CN116814045B - 一种通讯器材用的环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种通讯器材用的环氧树脂组合物及其制备方法。本发明提供的环氧树脂组合物包括环氧树脂基体和浸渍用溶胶，所述环氧树脂基体为双酚A型环氧树脂，所述浸渍用溶胶为石墨烯溶胶，将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中复合，再进行干燥处理即得。所述石墨烯溶胶还特别加入了γ‑缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷和缩水甘油苯基醚。本发明制得的通讯器材用的环氧树脂组合物制备方法简单，所用材料易于获得，没有使用电泳法或电喷涂法，能够简便生产的同时降低能耗，且经实验证实，本发明制得的通讯器材用的环氧树脂组合物具有较优的电磁屏蔽性能性能，适用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种通讯器材用的环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
复合材料是指将两种或两种以上的不同化合物以各种方法组合而成的材料，复合材料的不同组成相互补充，进一步扩大了材料的应用范围。复合材料也可以保持其它构成材料的大部分优势，又能减少单一材料的缺点，使复合材料具备单一材料没有的优良功能。
热固性树脂基复合材料是目前使用得最为普遍的一类复合材料，环氧树脂是重要的热固性材料之一，因其具有简单多样的固化过程和优异的尺寸稳定性、强度和刚度等优点，其在粘合剂、涂料和复合材料等商用工业中发挥着重要作用。环氧树脂具有低介电常数和介电损耗，可以减少设备中的延迟效应、能量损耗和产热问题。此外，环氧树脂的疏水性和低吸湿性可以保证其在航空航天、微电子、以及电子封装等领域内的长期使用。
电磁屏蔽效果在通讯器材中应用广泛，常用的电磁屏蔽就包括有以环氧树脂为基础的填充型复合电磁屏蔽材料，这类材料的屏蔽机制多以反射损耗为主，而导电材料的选择直接影响了该复合材料的电磁屏蔽效果，填料通常会导致大尺度相分离的形态和不必要的界面效应，这对于某些电子和阻尼应用是不可接受的。选择何种导电材料及制备方法是提高电磁屏蔽效果的关键。
中国专利申请CN 1548494A提供了一种防止电磁干扰的环氧树脂胶体及相关组件，包括：铁氧磁体和环氧树脂，以直接涂抹在通信器材的高频率相应组件上，可防止空中噪声的影响，优点包括将电感组件的电感值提升至两倍以上。
中国专利申请CN 110903609A提供了一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料的制备方法，包括制备碳纳米管复合材料和固化制备环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料，其中碳纳米管的制备包括碳纳米管粉末与纳米Fe粒子。该环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料在具有优异导电性能的同时还具有较高的磁性，增强了损耗电磁波的能力，具有较高的屏蔽效能，屏蔽效能达到30dB。
以上列举的现有技术的创新点在于提供了不同的复合材料及其制备方法，均提供了一定的技术启示。但问题在于，如何在已有电磁屏蔽材料技术的前提下提高电磁屏蔽性能是本发明所要解决的疑难问题，同时在优化电磁屏蔽性能上，能够协调优化产品的耐磨性，现有技术很难实现电磁屏蔽、耐磨性的协调改进，以及产品耐酸腐、耐温稳定性，限制了产品的使用效率。
发明内容
本发明旨在提供一种通讯器材用的环氧树脂组合物及其制备方法，特别是该方法制备方法简单，能够获得较优的电磁屏蔽性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种通讯器材用的环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂基体和浸渍用溶胶，所述环氧树脂基体为双酚A型环氧树脂，所述浸渍用溶胶为石墨烯溶胶；环氧树脂基体、浸渍用溶胶的物质质量比为1:3。
