CN116925645B - 一种有机硅耐高温漆配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温漆材料技术领域，具体公开了一种有机硅耐高温漆配方，耐高温漆配方包括以下重量份原料：有机硅树脂30～35份、基于晶须协调的功能化改性剂10～15份、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂8～12份、润湿剂4～6份、分散剂3～5份、硅烷偶联剂KH560 2～4份、2～3份固化剂、二甲苯溶剂50～55份。本发明有机硅耐高温漆采用有机硅树脂为基体料，通过加入润湿剂、分散剂、硅烷偶联剂KH560作为添加助剂，优化高温漆的性能效果，同时加入的基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂二者可协调增效，共同协效，产品的耐高温、机械强度以及粘接性能可达到协调改进，提高产品的使用效率。
Description
技术领域
本发明涉及高温漆技术领域，具体涉及一种有机硅耐高温漆配方及其制备方法。
背景技术
高温漆是一种能长期或短期内在高温表面工作的保护，具有普通油漆不具备的优良耐热性；最为常用的高温漆种类要数有机硅元素类高温漆，有机硅树脂是一种能经受200～1000度的高温，且是具有绝缘等特性的树脂，是在制备高温漆时不可缺少的一类原材料。
现有的有机硅树脂漆虽可耐高温，但是附着力性能、机械强度性能较差，为了优化改进附着力性能、机械强度，但是耐高温性能会变差，很难使产品的耐高温、附着力以及机械强度性能协调，限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种有机硅耐高温漆配方及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种有机硅耐高温漆配方，耐高温漆配方包括以下重量份原料：
有机硅树脂30～35份、基于晶须协调的功能化改性剂10～15份、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂8～12份、润湿剂4～6份、分散剂3～5份、硅烷偶联剂KH560 2～4份、2～3份固化剂、二甲苯溶剂50～55份。
优选地，所述固化剂为聚酰胺固化剂；润湿剂为WA-190润湿剂；分散剂为HD-20分散剂。
优选地，所述基于晶须协调的功能化改性剂的制备方法为：
S11：将大豆油酸、木质素按照重量比3:4混匀，然后加入大豆油酸总量2～5％的单宁酸，于55～60℃下反应1～2h，反应结束，得到改性剂；
将硫酸钙晶须先置于110～120℃下预热处理5～10min，然后于5～10℃水中搅拌冷却，再室温干燥，随后转至到改性剂中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到硫酸钙晶须协调剂；
S12：将4～6份磷酸缓冲溶液、3～4份二乙醇胺、15～25份氨基磺酸盐水溶液先搅拌混匀，然后向其中加入1～3份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.45～0.55份硝酸钇溶液，搅拌充分，得到调和改性液；
S13：将硫酸钙晶须协调剂、调和改性液和硅灰石剂按照重量比(5～7):(2～3):1，于球磨机中球磨处理，球磨转速为1100～1200r/min，球磨时间为1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于晶须协调的功能化改性剂。
优选地，所述S11中搅拌改性处理的转速为450～550r/min，搅拌时间为1～2h。
优选地，所述氨基磺酸盐水溶液为磺酸钠二胺PPS水溶液；硝酸钇溶液的质量分数为5～7％；磷酸缓冲溶液的pH值为5.0～6.0。
优选地，所述硅灰石剂的制备方法为：
将硅灰石置于55～60℃下热处理5～10min，然后送入到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀，再过滤；
将过滤物浸渍到硝酸镧溶液中，浸渍压力为5～10MPa，浸渍结束，水洗、过滤，干燥，随后再得到硅灰石剂。
优选地，所述硝酸镧溶液的质量分数为5～7％；离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液的浓度为1～1.5％。
优选地，所述掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备方法为：
S101：将片状氮化硼置于1:100的乙醇中超声振荡1～2h，振荡功率为300～400W，振荡结束；
S102：再置于质量分数5％的硫酸水溶液中浸泡20min，浸泡温度为48℃，浸泡结束，水洗、干燥，得到预改性的片状氮化硼；
S103：5～10份轻烧氧化镁中加入0.25～0.35份木质素磺酸钠、15～25份柠檬酸钠溶液，先搅拌均匀，随后再加入0.5～0.7份质量分数2％的过硫酸钾水溶液，搅拌充分，得到轻烧氧化镁液；
S104：然后将预改性的片状氮化硼、轻烧氧化镁液按照重量比5:2球磨处理，球磨转速为1100～1200r/min，球磨时间为1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂。
优选地，所述柠檬酸钠溶液的质量分数为6～9％；轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量在55～60％之间。
