CN117089236A - 一种水性纳米金属油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性纳米金属油墨的制备方法，包括以下步骤：原料的选取：金属颜料20～30份、水性聚氨酯树脂40～45份、添加改进剂5～10份、聚乙烯蜡2～4份和20～30份去离子水；将金属颜料、水性聚氨酯树脂、添加改进剂、聚乙烯蜡和去离子水搅拌混匀，得到本发明的水性纳米金属油墨。本发明通过膨润土改性剂、掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂相互协调，共同协效，产品的附着力、易清洁效果得到协调改进，以及产品的耐酸腐稳定性得到明显增强。
Description
技术领域
本发明涉及金属油墨技术领域，具体涉及一种水性纳米金属油墨的制备方法。
背景技术
金属油墨，是指用细小的金属薄片代替传统油墨中的颜料或染料配制而成的、具有独特金属闪亮效果的油墨。常说的金属油墨主要是指银墨和金墨。银墨由铝颜料配制而成；金墨一般由铜颜料和锌颜料按不同的比例配制而成，通过控制和改变它们的配比可以生产出青金、青红金、红金油墨或是所需要的Pantone金属色油墨。
现有的金属油墨采用金属颜料配合树脂体等原料制成，制备的产品与基层附着力一般，以及清洁能力差，产品的附着力、易清洁效果很难协调改进，限制了产品的使用效率，以及产品的耐酸腐稳定性差，进一步的限制了产品使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种水性纳米金属油墨的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种水性纳米金属油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将3～5份钛酸酯偶联剂、1～3份硝酸钇溶液和5～10份壳聚糖溶液搅拌混匀，得到偶联复调液；
步骤二，将2～5份掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂、6～10份膨润土改性剂先搅拌混合均匀，然后加入偶联复调液继续混合充分；
步骤三，步骤二产物再于球磨机中球磨处理，球磨转速为1000～1500r/min，球磨1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到添加改进剂；
步骤四，原料的选取：金属颜料20～30份、水性聚氨酯树脂40～45份、添加改进剂5～10份、聚乙烯蜡2～4份和20～30份去离子水；
步骤五，将金属颜料、水性聚氨酯树脂、添加改进剂、聚乙烯蜡和去离子水搅拌混匀，得到本发明的水性纳米金属油墨。
优选地，所述硝酸钇溶液的质量分数为3～5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为5～8％；所述金属颜料为青金粉、红金粉、青红金粉中的一种。
优选地，所述掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂的制备方法为：
S01：将2～5份质量浓度为1～1.2mol/的盐酸多巴胺溶液、1～4份十二烷基硫酸钠溶液和0.45～0.55份磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到预处理剂；
S02：将硅灰石送入到145～155℃下热处理5～10min，然后以2～5℃/min的速率冷却至50℃，然后浸入到预处理剂中超声改进处理，超声结束，抽滤、干燥，得到预处理硅灰石剂；
S03：将2～5份纳米偏硼酸钡、1～3份质量分数5％的硫酸镧溶液、0.45～0.65份木质素磺酸钠和4～8份质量分数10％的柠檬酸钠溶液搅拌混匀，得到纳米偏硼酸钡调节剂；
S04：将预处理硅灰石剂、纳米偏硼酸钡调节剂按照重量比(5～7):3混匀，于1200～1500r/min的转速下球磨1～2h；球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂。
优选地，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为4～8％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0～5.5。
优选地，所述超声改进处理的超声功率为450～500W，超声时间为20～30min。
优选地，所述膨润土改性剂的制备方法为：
S101：将膨润土送入到浓硫酸中进行高频反应处理，处理结束，水洗、干燥，得到膨润土预处理剂；
S102：膨润土预处理剂再送入到350～370℃下热处理10～15min，然后以1～3℃/min的速率冷却至150～160℃，保温5～10min，最后空冷至室温，得到热改进膨润土剂；
S103：热改进膨润土剂送入到热改进膨润土剂总量5～10倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土改性剂。
优选地，所述高频反应处理的频率为175～180KHz，处理时间为1～3min。
优选地，所述搅拌改性处理的搅拌转速为500～1000r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌温度为48～52℃。
优选地，所述改性液的制备方法为：