进一步的，所述石墨烯溶胶的制备方法为：
S1取石墨鳞片，加入乙醇溶液后搅拌，静置，倒去溶剂，得到清洗后的石墨烯；
S2将步骤S1得到的清洗后的石墨烯置于容器中，依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾和聚乙烯吡咯烷酮，期间需在冰水浴中搅拌6-8h，得到混合物A；
S3待搅拌结束后加入分散剂，期间需在冰水浴中超声2-5h，得到混合物B；
S4待超声结束后，将经步骤S3得到的混合物B再置于水浴锅中，保持30℃温度0.5-2h，再升温至50-70℃，保持5-8h，随后冷却，加入去离子水稀释，搅拌，静置，待分层后去除上清液，即得石墨烯溶胶。
进一步的，所述石墨鳞片、硝酸钠、高锰酸钾、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.2-0.6：3-5：0.1-0.3。
进一步的，所述步骤S2加入的浓硫酸的加入量为，每1g石墨鳞片须加入30-35ml浓硫酸，步骤S4加入去离子水稀释，所用去离子水加入的量为步骤S2加入浓硫酸的3倍。
进一步的，步骤S3所述分散剂的加入量与石墨鳞片的质量比为0.3-0.6：2。
进一步的，步骤S3所述分散剂为组合物，包括γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷和缩水甘油苯基醚。
进一步的，所述γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷和缩水甘油苯基醚的质量比为3-5：1。
优选地，所述环氧树脂组合物中还添加有膨润土双效剂、调和改性剂；其中膨润土双效剂加入量为环氧树脂基体总量15-20％；所述调和改性剂的加入量为环氧树脂基体总量3-6％。
优选地，所述膨润土双效剂的制备方法为：
S11：将膨润土置于140-150℃下热处理10-15min，然后以1-3℃/min的速率冷却至45℃，保温，备用；
S12：将4-8份四氧化三铁纳米线加入到15-20份乙醇溶剂中，然后加入2-5份硫酸镧溶液、1-2份钛酸四丁酯，先以350-450r/min的转速搅拌10-20min；
S13：然后S12中再加入0.45-0.55份碳酸氢铵、0.15-0.25份十二烷基苯磺酸钠，再以150-250r/min的转速搅拌25-30min，搅拌结束，得到球磨剂；
S14：将S11的膨润土中加入S11的膨润土总量10-20％的球磨剂，于1350-1450r/min的球磨转速下球磨1-2h，球磨结束，水洗、干燥，得到膨润土双效剂。
优选地，所述硫酸镧溶液的质量分数为5-8％。
优选地，所述调和改性剂的制备方法为：
将10-15份质量分数5％的壳聚糖水溶液中加入4-8份硅溶胶、2-5份质量分数6％的硝酸钇溶液和1-3份纳米氧化镁剂，于45-48℃下搅拌1-2h，搅拌转速为550-650r/min。搅拌结束，水洗、干燥，得到调和改性剂。
优选地，所述纳米氧化镁剂的制备方法为：
将纳米氧化镁置于350-400℃下热处理1-2h，然后以1-3℃/min的速率冷却至150-160℃，然后再以4-6℃/min的速率冷却至60-65℃，然后表面喷涂质量分数5％的硅酸钠水溶液，至表面浸润完全，即可。
进一步的，所述环氧树脂组合物的制备方法为，常温下将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中，然后加入膨润土双效剂、调和改性剂，静置6-8h，静置完成后置于干燥箱中干燥，即得。
进一步的，所述干燥箱中干燥的条件为，在60-80℃的条件下进行干燥，干燥时间为3-6h。
进一步的，所述通讯器材用的环氧树脂组合物在适用于通讯器材电磁屏蔽性能的应用。
现有技术中环氧树脂并石墨烯填料的复合材料尽管有较好的电磁屏蔽性能，但石墨烯具有高的范德华能以及较大的表面积，难以形成良好的分散，阻碍了该复合材料性能的进一步提升。
为了使石墨烯填料分布的更为均匀，本发明采用浸渍法，并优化制备工艺，在石墨烯清洗后，依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾的同时还加入了聚乙烯吡咯烷酮，经实验发现，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮或可使得反应的发生更为彻底，与后续分散剂的加入产生协同作用，进一步增强分散效果。
γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷分散性能可使得环氧树脂基体负载更高浓度、更稳定的石墨烯，除却其分散性能外，经发现还可与环氧树脂，例如双酚A型环氧树脂，与之构成的交联网络还可增强其机械性能。缩水甘油苯基醚主要作环氧树脂胶黏剂的活性稀释剂，但在本发明的反应体系中可与树脂构成交联结构的组合物，提升其负载效率。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明原料构成明确，理论依据清晰，包括环氧树脂基体和浸渍用溶胶，将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中静置然后干燥即得。本发明提供的环氧树脂组合物是一个作用机理相对明确的复合体系，不同原料之间既发挥着其本身的功能，又弥补了其他原料的缺陷。
(2)本发明制备流程简易，属于传统工艺浸渍法的进一步改良，整个流程所用材料价格低廉且易于获得，没有过于复杂的工艺，实用性强。
(3)本发明创造性的加入了一定配比的分散剂，使得环氧树脂基体负载更高浓度、更稳定的石墨烯，在加强其电气性能的同时，环氧树脂与之构成的交联网络还可增强其机械性能。
(4)本发明还进一步在不同阶段加入了聚乙烯吡咯烷酮和缩水甘油苯基醚，从不同的方面增强石墨烯的负载性能。
(5)本发明制得的通讯器材用的环氧树脂组合物各组分之间作用机理清晰明确，通过实验获得了较佳的配比，并创造性的加入了以往材料未曾使用的组分，取得了较好的效果，市场前景广阔。
(6)通过加入膨润土双效剂，在保持高的电磁屏蔽性能同时，优化改进产品的耐磨性，膨润土先以140-150℃下热处理10-15min，然后以1-3℃/min的速率冷却至45℃，优化其片层层间距，提高其片层活性，通过四氧化三铁纳米线、乙醇溶剂、硫酸镧溶液、钛酸四丁酯先搅拌调配，再加入碳酸氢铵、十二烷基苯磺酸钠，二级调配，通过多级之间的调配混合，共同优化体系原料之间的共混性，通过碳酸氢铵、十二烷基苯磺酸钠经过协调改进，与膨润土球磨协效，膨润土利于片层间距的功能，优化电磁屏蔽性，同时片层结构，改进体系的耐酸腐、耐温稳定性，同时配合球磨剂，共同协效，产品的电磁屏蔽、耐磨性得到协调改进；调和改性剂采用壳聚糖水溶液、硅溶胶、硝酸钇溶液和纳米氧化镁剂调和制备，通过原料之间共同协效，纳米氧化镁剂经过热处理，浸润硅酸钠水溶液，形成的纳米氧化镁剂在调和改性剂中，能够更好的与膨润土双效剂协同补强，进一步的增强体系的电磁屏蔽、耐磨性，同时优化产品的耐酸腐、耐温稳定性。
具体实施方式
以下通过实施例的具体实施方式，将本发明的所述内容做进一步解释。但本发明上述主题的范围不仅限于以下实施例。
以下实施例中所用到的硝酸钠、高锰酸钾等原料均为市场上普通的商品化工业级原材料，以下实施例中涉及的方法如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1、
一种通讯器材用的环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂基体和浸渍用溶胶，所述环氧树脂基体为双酚A型环氧树脂，所述浸渍用溶胶为石墨烯溶胶；环氧树脂基体、浸渍用溶胶的物质质量比为1:3。
所述环氧树脂组合物的制备方法为，常温下将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中静置6h，静置完成后置于干燥箱中干燥，所述干燥箱中干燥的条件为，在60℃的条件下进行干燥，干燥时间为3h，即得。
所述石墨烯溶胶的制备方法为：
S1取石墨鳞片，加入乙醇溶液后搅拌，静置，倒去溶剂，得到清洗后的石墨烯；
S2将步骤S1得到的清洗后的石墨烯置于容器中，依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾和聚乙烯吡咯烷酮，期间需在冰水浴中搅拌6h，得到混合物A；