本发明还提供了一种有机硅耐高温漆配方的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅树脂送入到二甲苯溶剂中，然后加入基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂、硅烷偶联剂KH560，先以750～850r/min的转速搅拌40～50min；然后再加入润湿剂、分散剂，继续搅拌5～10min，最后再加入固化剂，于40～45℃下放置1～2h，得到本发明的有机硅耐高温漆。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明有机硅耐高温漆采用有机硅树脂为基体料，通过加入润湿剂、分散剂、硅烷偶联剂KH560作为添加助剂，优化高温漆的性能效果，同时加入的基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂二者可协调增效，共同协效，产品的耐高温、机械强度以及粘接性能可达到协调改进，提高产品的使用效率；基于晶须协调的功能化改性剂的制备中采用大豆油酸、木质素配合单宁酸制备的改性液对硼酸铝晶须改性处理，同时协同110～120℃下预热处理5～10min，然后于5～10℃水中搅拌冷却，共同联合，优化晶须的活性度和分散性，改进晶须与体系界面性效果，采用调和改性液和硅灰石剂共同辅助硫酸钙晶须协调剂，三者共同调配，制备的基于晶须协调的功能化改性剂分散在体系中优化体系的机械强度、粘接性能以及耐高温性能；硅灰石置于55～60℃下热处理5～10min，然后送入到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀，再浸渍到硝酸镧溶液中，通过协调改进，硅灰石剂与晶须的搭配协效效果进一步的增强，以及在磷酸缓冲溶液、二乙醇胺、氨基磺酸盐水溶液、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯和硝酸钇溶液调和制备的体系中共同球磨，基于晶须协调的功能化改性剂在产品中的性能进一步的改进优化；通过调和改性液原料之间的相互组配，相互协调，产品的性能得到进一步的改进；片状氮化硼通过乙醇分散，再通过硫酸水溶液中浸泡热改进，得到的片状氮化硼分散度、界面性增强，同时轻烧氧化镁液采用轻烧氧化镁、木质素磺酸钠、柠檬酸钠溶液、过硫酸钾水溶液原料相互配合，共同组配，从而对片状氮化硼球磨改性，改性的掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂与基于晶须协调的功能化改性剂的协效效果进一步的增强，产品体系的耐高温、机械强度以及粘接性能进一步的可达到协调改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种有机硅耐高温漆配方，耐高温漆配方包括以下重量份原料：
有机硅树脂30～35份、基于晶须协调的功能化改性剂10～15份、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂8～12份、润湿剂4～6份、分散剂3～5份、硅烷偶联剂KH560 2～4份、2～3份固化剂、二甲苯溶剂50～55份。
本实施例的固化剂为聚酰胺固化剂；润湿剂为WA-190润湿剂；分散剂为HD-20分散剂。
本实施例的基于晶须协调的功能化改性剂的制备方法为：
S11：将大豆油酸、木质素按照重量比3:4混匀，然后加入大豆油酸总量2～5％的单宁酸，于55～60℃下反应1～2h，反应结束，得到改性剂；
将硫酸钙晶须先置于110～120℃下预热处理5～10min，然后于5～10℃水中搅拌冷却，再室温干燥，随后转至到改性剂中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到硫酸钙晶须协调剂；
S12：将4～6份磷酸缓冲溶液、3～4份二乙醇胺、15～25份氨基磺酸盐水溶液先搅拌混匀，然后向其中加入1～3份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.45～0.55份硝酸钇溶液，搅拌充分，得到调和改性液；
S13：将硫酸钙晶须协调剂、调和改性液和硅灰石剂按照重量比(5～7):(2～3):1，于球磨机中球磨处理，球磨转速为1100～1200r/min，球磨时间为1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于晶须协调的功能化改性剂。
本实施例的S11中搅拌改性处理的转速为450～550r/min，搅拌时间为1～2h。
本实施例的氨基磺酸盐水溶液为磺酸钠二胺PPS水溶液；硝酸钇溶液的质量分数为5～7％；磷酸缓冲溶液的pH值为5.0～6.0。
本实施例的硅灰石剂的制备方法为：
将硅灰石置于55～60℃下热处理5～10min，然后送入到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀，再过滤；
将过滤物浸渍到硝酸镧溶液中，浸渍压力为5～10MPa，浸渍结束，水洗、过滤，干燥，随后再得到硅灰石剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为5～7％；离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液的浓度为1～1.5％。
本实施例的掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备方法为：