将羟基磷灰石置于羟基磷灰石总量4～8倍的质量分数2％的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到羟基磷灰石剂；
将3～5份羟基磷灰石剂、1～3份二乙醇胺和1～2份硅溶胶加入到6～10份海藻酸钠溶液，搅拌充分，得到改性液。
优选地，所述海藻酸钠溶液的质量分数为8～14％。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明水性纳米金属油墨采用钛酸酯偶联剂、硝酸钇溶液和壳聚糖溶液调配制备偶联复调液，通过偶联复调液能够改进掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂、膨润土改性剂与水性聚氨酯树脂等原料的界面性，优化产品原料之间的相容性效果，从而提高产品的性能效果，通过膨润土改性剂、掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂相互协调，共同协效，产品的附着力、易清洁效果得到协调改进，以及产品的耐酸腐稳定性得到明显增强；
2、壳聚糖溶液具有容透原料性效果，增强原料的容透效率，而钛酸酯偶联剂具有界面性效果，配合硝酸钇溶液，得到偶联复调液改进体系原料的界面性效果，提高产品的性能；
3、膨润土改性剂采用膨润土经过浓硫酸高频反应，优化膨润土的活性度和分散度，通过350～370℃下热处理10～15min，然后以1～3℃/min的速率冷却至150～160℃，保温5～10min，最后空冷至室温，改进膨润土的片层层间距，优化片层活性效果，采用羟基磷灰石经过盐酸溶液分散，提高羟基磷灰石的活性度，采用二乙醇胺、硅溶胶和海藻酸钠溶液、羟基磷灰石剂配合得到的改性液对膨润土优化改进，从而制备的膨润土改性剂分散到基体中，采用片层层间距穿插体系中，提高体系的稳定性，以及片层结构分布体系中，能够优化体系与基面的接触力，改进产品的附着性效果，采用羟基磷灰石的配合，通过羟基磷灰石的协配分布体系中，产品的附着性得到进一步的改进；
4、以掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂协配配合膨润土改性剂，协效效果增强，硅灰石送入到145～155℃下热处理5～10min，然后以2～5℃/min的速率冷却至50℃，然后浸入到预处理剂中，采用盐酸多巴胺溶液、十二烷基硫酸钠溶液和磷酸缓冲溶液得到的预处理剂优化硅灰石的活性效能，以纳米偏硼酸钡、硫酸镧溶液、木质素磺酸钠和柠檬酸钠溶液配合制备的纳米偏硼酸钡调节剂能够与预处理硅灰石剂协调改进，共同协效，得到的产品易清洁能力、附着力协调改进，同时硅灰石的针状结构配合片层膨润土结构，分布在体系中，形成均匀的易清洁点位，从而方便清洁，增强体系的易清洁能力，同时通过纳米偏硼酸钡调节剂、膨润土改性剂二者共同协效，产品的易清洁能力、附着力得到协调改进，以及产品的耐酸腐稳定性得到明显改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种水性纳米金属油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将3～5份钛酸酯偶联剂、1～3份硝酸钇溶液和5～10份壳聚糖溶液搅拌混匀，得到偶联复调液；
步骤二，将2～5份掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂、6～10份膨润土改性剂先搅拌混合均匀，然后加入偶联复调液继续混合充分；
步骤三，步骤二产物再于球磨机中球磨处理，球磨转速为1000～1500r/min，球磨1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到添加改进剂；
步骤四，原料的选取：金属颜料20～30份、水性聚氨酯树脂40～45份、添加改进剂5～10份、聚乙烯蜡2～4份和20～30份去离子水；
步骤五，将金属颜料、水性聚氨酯树脂、添加改进剂、聚乙烯蜡和去离子水搅拌混匀，得到本发明的水性纳米金属油墨。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为3～5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为5～8％；所述金属颜料为青金粉、红金粉、青红金粉中的一种。
本实施例的掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂的制备方法为：
S01：将2～5份质量浓度为1～1.2mol/的盐酸多巴胺溶液、1～4份十二烷基硫酸钠溶液和0.45～0.55份磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到预处理剂；
S02：将硅灰石送入到145～155℃下热处理5～10min，然后以2～5℃/min的速率冷却至50℃，然后浸入到预处理剂中超声改进处理，超声结束，抽滤、干燥，得到预处理硅灰石剂；
S03：将2～5份纳米偏硼酸钡、1～3份质量分数5％的硫酸镧溶液、0.45～0.65份木质素磺酸钠和4～8份质量分数10％的柠檬酸钠溶液搅拌混匀，得到纳米偏硼酸钡调节剂；
S04：将预处理硅灰石剂、纳米偏硼酸钡调节剂按照重量比(5～7):3混匀，于1200～1500r/min的转速下球磨1～2h；球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为4～8％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0～5.5。