S3待搅拌结束后加入分散剂，期间需在并在冰水浴中超声2h，得到混合物B；
S4待超声结束后，将经步骤S3得到的混合物B再置于水浴锅中，保持30℃温度0.5h，再升温至50℃，保持5h，随后冷却，加入去离子水稀释，搅拌，静置，待分层后去除上清液，即得石墨烯溶胶。
所述石墨鳞片、硝酸钠、高锰酸钾、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.2：3：0.1，所述步骤S2加入的浓硫酸的加入量为，每1g石墨鳞片须加入30ml浓硫酸，步骤S4加入去离子水稀释，所用去离子水加入的量为步骤S2加入浓硫酸的3倍。步骤S3所述分散剂的加入量与石墨鳞片的质量比为0.3：2。步骤S3所述分散剂为组合物，包括γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷和缩水甘油苯基醚，二者的质量比为3：1。
实施例2、
一种通讯器材用的环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂基体和浸渍用溶胶，所述环氧树脂基体为双酚A型环氧树脂，所述浸渍用溶胶为石墨烯溶胶；环氧树脂基体、浸渍用溶胶的物质质量比为1:3。
所述环氧树脂组合物的制备方法为，常温下将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中静置8h，静置完成后置于干燥箱中干燥，所述干燥箱中干燥的条件为，在80℃的条件下进行干燥，干燥时间为6h，即得。
所述石墨烯溶胶的制备方法为：
S1取石墨鳞片，加入乙醇溶液后搅拌，静置，倒去溶剂，得到清洗后的石墨烯；
S2将步骤S1得到的清洗后的石墨烯置于容器中，依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾和聚乙烯吡咯烷酮，期间需在冰水浴中搅拌8h，得到混合物A；
S3待搅拌结束后加入分散剂，期间需在并在冰水浴中超声5h，得到混合物B；
S4待超声结束后，将经步骤S3得到的混合物B再置于水浴锅中，保持30℃温度2h，再升温至70℃，保持8h，随后冷却，加入去离子水稀释，搅拌，静置，待分层后去除上清液，即得石墨烯溶胶。
所述石墨鳞片、硝酸钠、高锰酸钾、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.6：5：0.3，所述步骤S2加入的浓硫酸的加入量为，每1g石墨鳞片须加入35ml浓硫酸，步骤S4加入去离子水稀释，所用去离子水加入的量为步骤S2加入浓硫酸的3倍。步骤S3所述分散剂的加入量与石墨鳞片的质量比为0.6：2。步骤S3所述分散剂为组合物，包括γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷和缩水甘油苯基醚，二者的质量比为5：1。
实施例3、
一种通讯器材用的环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂基体和浸渍用溶胶，所述环氧树脂基体为双酚A型环氧树脂，所述浸渍用溶胶为石墨烯溶胶；环氧树脂基体、浸渍用溶胶的物质质量比为1:3。
所述环氧树脂组合物的制备方法为，常温下将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中静置8h，静置完成后置于干燥箱中干燥，所述干燥箱中干燥的条件为，在70℃的条件下进行干燥，干燥时间为5h，即得。
所述石墨烯溶胶的制备方法为：
S1取石墨鳞片，加入乙醇溶液后搅拌，静置，倒去溶剂，得到清洗后的石墨烯；
S2将步骤S1得到的清洗后的石墨烯置于容器中，依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾和聚乙烯吡咯烷酮，期间需在冰水浴中搅拌6h，得到混合物A；
S3待搅拌结束后加入分散剂，期间需在并在冰水浴中超声5h，得到混合物B；
S4待超声结束后，将经步骤S3得到的混合物B再置于水浴锅中，保持30℃温度1h，再升温至65℃，保持6h，随后冷却，加入去离子水稀释，搅拌，静置，待分层后去除上清液，即得石墨烯溶胶。