S101：将片状氮化硼置于1:100的乙醇中超声振荡1～2h，振荡功率为300～400W，振荡结束；
S102：再置于质量分数5％的硫酸水溶液中浸泡20min，浸泡温度为48℃，浸泡结束，水洗、干燥，得到预改性的片状氮化硼；
S103：5～10份轻烧氧化镁中加入0.25～0.35份木质素磺酸钠、15～25份柠檬酸钠溶液，先搅拌均匀，随后再加入0.5～0.7份质量分数2％的过硫酸钾水溶液，搅拌充分，得到轻烧氧化镁液；
S104：然后将预改性的片状氮化硼、轻烧氧化镁液按照重量比5:2球磨处理，球磨转速为1100～1200r/min，球磨时间为1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为6～9％；轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量在55～60％之间。
本实施例的一种有机硅耐高温漆配方的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅树脂送入到二甲苯溶剂中，然后加入基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂、硅烷偶联剂KH560，先以750～850r/min的转速搅拌40～50min；然后再加入润湿剂、分散剂，继续搅拌5～10min，最后再加入固化剂，于40～45℃下放置1～2h，得到本发明的有机硅耐高温漆。
实施例1.
本实施例的一种有机硅耐高温漆配方，耐高温漆配方包括以下重量份原料：
有机硅树脂30份、基于晶须协调的功能化改性剂10份、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂8份、润湿剂4份、分散剂3份、硅烷偶联剂KH560 2份、2份固化剂、二甲苯溶剂50份。
本实施例的固化剂为聚酰胺固化剂；润湿剂为WA-190润湿剂；分散剂为HD-20分散剂。
本实施例的基于晶须协调的功能化改性剂的制备方法为：
S11：将大豆油酸、木质素按照重量比3:4混匀，然后加入大豆油酸总量2％的单宁酸，于55℃下反应1h，反应结束，得到改性剂；
将硫酸钙晶须先置于110℃下预热处理5min，然后于5℃水中搅拌冷却，再室温干燥，随后转至到改性剂中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到硫酸钙晶须协调剂；
S12：将4份磷酸缓冲溶液、3份二乙醇胺、15份氨基磺酸盐水溶液先搅拌混匀，然后向其中加入1份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.45份硝酸钇溶液，搅拌充分，得到调和改性液；
S13：将硫酸钙晶须协调剂、调和改性液和硅灰石剂按照重量比5:2:1，于球磨机中球磨处理，球磨转速为1100r/min，球磨时间为1h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于晶须协调的功能化改性剂。
本实施例的S11中搅拌改性处理的转速为450r/min，搅拌时间为1～2h。
本实施例的氨基磺酸盐水溶液为磺酸钠二胺PPS水溶液；硝酸钇溶液的质量分数为5％；磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的硅灰石剂的制备方法为：
将硅灰石置于55℃下热处理5min，然后送入到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀，再过滤；
将过滤物浸渍到硝酸镧溶液中，浸渍压力为5MPa，浸渍结束，水洗、过滤，干燥，随后再得到硅灰石剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为5％；离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液的浓度为1％。
本实施例的掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备方法为：
S101：将片状氮化硼置于1:100的乙醇中超声振荡1h，振荡功率为300W，振荡结束；
S102：再置于质量分数5％的硫酸水溶液中浸泡20min，浸泡温度为48℃，浸泡结束，水洗、干燥，得到预改性的片状氮化硼；
S103：5份轻烧氧化镁中加入0.25份木质素磺酸钠、15份柠檬酸钠溶液，先搅拌均匀，随后再加入0.5份质量分数2％的过硫酸钾水溶液，搅拌充分，得到轻烧氧化镁液；
S104：然后将预改性的片状氮化硼、轻烧氧化镁液按照重量比5:2球磨处理，球磨转速为1100r/min，球磨时间为1h，球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为6％；轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量在55％之间。
本实施例的一种有机硅耐高温漆配方的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅树脂送入到二甲苯溶剂中，然后加入基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂、硅烷偶联剂KH560，先以750r/min的转速搅拌40min；然后再加入润湿剂、分散剂，继续搅拌5min，最后再加入固化剂，于40℃下放置1h，得到本发明的有机硅耐高温漆。
实施例2.
