CN108341929A - 一种石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯/环氧树脂复合材料及制备方法，涉及功能高分子材料领域，包括石墨烯、环氧树脂、固化剂和促进剂，所述的石墨烯/环氧树脂复合材料导电性在102S/cm以上，所述石墨烯采用鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸、磷酸和抗坏血酸通过氧化‑还原反应，并经冷冻干燥、高温热处理得到。本发明提供的石墨烯/环氧树脂复合材料，具有相容性好、分散均匀且高导电性能的有益效果。

Description

一种石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，具体涉及一种具有超强导电能力的石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维的碳纳米材料，具有优异的力学性能和导电、导热性能，且比表面积大，在纳米复合材料、传感器、纳米电子学和能源存储等领域备受关注。将石墨烯在聚合物基体中均匀地分散能够制备出具有优异性能的纳米复合材料。环氧树脂是一种应用非常广泛的热固性树脂，石墨烯等多种纳米填料被添加到环氧树脂中来提高其强度、韧性以及导电、导热性能。
目前大多将石墨烯加入到合成的环氧树脂中进行简单混合，由于石墨烯比表面积大，颗粒尺寸在纳米范围内，因此石墨烯在环氧树脂中容易团聚，导致石墨烯分散均一性差，从而石墨烯/环氧树脂复合材料的导电性能也较差。
发明内容
本发明提供了一种能与环氧树脂有较好相容性、分散性且具有超强导电性能的石墨烯改性环氧树脂及其制备方法，解决现有技术中石墨烯在环氧树脂中容易团聚、分散均一性差、导电性能不理想的问题。
为了实现上述目的，本发明所述的石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法采用如下技术方案：
一种石墨烯/环氧树脂复合材料，包括石墨烯、环氧树脂、固化剂和促进剂，所述的石墨烯/环氧树脂复合材料导电性在102S/cm以上，所述石墨烯采用鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸、磷酸和抗坏血酸通过氧化-还原反应，并经冷冻干燥、高温热处理得到，所述石墨烯各组份质量份数如下：
鳞片石墨2；高锰酸钾10～16；浓硫酸80～90；磷酸12～20；抗坏血酸5～ 15。
作为进一步地优选，所述石墨烯各组份质量份数如下：
鳞片石墨2；高锰酸钾14；浓硫酸90；磷酸12；抗坏血酸15。
本发明还提供了一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
(1)制备氧化-还原石墨烯
氧化石墨烯：将鳞片石墨与高锰酸钾、浓硫酸、磷酸按比例混合并搅拌均匀后，加热至35～55℃反应6～10小时，得到氧化石墨烯；
氧化石墨烯水体系：去离子水将得到的氧化石墨烯清洗干净，去除残留的氧化剂后，将其以≤4mg/mL的浓度分散在去离子水中，得到氧化石墨烯水体系；
向得到的氧化石墨烯水体系中加入抗坏血酸，并加热至90～100℃回流反应 12～24小时，多次清洗后烘干，得到氧化-还原石墨烯；
(2)制备碳化的石墨烯气凝胶
将步骤(1)得到的氧化-还原石墨烯经冷冻干燥、高温热处理后，得到碳化的石墨烯气凝胶；
(3)制备石墨烯/环氧树脂复合材料
按比例称取一定量的环氧树脂、固化剂和促进剂混合搅拌均匀，随后在其中加入一定量的步骤(2)得到的碳化的石墨烯气凝胶，得到所述石墨烯/环氧树脂复合材料。
作为进一步地优选，其特征在于，所述的高温热处理的温度为800℃以上，处理时间为1h以上。