所述石墨鳞片、硝酸钠、高锰酸钾、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.4：4：0.2，所述步骤S2加入的浓硫酸的加入量为，每1g石墨鳞片须加入32ml浓硫酸，步骤S4加入去离子水稀释，所用去离子水加入的量为步骤S2加入浓硫酸的3倍。步骤S3所述分散剂的加入量与石墨鳞片的质量比为0.5：2。步骤S3所述分散剂为组合物，包括γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷和缩水甘油苯基醚，二者的质量比为4：1。
对比例1、
本对比例与实施例3类似，不同之处在于，所述石墨烯溶胶的制备方法不同，步骤S2没有加入聚乙烯吡咯烷酮，其余与实施例3相同。
对比例2、
本对比例与实施例3类似，不同之处在于，所述石墨烯溶胶的制备方法不同，步骤S3的分散剂仅有γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，不包括缩水甘油苯基醚，其余与实施例3相同。
对比例3、
本对比例与实施例3类似，不同之处在于，所述石墨烯溶胶的制备方法不同，步骤S3的分散剂仅有缩水甘油苯基醚，不包括γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，其余与实施例3相同。
实验例、环氧树脂组合物的电学性能测试
实验对象：实施例1-3和对比例1-3得到的环氧树脂组合物实验方法：使用矢量网络分析仪(Keysight N5247APNA)在8.2-12.4GHz的频率范围内测试材料的电磁屏蔽性能，待测样品的厚度为200μm。
实验结果：如表1所示
| 处理 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| dB | 42 | 42 | 43 | 35 | 23 | 29 |
表1：环氧树脂组合物的电磁屏蔽性能
由表1可知，本发明提供的方法得到的通讯器材用的环氧树脂组合物效果显著，具有较优的电磁屏蔽性能，实施例3的技术方案可将电磁干扰屏蔽特性(EMI)达43。实施例1-2由于不同的组合配比，未能得到最优的技术效果，原因在于超声或静置等时间或温度的差异，以及原料配比的差异，使得未能提升石墨烯的负载效率，进而带来性能的差异。对比例1没有加入聚乙烯吡咯烷酮，对比例2和对比例3则分别仅使用了γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷或水甘油苯基醚，基于不同的作用原理，最终都影响了环氧树脂基体负载更高浓度、更稳定的石墨烯，极大降低了其电磁屏蔽性能。
在实施例3的基础上，本发明作出进一步的优化方案；
优化例1：
在实施例3的基础上，所述环氧树脂组合物中还添加有膨润土双效剂、调和改性剂；其中膨润土双效剂加入量为环氧树脂基体总量15％；所述调和改性剂的加入量为环氧树脂基体总量3％。
膨润土双效剂的制备方法为：
S11：将膨润土置于140℃下热处理10min，然后以1℃/min的速率冷却至45℃，保温，备用；
S12：将4份四氧化三铁纳米线加入到15份乙醇溶剂中，然后加入2份硫酸镧溶液、1份钛酸四丁酯，先以350r/min的转速搅拌10min；
S13：然后S12中再加入0.45份碳酸氢铵、0.15份十二烷基苯磺酸钠，再以150r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，得到球磨剂；
S14：将S11的膨润土中加入S11的膨润土总量10％的球磨剂，于1350r/min的球磨转速下球磨1h，球磨结束，水洗、干燥，得到膨润土双效剂。
硫酸镧溶液的质量分数为5％。
调和改性剂的制备方法为：
将10份质量分数5％的壳聚糖水溶液中加入4份硅溶胶、2份质量分数6％的硝酸钇溶液和1份纳米氧化镁剂，于45℃下搅拌1h，搅拌转速为550r/min。搅拌结束，水洗、干燥，得到调和改性剂。
纳米氧化镁剂的制备方法为：
将纳米氧化镁置于350℃下热处理1h，然后以1℃/min的速率冷却至150℃，然后再以4℃/min的速率冷却至60℃，然后表面喷涂质量分数5％的硅酸钠水溶液，至表面浸润完全，即可。