本实施例的超声改进处理的超声功率为450～500W，超声时间为20～30min。
本实施例的膨润土改性剂的制备方法为：
S101：将膨润土送入到浓硫酸中进行高频反应处理，处理结束，水洗、干燥，得到膨润土预处理剂；
S102：膨润土预处理剂再送入到350～370℃下热处理10～15min，然后以1～3℃/min的速率冷却至150～160℃，保温5～10min，最后空冷至室温，得到热改进膨润土剂；
S103：热改进膨润土剂送入到热改进膨润土剂总量5～10倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土改性剂。
本实施例的高频反应处理的频率为175～180KHz，处理时间为1～3min。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为500～1000r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌温度为48～52℃。
本实施例的改性液的制备方法为：
将羟基磷灰石置于羟基磷灰石总量4～8倍的质量分数2％的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到羟基磷灰石剂；
将3～5份羟基磷灰石剂、1～3份二乙醇胺和1～2份硅溶胶加入到6～10份海藻酸钠溶液，搅拌充分，得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为8～14％。
实施例1.
本实施例的一种水性纳米金属油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将3份钛酸酯偶联剂、1份硝酸钇溶液和5份壳聚糖溶液搅拌混匀，得到偶联复调液；
步骤二，将2份掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂、6份膨润土改性剂先搅拌混合均匀，然后加入偶联复调液继续混合充分；
步骤三，步骤二产物再于球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨1h，球磨结束，水洗、干燥，得到添加改进剂；
步骤四，原料的选取：金属颜料20份、水性聚氨酯树脂40份、添加改进剂5份、聚乙烯蜡2份和20份去离子水；
步骤五，将金属颜料、水性聚氨酯树脂、添加改进剂、聚乙烯蜡和去离子水搅拌混匀，得到本发明的水性纳米金属油墨。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为3％；所述壳聚糖溶液的质量分数为5％；所述金属颜料为青金粉。
本实施例的掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂的制备方法为：
S01：将2份质量浓度为1mol/的盐酸多巴胺溶液、1份十二烷基硫酸钠溶液和0.45份磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到预处理剂；
S02：将硅灰石送入到145℃下热处理5min，然后以2℃/min的速率冷却至50℃，然后浸入到预处理剂中超声改进处理，超声结束，抽滤、干燥，得到预处理硅灰石剂；
S03：将2份纳米偏硼酸钡、1份质量分数5％的硫酸镧溶液、0.45份木质素磺酸钠和4份质量分数10％的柠檬酸钠溶液搅拌混匀，得到纳米偏硼酸钡调节剂；
S04：将预处理硅灰石剂、纳米偏硼酸钡调节剂按照重量比5:3混匀，于1200r/min的转速下球磨1h；球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为4％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的超声改进处理的超声功率为450W，超声时间为20min。
本实施例的膨润土改性剂的制备方法为：
S101：将膨润土送入到浓硫酸中进行高频反应处理，处理结束，水洗、干燥，得到膨润土预处理剂；
S102：膨润土预处理剂再送入到350℃下热处理10min，然后以1℃/min的速率冷却至150℃，保温5min，最后空冷至室温，得到热改进膨润土剂；
S103：热改进膨润土剂送入到热改进膨润土剂总量5倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土改性剂。
本实施例的高频反应处理的频率为175KHz，处理时间为1min。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为500r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为48℃。
本实施例的改性液的制备方法为：
将羟基磷灰石置于羟基磷灰石总量4倍的质量分数2％的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到羟基磷灰石剂；
将3份羟基磷灰石剂、1份二乙醇胺和1份硅溶胶加入到6份海藻酸钠溶液，搅拌充分，得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为8％。
实施例2.