本实施例的一种有机硅耐高温漆配方，耐高温漆配方包括以下重量份原料：
有机硅树脂35份、基于晶须协调的功能化改性剂15份、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂12份、润湿剂6份、分散剂5份、硅烷偶联剂KH5604份、3份固化剂、二甲苯溶剂55份。
本实施例的固化剂为聚酰胺固化剂；润湿剂为WA-190润湿剂；分散剂为HD-20分散剂。
本实施例的基于晶须协调的功能化改性剂的制备方法为：
S11：将大豆油酸、木质素按照重量比3:4混匀，然后加入大豆油酸总量5％的单宁酸，于60℃下反应2h，反应结束，得到改性剂；
将硫酸钙晶须先置于120℃下预热处理10min，然后于10℃水中搅拌冷却，再室温干燥，随后转至到改性剂中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到硫酸钙晶须协调剂；
S12：将6份磷酸缓冲溶液、4份二乙醇胺、25份氨基磺酸盐水溶液先搅拌混匀，然后向其中加入3份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.55份硝酸钇溶液，搅拌充分，得到调和改性液；
S13：将硫酸钙晶须协调剂、调和改性液和硅灰石剂按照重量比7:3:1，于球磨机中球磨处理，球磨转速为1200r/min，球磨时间为2h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于晶须协调的功能化改性剂。
本实施例的S11中搅拌改性处理的转速为550r/min，搅拌时间为2h。
本实施例的氨基磺酸盐水溶液为磺酸钠二胺PPS水溶液；硝酸钇溶液的质量分数为7％；磷酸缓冲溶液的pH值为6.0。
本实施例的硅灰石剂的制备方法为：
将硅灰石置于60℃下热处理10min，然后送入到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀，再过滤；
将过滤物浸渍到硝酸镧溶液中，浸渍压力为10MPa，浸渍结束，水洗、过滤，干燥，随后再得到硅灰石剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为7％；离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液的浓度为1.5％。
本实施例的掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备方法为：
S101：将片状氮化硼置于1:100的乙醇中超声振荡2h，振荡功率为400W，振荡结束；
S102：再置于质量分数5％的硫酸水溶液中浸泡20min，浸泡温度为48℃，浸泡结束，水洗、干燥，得到预改性的片状氮化硼；
S103：10份轻烧氧化镁中加入0.35份木质素磺酸钠、25份柠檬酸钠溶液，先搅拌均匀，随后再加入0.7份质量分数2％的过硫酸钾水溶液，搅拌充分，得到轻烧氧化镁液；
S104：然后将预改性的片状氮化硼、轻烧氧化镁液按照重量比5:2球磨处理，球磨转速为1200r/min，球磨时间为2h，球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为9％；轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量在60％之间。
本实施例的一种有机硅耐高温漆配方的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅树脂送入到二甲苯溶剂中，然后加入基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂、硅烷偶联剂KH560，先以850r/min的转速搅拌50min；然后再加入润湿剂、分散剂，继续搅拌10min，最后再加入固化剂，于45℃下放置2h，得到本发明的有机硅耐高温漆。
实施例3.