环氧树脂组合物的制备方法为，常温下将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中，然后加入膨润土双效剂、调和改性剂，静置6h，静置完成后置于干燥箱中干燥，即得。
干燥箱中干燥的条件为，在60℃的条件下进行干燥，干燥时间为3h。
优化例2：
在实施例3的基础上，所述环氧树脂组合物中还添加有膨润土双效剂、调和改性剂；其中膨润土双效剂加入量为环氧树脂基体总量20％；所述调和改性剂的加入量为环氧树脂基体总量6％。
膨润土双效剂的制备方法为：
S11：将膨润土置于150℃下热处理15min，然后以3℃/min的速率冷却至45℃，保温，备用；
S12：将8份四氧化三铁纳米线加入到20份乙醇溶剂中，然后加入5份硫酸镧溶液、2份钛酸四丁酯，先以450r/min的转速搅拌20min；
S13：然后S12中再加入0.55份碳酸氢铵、0.25份十二烷基苯磺酸钠，再以250r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，得到球磨剂；
S14：将S11的膨润土中加入S11的膨润土总量20％的球磨剂，于1450r/min的球磨转速下球磨2h，球磨结束，水洗、干燥，得到膨润土双效剂。
硫酸镧溶液的质量分数为8％。
调和改性剂的制备方法为：
将15份质量分数5％的壳聚糖水溶液中加入8份硅溶胶、5份质量分数6％的硝酸钇溶液和3份纳米氧化镁剂，于48℃下搅拌2h，搅拌转速为650r/min。搅拌结束，水洗、干燥，得到调和改性剂。
纳米氧化镁剂的制备方法为：
将纳米氧化镁置于400℃下热处理2h，然后以3℃/min的速率冷却至160℃，然后再以6℃/min的速率冷却至65℃，然后表面喷涂质量分数5％的硅酸钠水溶液，至表面浸润完全，即可。
环氧树脂组合物的制备方法为，常温下将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中，然后加入膨润土双效剂、调和改性剂，静置8h，静置完成后置于干燥箱中干燥，即得。
干燥箱中干燥的条件为，在80℃的条件下进行干燥，干燥时间为6h。
优化例3：
在实施例3的基础上，所述环氧树脂组合物中还添加有膨润土双效剂、调和改性剂；其中膨润土双效剂加入量为环氧树脂基体总量17.5％；所述调和改性剂的加入量为环氧树脂基体总量4.5％。
膨润土双效剂的制备方法为：
S11：将膨润土置于145℃下热处理12min，然后以2℃/min的速率冷却至45℃，保温，备用；
S12：将6份四氧化三铁纳米线加入到17.5份乙醇溶剂中，然后加入3.5份硫酸镧溶液、1.5份钛酸四丁酯，先以400r/min的转速搅拌15min；
S13：然后S12中再加入0.50份碳酸氢铵、0.20份十二烷基苯磺酸钠，再以200r/min的转速搅拌27min，搅拌结束，得到球磨剂；
S14：将S11的膨润土中加入S11的膨润土总量15％的球磨剂，于1400r/min的球磨转速下球磨1.5h，球磨结束，水洗、干燥，得到膨润土双效剂。
硫酸镧溶液的质量分数为6％。
调和改性剂的制备方法为：
将12.5份质量分数5％的壳聚糖水溶液中加入6份硅溶胶、3.5份质量分数6％的硝酸钇溶液和2份纳米氧化镁剂，于46℃下搅拌1.5h，搅拌转速为600r/min。搅拌结束，水洗、干燥，得到调和改性剂。
纳米氧化镁剂的制备方法为：
将纳米氧化镁置于370℃下热处理1.5h，然后以2℃/min的速率冷却至155℃，然后再以5℃/min的速率冷却至62℃，然后表面喷涂质量分数5％的硅酸钠水溶液，至表面浸润完全，即可。
环氧树脂组合物的制备方法为，常温下将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中，然后加入膨润土双效剂、调和改性剂，静置7h，静置完成后置于干燥箱中干燥，即得。
干燥箱中干燥的条件为，在70℃的条件下进行干燥，干燥时间为4.5h。
对比优化例1、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，未加入膨润土双效剂，其余与优化例3相同。
对比优化例2、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，膨润土双效剂制备中未采用S11步骤处理，其余与优化例3相同。