作为进一步地优选，其特征在于，所述石墨烯的添加量为环氧树脂质量的 0.8％～5％，所述的固化剂选自聚醚胺固化剂、胺类固化剂、酸酐类固化剂中的任意一种或两种以上，固化剂添加量为环氧树脂质量的10％～15％，所述促进剂为脲类促进剂，促进剂添加量为环氧树脂质量的5％～10％。
作为进一步地优选，所用环氧树脂为双酚A型环氧树脂或酚醛环氧树脂。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明制备的氧化-还原石墨烯经过冷冻干燥和高温处理两步后，石墨烯形态上由固态变为气凝胶，增大了与环氧树脂的接触面积，有益于石墨烯在环氧树脂中的均匀分散。另外，高温处理能够碳化掺杂的未充分反应的鳞片石墨，在石墨烯片层间起到连接作用，进一步增强了石墨烯与环氧树脂的相容性，解决了分散均匀性差的问题，并极大地增强了其电导率，可达到102s/cm以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
实施例1
石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，通过以下步骤实现：
1、氧化-还原石墨烯的制备
将2g鳞片石墨，14g高锰酸钾分散在90g的浓硫酸与12g磷酸构成的混酸溶液中，搅拌均匀后将体系加热至40℃反应10小时，所得产物氧化石墨烯。用去离子水将氧化石墨烯清洗干净，去除残留的氧化剂后，将其以4mg/mL的浓度分散在去离子水中。随后在体系中加入15g还原剂抗坏血酸并加热至100℃回流反应24小时，产物多次清洗后烘干，得到氧化-还原石墨烯。
2、碳化的石墨烯气凝胶的制备
将上述步骤1得到的氧化-还原石墨烯首先在液氮中冷冻干燥，然后再迅速放入冷冻干燥机中，干燥72h，得到石墨烯气凝胶。然后在800℃的高温箱中，处理1h，得到碳化的石墨烯气凝胶。
3、石墨烯/环氧树脂复合材料的制备
配比：双酚A型环氧树脂，100g；双氰胺固化剂，10g；甲基单脲促进剂， 8g，步骤1制备的碳化石墨烯气凝胶3g。
按比例称取100g双酚A型环氧树脂、10g双氰胺固化剂、8g甲基单脲促进剂以及3g碳化的石墨烯气凝胶，将上述组分混合均匀，得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
将上述步骤制备的石墨烯/环氧树脂复合材料进行真空脱泡处理后，按以下工艺固化：80℃/2h+130℃/2h，测量所得复合材料的电导率并记录。结果见表1。
实施例2
1、氧化-还原石墨烯的制备
将2g鳞片石墨，10g高锰酸钾分散在80g的浓硫酸与12g磷酸构成的混酸溶液中，搅拌均匀后将体系加热至35℃反应6小时，所得产物氧化石墨烯。用去离子水将氧化石墨烯清洗干净，去除残留的氧化剂后，将其以3mg/mL的浓度分散在去离子水中。随后在体系中加入10g还原剂抗坏血酸并加热至90℃回流反应12小时，产物多次清洗后烘干，得到氧化-还原石墨烯。
2、碳化的石墨烯气凝胶的制备
将上述步骤1得到的氧化-还原石墨烯首先在液氮中冷冻干燥，然后再迅速放入冷冻干燥机中，干燥72h，得到石墨烯气凝胶。然后在1000℃的高温箱中，处理2h，得到碳化的石墨烯气凝胶。
3、石墨烯/环氧树脂复合材料的制备
配比：酚醛环氧树脂F-44(软化点小于40℃)，100g；乙酸酐固化剂，15g；甲基单脲促进剂，10g，步骤1制备的碳化石墨烯气凝胶3g。
按比例称取100g酚醛环氧树脂F-44、15g乙酸酐固化剂、10g甲基单脲促进剂以及3g碳化的石墨烯气凝胶，将上述组分混合均匀，得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
将上述步骤制备的石墨烯/环氧树脂复合材料进行真空脱泡处理后，按以下工艺固化：80℃/2h+130℃/2h，测量所得复合材料的电导率并记录。结果见表1。
实施例3
1、氧化-还原石墨烯的制备