本实施例的一种水性纳米金属油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将5份钛酸酯偶联剂、3份硝酸钇溶液和10份壳聚糖溶液搅拌混匀，得到偶联复调液；
步骤二，将5份掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂、10份膨润土改性剂先搅拌混合均匀，然后加入偶联复调液继续混合充分；
步骤三，步骤二产物再于球磨机中球磨处理，球磨转速为1500r/min，球磨2h，球磨结束，水洗、干燥，得到添加改进剂；
步骤四，原料的选取：金属颜料30份、水性聚氨酯树脂45份、添加改进剂10份、聚乙烯蜡4份和30份去离子水；
步骤五，将金属颜料、水性聚氨酯树脂、添加改进剂、聚乙烯蜡和去离子水搅拌混匀，得到本发明的水性纳米金属油墨。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为8％；所述金属颜料为红金粉。
本实施例的掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂的制备方法为：
S01：将5份质量浓度为1.2mol/的盐酸多巴胺溶液、4份十二烷基硫酸钠溶液和0.55份磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到预处理剂；
S02：将硅灰石送入到155℃下热处理10min，然后以5℃/min的速率冷却至50℃，然后浸入到预处理剂中超声改进处理，超声结束，抽滤、干燥，得到预处理硅灰石剂；
S03：将5份纳米偏硼酸钡、3份质量分数5％的硫酸镧溶液、0.65份木质素磺酸钠和8份质量分数10％的柠檬酸钠溶液搅拌混匀，得到纳米偏硼酸钡调节剂；
S04：将预处理硅灰石剂、纳米偏硼酸钡调节剂按照重量比7:3混匀，于1500r/min的转速下球磨2h；球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为8％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的超声改进处理的超声功率为500W，超声时间为30min。
本实施例的膨润土改性剂的制备方法为：
S101：将膨润土送入到浓硫酸中进行高频反应处理，处理结束，水洗、干燥，得到膨润土预处理剂；
S102：膨润土预处理剂再送入到370℃下热处理15min，然后以3℃/min的速率冷却至160℃，保温10min，最后空冷至室温，得到热改进膨润土剂；
S103：热改进膨润土剂送入到热改进膨润土剂总量5～10倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土改性剂。
本实施例的高频反应处理的频率为180KHz，处理时间为3min。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为40min，搅拌温度为52℃。
本实施例的改性液的制备方法为：
将羟基磷灰石置于羟基磷灰石总量8倍的质量分数2％的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到羟基磷灰石剂；
将5份羟基磷灰石剂、3份二乙醇胺和2份硅溶胶加入到10份海藻酸钠溶液，搅拌充分，得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为14％。
实施例3.
本实施例的一种水性纳米金属油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将4份钛酸酯偶联剂、2份硝酸钇溶液和7.5份壳聚糖溶液搅拌混匀，得到偶联复调液；
步骤二，将3.5份掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂、8份膨润土改性剂先搅拌混合均匀，然后加入偶联复调液继续混合充分；
步骤三，步骤二产物再于球磨机中球磨处理，球磨转速为1250r/min，球磨1.5h，球磨结束，水洗、干燥，得到添加改进剂；
步骤四，原料的选取：金属颜料25份、水性聚氨酯树脂42.5份、添加改进剂7.5份、聚乙烯蜡3份和25份去离子水；
步骤五，将金属颜料、水性聚氨酯树脂、添加改进剂、聚乙烯蜡和去离子水搅拌混匀，得到本发明的水性纳米金属油墨。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为4％；所述壳聚糖溶液的质量分数为6.5％；所述金属颜料为青红金粉。
本实施例的掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂的制备方法为：
S01：将3.5份质量浓度为1.1mol/的盐酸多巴胺溶液、2.5份十二烷基硫酸钠溶液和0.50份磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到预处理剂；
S02：将硅灰石送入到150℃下热处理7.5min，然后以3.5℃/min的速率冷却至50℃，然后浸入到预处理剂中超声改进处理，超声结束，抽滤、干燥，得到预处理硅灰石剂；
S03：将3.5份纳米偏硼酸钡、2份质量分数5％的硫酸镧溶液、0.50份木质素磺酸钠和6份质量分数10％的柠檬酸钠溶液搅拌混匀，得到纳米偏硼酸钡调节剂；
S04：将预处理硅灰石剂、纳米偏硼酸钡调节剂按照重量比2:1混匀，于1350r/min的转速下球磨1.5h；球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为6％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.2。
本实施例的超声改进处理的超声功率为470W，超声时间为25min。
本实施例的膨润土改性剂的制备方法为：
S101：将膨润土送入到浓硫酸中进行高频反应处理，处理结束，水洗、干燥，得到膨润土预处理剂；
S102：膨润土预处理剂再送入到360℃下热处理12min，然后以2℃/min的速率冷却至155℃，保温7.5min，最后空冷至室温，得到热改进膨润土剂；
S103：热改进膨润土剂送入到热改进膨润土剂总量5～10倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土改性剂。
本实施例的高频反应处理的频率为178KHz，处理时间为2min。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为750r/min，搅拌时间为35min，搅拌温度为50℃。
本实施例的改性液的制备方法为：
将羟基磷灰石置于羟基磷灰石总量6倍的质量分数2％的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到羟基磷灰石剂；
将4份羟基磷灰石剂、2份二乙醇胺和1.5份硅溶胶加入到8份海藻酸钠溶液，搅拌充分，得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10％。
对比例1.