对比优化例3、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，膨润土双效剂制备中未加入球磨剂，直接球磨处理，其余与优化例3相同。
对比优化例4、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，膨润土双效剂制备中球磨剂的制备方法不同，具体的制备方法为：
将6份四氧化三铁纳米线加入到17.5份乙醇溶剂中，然后加入3.5份硫酸镧溶液、1.5份钛酸四丁酯，加入0.50份碳酸氢铵、0.20份十二烷基苯磺酸钠，再以400r/min的转速搅拌27min，搅拌结束，得到球磨剂，其余与优化例3相同。
对比优化例5、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，球磨剂的制备中四氧化三铁纳米线采用碳纳米管代替，其余与优化例3相同。
对比优化例6、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，球磨剂的制备中未加入酸镧溶液、碳酸氢铵，其余与优化例3相同。
对比优化例7、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，未加入调和改性剂，其余与优化例3相同。
对比优化例8、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，调和改性剂的制备中未加入纳米氧化镁剂，其余与优化例3相同。
对比优化例9、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，纳米氧化镁剂采用纳米氧化镁代替，其余与优化例3相同。
对比优化例10、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，纳米氧化镁剂制备中未采用表面喷涂质量分数5％的硅酸钠水溶液，其余与优化例3相同。
对比优化例11、
本对比例与优化例3类似，不同之处在于，调和改性剂的制备中壳聚糖水溶液采用去离子代替、以及未加入硝酸钇溶液，其余与优化例3相同。
将优化例1-3及对比优化例1-11产品进行电磁屏蔽、耐磨性能测试，同时将产品置于2％的盐酸酸雾条件下放置6h，然后再置于60℃下处理6h，测试产品耐酸腐、耐温的性能，测试结果如下表2；
表2：环氧树脂组合物的电磁屏蔽、耐磨性能测试表
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对比优化例1-11及优化例1-3可看出；
优化例3的产品具有优异的电磁屏蔽性能，同时耐磨性能优异，二者可协调改进，此外，产品在酸腐条件、耐温下，性能稳定性优异；
从对比优化例1、对比优化例7以及实施例3中看出，本发明未加入膨润土双效剂、未加入调和改性剂中的一种，产品的性能变差明显，采用二者调配，产品的性能协调性效果显著；
从对比优化例1-6、实施例3中看出，膨润土双效剂制备中未采用S11步骤处理、膨润土双效剂制备中未加入球磨剂，产品的性能均有变差趋势，同时球磨剂的制备方法不同，球磨剂的制备中四氧化三铁纳米线采用碳纳米管代替、球磨剂的制备中四氧化三铁纳米线采用碳纳米管代替，以及搅拌条件不同，产品的性能也存在变差趋势，只有采用本发明的方法制备的球磨剂配合本发明的工艺得到的膨润土双效剂，产品的性能最为明显，采用其他方法代替均不如本发明的效果显著；
从对比优化例8-11中看出，调和改性剂的制备中未加入纳米氧化镁剂、纳米氧化镁剂采用纳米氧化镁代替，产品的性能均有变差趋势，纳米氧化镁剂制备中未采用表面喷涂质量分数5％的硅酸钠水溶液、调和改性剂的制备中壳聚糖水溶液采用去离子代替、以及未加入硝酸钇溶液，产品的性能均出现变差趋势，只有采用本发明的方法制备的纳米氧化镁剂配合本发明的工艺条件制备的调和改性剂，产品的性能效果最为显著。
Claims (6)
1.一种通讯器材用的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂基体和浸渍用溶胶，所述环氧树脂基体为双酚A型环氧树脂，所述浸渍用溶胶为石墨烯溶胶；环氧树脂基体、浸渍用溶胶的物质质量比为1:3；
