ml氨基硅烷偶联剂(KH550)，加热至90℃反应4h。再向体系中加入15g(15％)乙二醇缩水二甘油醚，通过减压蒸馏除去体系中的水，再进行超声处理，得到填料均匀分散的氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂；
2)氧化石墨烯/SiC环氧树脂复合材料的制备
取100g环氧树脂与步骤(1)所述的氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂混合，再加入0.2g(0.2％)十二烷基苯磺酸钠和0.1g(0.1％)聚二甲基硅氧烷，加热至80℃搅拌6h。向所得分散液中加入30g(30％)聚醚胺固化剂并搅拌20min，接着将其倒入模具中于50℃固化2h，于80℃固化3h，于100℃固化1h，即可得到氧化石墨烯/SiC环氧树脂复合材料。
实施例3
1)氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂的制备
将6g(5％)纳米SiC粉末置于质量分数为5％的盐酸溶液中，搅拌2h，固液分离后用足量的去离子水洗涤。取一定量的Hummers法制备的氧化石墨浆状液，将其超声分散于去离子水中，得到浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯水分散液。将处理后的SiC粉末分散于100mL氧化石墨烯水(0.125％)分散液中，接着向体系中加入2mL氨基硅烷偶联剂(KH550)，加热至100℃反应4h。再向体系中加入12g(10％)乙二醇缩水二甘油醚，通过减压蒸馏除去体系中的水，再进行超声处理，得到填料均匀分散的氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂；
2)氧化石墨烯/SiC环氧树脂复合材料的制备
取120g环氧树脂与步骤(1)所述的氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂混合，再加入0.6g(0.5％)聚乙烯比咯烷酮和0.3g(0.25％)磷酸三丁酯，加热至80℃搅拌6h。向所得分散液中加入40g(30.3％)聚醚胺固化剂并搅拌25min，将其倒入模具中于50℃固化2h，于80℃固化3h，于100℃固化1h，即可得到氧化石墨烯/SiC环氧树脂复合材料。
实施例4
1)氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂的制备
将10g(10％)纳米SiC粉末置于质量分数为5％的盐酸溶液中，搅拌2h，固液分离后用足量的去离子水洗涤。取一定量的Hummers法制备的氧化石墨浆状液，将其超声分散于去离子水中，得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水分散液。将处理后的SiC粉末分散在100mL的氧化石墨烯水(0.2％)分散液中，再加入5mL氨基硅烷偶联剂(KH550)，加热至90℃反应4h。再向体系中加入25g(25％)乙二醇缩水二甘油醚，通过减压蒸馏除去体系中的水，再进行超声处理，得到填料均匀分散的氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂；
2)氧化石墨烯/SiC环氧树脂复合材料的制备
取100g双酚F型环氧树脂与步骤(1)所得氧化石墨烯/SiC环氧稀释剂混合，再加入0.2g(0.2％)聚乙烯比咯烷酮和0.5g(0.5％)磷酸三丁酯，加热至90℃搅拌5h。向所得分散液中加入30g(30％)聚醚胺固化剂，并搅拌15min，接着将其倒入模具中于50℃固化2h，于80℃固化3h，于100℃固化1h，即可得到氧化石墨烯/SiC环氧树脂复合材料。
为充分了解SiC和氧化石墨烯对环氧树脂材料性能的影响，参照实施例1的方法制得了不同填充量的复合材料，然后将其制成标准试样，分别在万能试验机和热常数分析仪上测试其弯曲强度和导热系数，结果如下表1所示。
表1复合材料性能测试结果表
Figure BDA0001652787320000061
从表1可以看出，环氧树脂材料在添加了改性后的SiC及氧化石墨烯填料后，其弯曲强度尤其是导热系数有了明显的提高；随着SiC填料含量的增加，弯曲强度先增加后减小，在4wt％达到最大值；随着氧化石墨烯填料的增加，复合材料的弯曲强度与导热系数均会增加。

Claims (1)

1.SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）制备浓度为(1-5)mg/mL的氧化石墨烯水分散液，向其中加入硅烷偶联剂和SiC，加热至80-100℃反应3-5h，再加入环氧活性稀释剂同时蒸出体系中的水分，超声得到氧化石墨烯/SiC的稀释剂分散液；
（b）将氧化石墨烯/SiC的稀释剂分散液与环氧树脂混合，再加入加工助剂并固化成型，得到SiC/氧化石墨烯复合改性环氧树脂；
其中氧化石墨烯的加入量为环氧树脂质量的0.1%-0.5%，SiC的加入量为环氧树脂质量的1%-10%；所述SiC选自纳米级SiC粉体，使用前需用盐酸和水洗涤干净；所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种；所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种，其加入量为氧化石墨烯水分散液体积的1%-5%；所述环氧活性稀释剂选自丁基缩水甘油醚、乙二醇缩水二甘油醚中的一种，其用量为环氧树脂质量的5%-25%；所述加工助剂包括表面活性剂、消泡剂、固化剂，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸钠、柠檬酸钠中的至少一种，其加入量为环氧树脂质量的0.05%-0.5%；所述消泡剂选自磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的至少一种，加入消泡剂后还需要将混合物加热至70-90℃搅拌4-6h，消泡剂的加入量为环氧树脂质量的0.05%-0.5%；所述固化剂选自聚酰胺固化剂或聚醚胺固化剂中的一种，固化剂的加入量为环氧树脂质量的25%-35%；固化成型分段进行，首先在40-60℃固化1-3h，然后在70-90℃继续固化2-4h，最后在90-110℃固化1-2h。
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