将2g鳞片石墨，16g高锰酸钾分散在90g的浓硫酸与20g磷酸构成的混酸溶液中，搅拌均匀后将体系加热至50℃反应8小时，所得产物氧化石墨烯。用去离子水将氧化石墨烯清洗干净，去除残留的氧化剂后，将其以4mg/mL的浓度分散在去离子水中。随后在体系中加入5g还原剂抗坏血酸并加热至100℃回流反应24小时，产物多次清洗后烘干，得到氧化-还原石墨烯。
2、碳化的石墨烯气凝胶的制备
将上述步骤1得到的氧化-还原石墨烯首先在液氮中冷冻干燥，然后再迅速放入冷冻干燥机中，干燥72h，得到石墨烯气凝胶。然后在800℃的高温箱中，处理1h，得到碳化的石墨烯气凝胶。
3、石墨烯/环氧树脂复合材料的制备
配比：双酚A型环氧树脂，100g；双氰胺固化剂，10g；甲基单脲促进剂，5g，步骤1制备的碳化石墨烯气凝胶3g。
按比例称取100g双酚A型环氧树脂、10g双氰胺固化剂、5g甲基单脲促进剂以及3g碳化的石墨烯气凝胶，将上述组分混合均匀，得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
将上述步骤制备的石墨烯/环氧树脂复合材料进行真空脱泡处理后，按以下工艺固化：80℃/2h+130℃/2h，测量所得复合材料的电导率并记录。结果见表1。
实施例4
1、氧化-还原石墨烯的制备
将2g鳞片石墨，14g高锰酸钾分散在80g的浓硫酸与16g磷酸构成的混酸溶液中，搅拌均匀后将体系加热至55℃反应10小时，所得产物氧化石墨烯。用去离子水将氧化石墨烯清洗干净，去除残留的氧化剂后，将其以3mg/mL的浓度分散在去离子水中。随后在体系中加入10g还原剂抗坏血酸并加热至100℃回流反应18小时，产物多次清洗后烘干，得到氧化-还原石墨烯。
2、碳化的石墨烯气凝胶的制备
将上述步骤1得到的氧化-还原石墨烯首先在液氮中冷冻干燥，然后再迅速放入冷冻干燥机中，干燥72h，得到石墨烯气凝胶。然后在1000℃的高温箱中，处理2h，得到碳化的石墨烯气凝胶。
3、石墨烯/环氧树脂复合材料的制备
配比：双酚A型环氧树脂，50g；酚醛环氧树脂F-44(软化点小于40℃)， 50g；乙酸酐固化剂，12g；甲基单脲促进剂，8g，步骤1制备的碳化石墨烯气凝胶3g。
按比例称取50g双酚A型环氧树脂、50g酚醛环氧树脂F-44、12g乙酸酐固化剂、8g甲基单脲促进剂以及3g碳化的石墨烯气凝胶，将上述组分混合均匀，得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
将上述步骤制备的石墨烯/环氧树脂复合材料进行真空脱泡处理后，按以下工艺固化：80℃/2h+130℃/2h，测量所得复合材料的电导率并记录。结果见表1。
实施例5
氧化-还原石墨烯、碳化的石墨烯气凝胶、石墨烯/环氧树脂复合材料的制备过程及实验条件同实施例1，不同的是，步骤3中碳化的石墨烯气凝胶为5g。按照实施例1中的方法，测量所得复合材料的电导率并记录。结果见表1。
实施例6
氧化-还原石墨烯、碳化的石墨烯气凝胶、石墨烯/环氧树脂复合材料的制备过程及实验条件同实施例1，不同的是，步骤3中碳化的石墨烯气凝胶为0.8g。按照实施例1中的方法，测量所得复合材料的电导率并记录。结果见表1。
实施例7
氧化-还原石墨烯、碳化的石墨烯气凝胶、石墨烯/环氧树脂复合材料的制备过程及实验条件同实施例1，不同的是，步骤3中碳化的石墨烯气凝胶为2g。按照实施例1中的方法，测量所得复合材料的电导率并记录。结果见表1。
对比实施例8
配比：双酚A型环氧树脂，100g；双氰胺固化剂，10g；甲基单脲促进剂， 8g，常规方式制备的石墨烯3g。
1、按比例称取100g双酚A型环氧树脂、10g双氰胺固化剂、8g甲基单脲促进剂以及3g石墨烯。
2、将上述混合物在室温下搅拌2h辅助石墨烯的分散。
3、将环氧/石墨烯预聚物倒出，超声分散4h，使石墨烯在环氧树脂中进一步分散，得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