与实施例3不同是未采用膨润土改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是膨润土改性剂的制备中未加入改性液处理。
对比例3.
与实施例3不同是膨润土改性剂的制备中未采用S102处理。
对比例4.
与实施例3不同是未加入掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂。
对比例5.
与实施例3不同是掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂制备方法不同：未采用预处理剂中超声改进处理。
对比例6.
与实施例3不同是掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂制备中预处理剂未加入盐酸多巴胺溶液。
对比例7.
与实施例3不同是掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂制备中未采用纳米偏硼酸钡调节剂处理。
对比例8.
与实施例3不同是纳米偏硼酸钡调节剂的制备方法不同，未加入纳米偏硼酸钡。
对比例9.
与实施例3不同是纳米偏硼酸钡调节剂的制备方法不同，未加入硫酸镧溶液、木质素磺酸钠。
对比例10.
与实施例3不同是未采用偶联复调液处理。
对比例11.
与实施例3不同是偶联复调液制备中未加入硝酸钇溶液。
将实施例1～3及对比例1～11产品进行性能测试，通过油污、尘土按照重量比2:1配比的污料涂布到测试产品上，然后于35℃下放置6h，擦拭处理，测试施加擦拭力对污料擦拭干净，以及测试产品与基体的粘接强度性能，同时产品置于2％的盐酸酸腐条件下放置12h，测试其耐酸腐性能，测试结果如下
从对比例1～11及实施例1～3可看出；
实施例3产品在常规条件下粘接强度最高可达到13.8MPa、擦拭力最低可达到2.2N，产品具有优异的附着力和易清洁能力，性能可实现协调改进，同时产品在酸腐条件下，性能稳定性优异；
从对比例1～3、实施例3中看出，本发明未采用膨润土改性剂，产品的性能变差明显，同时膨润土改性剂的制备中未加入改性液处理、未采用S102处理，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的膨润土改性剂，产品的性能效果最为显著；
从对比例1、对比例6和对比例11、实施例3中看出，本发明未采用膨润土改性剂、未加入掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂、未采用偶联复调液处理，产品的性能均有明显变差趋势，只有采用三者协调，共同协效，产品的性能效果最为显著，可实现产品附着力和易清洁能力协调改进，同时产品在酸腐条件下，性能稳定性优异；
从对比例4～9、实施例3中看出，未加入掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂，产品的性能也出现明显变差趋势，掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂制备方法不同：未采用预处理剂中超声改进处理、掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂制备中预处理剂未加入盐酸多巴胺溶液、未采用纳米偏硼酸钡调节剂处理、纳米偏硼酸钡调节剂的制备方法不同，未加入纳米偏硼酸钡、纳米偏硼酸钡调节剂的制备方法不同，未加入硫酸镧溶液、木质素磺酸钠；产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的特定的预处理剂超声改进处理以及配合本发明方法制备的纳米偏硼酸钡调节剂，产品的性能效果最为显著，采用其他方法代替产品的性能效果均不如本发明的效果明显；
从对比例10～11、实施例3中看出，偶联复调液制备中未加入硝酸钇溶液，产品性能也出现变差趋势，只有采用本发明的方法制备的偶联复调液，产品的性能效果最为明显。
本发明通过改性液的制备对产品性能进一步的探究；
实验例1.