所述石墨烯溶胶的制备方法为：
S1取石墨鳞片，加入乙醇溶液后搅拌，静置，倒去溶剂，得到清洗后的石墨烯；
S2将步骤S1得到的清洗后的石墨烯置于容器中，依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾和聚乙烯吡咯烷酮，期间需在冰水浴中搅拌6-8h，得到混合物A；
S3待搅拌结束后加入分散剂，期间需在冰水浴中超声2-5h，得到混合物B；
S4待超声结束后，将经步骤S3得到的混合物B再置于水浴锅中，保持30℃温度0.5-2h，再升温至50-70℃，保持5-8h，随后冷却，加入去离子水稀释，搅拌，静置，待分层后去除上清液，即得石墨烯溶胶；
步骤S3所述分散剂的加入量与石墨鳞片的质量比为0.3-0.6：2；
步骤S3所述分散剂为组合物，包括γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷和缩水甘油苯基醚；所述γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷和缩水甘油苯基醚的质量比为3-5：1；
所述环氧树脂组合物中还添加有膨润土双效剂、调和改性剂；其中膨润土双效剂加入量为环氧树脂基体总量15-20%；所述调和改性剂的加入量为环氧树脂基体总量3-6%；所述膨润土双效剂的制备方法为：
S11：将膨润土置于140-150℃下热处理10-15min，然后以1-3℃/min的速率冷却至45℃，保温，备用；
S12：将4-8份四氧化三铁纳米线加入到15-20份乙醇溶剂中，然后加入2-5份硫酸镧溶液、1-2份钛酸四丁酯，先以350-450r/min的转速搅拌10-20min；
S13：然后S12中再加入0.45-0.55份碳酸氢铵、0.15-0.25份十二烷基苯磺酸钠，再以150-250r/min的转速搅拌25-30min，搅拌结束，得到球磨剂；
S14：将S11的膨润土中加入S11的膨润土总量10-20%的球磨剂，于1350-1450r/min的球磨转速下球磨1-2h，球磨结束，水洗、干燥，得到膨润土双效剂；
所述调和改性剂的制备方法为：
将10-15份质量分数5%的壳聚糖水溶液中加入4-8份硅溶胶、2-5份质量分数6%的硝酸钇溶液和1-3份纳米氧化镁剂，于45-48℃下搅拌1-2h，搅拌转速为550-650r/min。搅拌结束，水洗、干燥，得到调和改性剂。
2.如权利要求1所述的通讯器材用的环氧树脂组合物，其特征在于，所述石墨鳞片、硝酸钠、高锰酸钾、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.2-0.6：3-5：0.1-0.3。
3.如权利要求1所述的通讯器材用的环氧树脂组合物，其特征在于，所述步骤S2加入的浓硫酸的加入量为，每1g石墨鳞片须加入30-35ml浓硫酸，步骤S4加入去离子水稀释，所用去离子水加入的量为步骤S2加入浓硫酸的3倍。
4.如权利要求1所述的通讯器材用的环氧树脂组合物，其特征在于，所述硫酸镧溶液的质量分数为5-8%。
5.如权利要求1所述的通讯器材用的环氧树脂组合物，其特征在于，所述纳米氧化镁剂的制备方法为：
将纳米氧化镁置于350-400℃下热处理1-2h，然后以1-3℃/min的速率冷却至150-160℃，然后再以4-6℃/min的速率冷却至60-65℃，然后表面喷涂质量分数5%的硅酸钠水溶液，至表面浸润完全，即可。
6.一种如权利要求1所述通讯器材用的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
常温下将双酚A型环氧树脂置于石墨烯溶胶中，然后加入膨润土双效剂、调和改性剂，静置6-8h，静置完成后置于干燥箱中干燥，即得环氧树脂组合物；
所述干燥箱中干燥的条件为，在60-80℃的条件下进行干燥，干燥时间为3-6h。
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2023
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