将上述步骤制备的石墨烯/环氧树脂复合材料进行真空脱泡处理后，按以下工艺固化：80℃/2h+130℃/2h，测量所得复合材料的电导率并记录。结果见表1。
表1
从实施例1-7和采用常规方法制备的石墨烯/环氧树脂复合材料(对比实施例8)的电导率相比，实施例1-7的导电性能有较大幅度的提高和改善。对比实施例8由于未采用本发明的制备方法，石墨烯在环氧树脂中分散程度较差，产生团聚，影响复合材料的导电性能指标。
从实施例1、5、6、7的数据可以看出，随着石墨烯加入量的增多，复合材料的整体性能有所提升，但当石墨烯含量达到树脂份数的3％时，导电性能基本趋于稳定，若石墨烯含量达到树脂份数的5％以上时，由于石墨烯量的增多，其在环氧树脂中的分散性难度增加，其导电性能改善效果会急剧下降。
从实施例1-7的数据可以看出，本发明保护的石墨烯/环氧树脂复合材料的导电率均在102S/cm以上，说明按照本发明的制备方法得到的石墨烯/环氧树脂复合材料具有超强的导电性能，和现有技术相比，具有显著的有益效果。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种石墨烯/环氧树脂复合材料，其特征在于：包括石墨烯、环氧树脂、固化剂和促进剂，所述的石墨烯/环氧树脂复合材料导电率在102S/cm以上，所述石墨烯采用鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸、磷酸和抗坏血酸通过氧化-还原反应，并经冷冻干燥、高温热处理得到，所述石墨烯各组份质量份数如下：
鳞片石墨2；高锰酸钾10～16；浓硫酸80～90；磷酸12～20；抗坏血酸5～15。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/环氧树脂复合材料，其特征在于：所述石墨烯各组份质量份数如下：
鳞片石墨2；高锰酸钾14；浓硫酸90；磷酸12；抗坏血酸15。
3.一种根据权利要求1～2任一项所述的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
(1)制备氧化-还原石墨烯
氧化石墨烯：将鳞片石墨与高锰酸钾、浓硫酸、磷酸按比例混合并搅拌均匀后，加热至35～55℃反应6～10小时，得到氧化石墨烯；
氧化石墨烯水体系：去离子水将得到的氧化石墨烯清洗干净，去除残留的氧化剂后，将其以≤4mg/mL的浓度分散在去离子水中，得到氧化石墨烯水体系；
向得到的氧化石墨烯水体系中加入抗坏血酸，并加热至90～100℃回流反应12～24小时，多次清洗后烘干，得到氧化-还原石墨烯；
(2)制备碳化的石墨烯气凝胶
将步骤(1)得到的氧化-还原石墨烯经冷冻干燥、高温热处理后，得到碳化的石墨烯气凝胶；
(3)制备石墨烯/环氧树脂复合材料
按比例称取一定量的环氧树脂、固化剂和促进剂混合搅拌均匀，随后在其中加入一定量的步骤(2)得到的碳化石墨烯气凝胶，得到所述石墨烯/环氧树脂复合材料。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高温热处理的温度为800℃以上，处理时间为1h以上。
5.根据权利要求3所述的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的添加量为环氧树脂质量的0.8％～5％，所述的固化剂选自聚醚胺固化剂、胺类固化剂、酸酐类固化剂中的任意一种或两种以上，固化剂添加量为环氧树脂质量的10％～15％，所述促进剂为脲类促进剂，促进剂添加量为环氧树脂质量的5％～10％。
6.根据权利要求4～5任一项所述的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所用环氧树脂为双酚A型环氧树脂或酚醛环氧树脂。
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