与实施例3相同，唯有不同是改性液的制备中未加入羟基磷灰石剂。
实验例2.
与实施例3相同，唯有不同是改性液的制备中未加入二乙醇胺。
实验例3.
与实施例3相同，唯有不同是改性液的制备中未加入硅溶胶。
实验例4.
与实施例3相同，唯有不同是羟基磷灰石的原料采用碳纳米管代替。
从实验例1～4可看出，改性液的制备中未加入羟基磷灰石剂，附着力和易清洁能力在常规、耐腐条件下性能变差均较为明显，改性液的制备中未加入二乙醇胺、未加入硅溶胶以及羟基磷灰石的原料采用碳纳米管代替，产品的性能均有变差趋势，同时本发明的发明人发现，羟基磷灰石的原料采用碳纳米管代替，产品的性能在酸腐条件下性能变差更为明显，羟基磷灰石的选用具有专有性，采用其他原料代替均不可，以及只有采用本发明的工艺配料以及工艺条件，产品的性能效果最为显著，采用其他方法代替制备的改性液均不如本发明的效果显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将3～5份钛酸酯偶联剂、1～3份硝酸钇溶液和5～10份壳聚糖溶液搅拌混匀，得到偶联复调液；
步骤二，将2～5份掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂、6～10份膨润土改性剂先搅拌混合均匀，然后加入偶联复调液继续混合充分；
步骤三，步骤二产物再于球磨机中球磨处理，球磨转速为1000～1500r/min，球磨1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到添加改进剂；
步骤四，原料的选取：金属颜料20～30份、水性聚氨酯树脂40～45份、添加改进剂5～10份、聚乙烯蜡2～4份和20～30份去离子水；
步骤五，将金属颜料、水性聚氨酯树脂、添加改进剂、聚乙烯蜡和去离子水搅拌混匀，得到本发明的水性纳米金属油墨。
2.根据权利要求1所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述硝酸钇溶液的质量分数为3～5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为5～8％；所述金属颜料为青金粉、红金粉、青红金粉中的一种。
3.根据权利要求1所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂的制备方法为：
S01：将2～5份质量浓度为1～1.2mol/的盐酸多巴胺溶液、1～4份十二烷基硫酸钠溶液和0.45～0.55份磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到预处理剂；
S02：将硅灰石送入到145～155℃下热处理5～10min，然后以2～5℃/min的速率冷却至50℃，然后浸入到预处理剂中超声改进处理，超声结束，抽滤、干燥，得到预处理硅灰石剂；
S03：将2～5份纳米偏硼酸钡、1～3份质量分数5％的硫酸镧溶液、0.45～0.65份木质素磺酸钠和4～8份质量分数10％的柠檬酸钠溶液搅拌混匀，得到纳米偏硼酸钡调节剂；
S04：将预处理硅灰石剂、纳米偏硼酸钡调节剂按照重量比(5～7):3混匀，于1200～1500r/min的转速下球磨1～2h；球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂硅灰石的纳米偏硼酸钡剂。
4.根据权利要求3所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为4～8％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0～5.5。
5.根据权利要求3所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述超声改进处理的超声功率为450～500W，超声时间为20～30min。
6.根据权利要求1所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述膨润土改性剂的制备方法为：
S101：将膨润土送入到浓硫酸中进行高频反应处理，处理结束，水洗、干燥，得到膨润土预处理剂；
S102：膨润土预处理剂再送入到350～370℃下热处理10～15min，然后以1～3℃/min的速率冷却至150～160℃，保温5～10min，最后空冷至室温，得到热改进膨润土剂；
S103：热改进膨润土剂送入到热改进膨润土剂总量5～10倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土改性剂。
7.根据权利要6所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述高频反应处理的频率为175～180KHz，处理时间为1～3min。
8.根据权利要6所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述搅拌改性处理的搅拌转速为500～1000r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌温度为48～52℃。
9.根据权利要6所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述改性液的制备方法为：
将羟基磷灰石置于羟基磷灰石总量4～8倍的质量分数2％的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥，得到羟基磷灰石剂；
将3～5份羟基磷灰石剂、1～3份二乙醇胺和1～2份硅溶胶加入到6～10份海藻酸钠溶液，搅拌充分，得到改性液。
10.根据权利要求9所述水性纳米金属油墨的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量分数为8～14％。
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