本实施例的一种有机硅耐高温漆配方，耐高温漆配方包括以下重量份原料：
有机硅树脂32.5份、基于晶须协调的功能化改性剂12.5份、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂10份、润湿剂5份、分散剂4份、硅烷偶联剂KH5603份、2.5份固化剂、二甲苯溶剂52.5份。
本实施例的固化剂为聚酰胺固化剂；润湿剂为WA-190润湿剂；分散剂为HD-20分散剂。
本实施例的基于晶须协调的功能化改性剂的制备方法为：
S11：将大豆油酸、木质素按照重量比3:4混匀，然后加入大豆油酸总量3.5％的单宁酸，于57℃下反应1.5h，反应结束，得到改性剂；
将硫酸钙晶须先置于115℃下预热处理7.5min，然后于7.5℃水中搅拌冷却，再室温干燥，随后转至到改性剂中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到硫酸钙晶须协调剂；
S12：将5份磷酸缓冲溶液、3.5份二乙醇胺、20份氨基磺酸盐水溶液先搅拌混匀，然后向其中加入2份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.50份硝酸钇溶液，搅拌充分，得到调和改性液；
S13：将硫酸钙晶须协调剂、调和改性液和硅灰石剂按照重量比6:2.5:1，于球磨机中球磨处理，球磨转速为1150r/min，球磨时间为1.5h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于晶须协调的功能化改性剂。
本实施例的S11中搅拌改性处理的转速为500r/min，搅拌时间为1.5h。
本实施例的氨基磺酸盐水溶液为磺酸钠二胺PPS水溶液；硝酸钇溶液的质量分数为6％；磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的硅灰石剂的制备方法为：
将硅灰石置于57℃下热处理7.5min，然后送入到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀，再过滤；
将过滤物浸渍到硝酸镧溶液中，浸渍压力为7.5MPa，浸渍结束，水洗、过滤，干燥，随后再得到硅灰石剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为6％；离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液的浓度为1.25％。
本实施例的掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备方法为：
S101：将片状氮化硼置于1:100的乙醇中超声振荡1.5h，振荡功率为350W，振荡结束；
S102：再置于质量分数5％的硫酸水溶液中浸泡20min，浸泡温度为48℃，浸泡结束，水洗、干燥，得到预改性的片状氮化硼；
S103：7.5份轻烧氧化镁中加入0.30份木质素磺酸钠、20份柠檬酸钠溶液，先搅拌均匀，随后再加入0.6份质量分数2％的过硫酸钾水溶液，搅拌充分，得到轻烧氧化镁液；
S104：然后将预改性的片状氮化硼、轻烧氧化镁液按照重量比5:2球磨处理，球磨转速为1150r/min，球磨时间为1.5h，球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为7％；轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量在58％之间。
本实施例的一种有机硅耐高温漆配方的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅树脂送入到二甲苯溶剂中，然后加入基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂、硅烷偶联剂KH560，先以800r/min的转速搅拌45min；然后再加入润湿剂、分散剂，继续搅拌7min，最后再加入固化剂，于42℃下放置1.5h，得到本发明的有机硅耐高温漆。
对比例1.
与实施例3不同是未加入基于晶须协调的功能化改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是基于晶须协调的功能化改性剂制备中硫酸钙晶须未采用改性剂搅拌改性。
对比例3.
与实施例3不同是基于晶须协调的功能化改性剂制备中未加入硅灰石剂。
对比例4.
与实施例3不同是硅灰石剂制备中未采用离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀处理。
对比例5.
与实施例3不同是硅灰石剂制备中未采用硝酸镧溶液浸渍处理。
对比例6.
与实施例3不同是晶须协调的功能化改性剂制备中调和改性液采用去离子水代替。
对比例7.
与实施例3不同是调和改性液制备中未加入二乙醇胺、硝酸钇溶液。
对比例8.
与实施例3不同是未加入掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂。
对比例9.
与实施例3不同是掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备中预改性的片状氮化硼采用片状氮化硼代替。
对比例10.
与实施例3不同是掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备中未加入轻烧氧化镁液。
对比例11.
与实施例3不同是轻烧氧化镁液中轻烧氧化镁采用羟基磷灰石原料代替。
将实施例1～3及对比例1～11产品涂布到基板上形成漆膜，在常规条件下测试机械强度、附着力性能进行测试，测试结果如下
从对比例1～11及实施例1～3可看出；
实施例3的产品具有优异的附着力，同时产品拉伸强度、断裂伸长率性能优异，附着力和机械强度可实现协调改进；从对比例1～11及实施例3中看出，产品的性能均有不同程度的变差现象，采用本发明实施例3的产品性能最为显著。
将实施例1～3及对比例1～11产品涂布到基板上形成漆膜，在70℃的温度下放置2h后，测试机械强度、附着力性能进行测试，测试结果如下
实施例3的产品具有优异的附着力，同时产品拉伸强度、断裂伸长率性能优异，附着力和机械强度可实现协调改进，同时产品耐高温性能仍旧优异，可实现产品的耐高温、附着力以及机械强度性能协调改进；
从对比例1～7及实施例3中看出，未加入基于晶须协调的功能化改性剂，产品的性能在高温性能下，机械强度、附着力性能均出现明显变差的趋势，同时基于晶须协调的功能化改性剂制备中硫酸钙晶须未采用改性剂搅拌改性、未加入硅灰石剂、晶须协调的功能化改性剂制备中调和改性液采用去离子水代替，产品的性能均出现变差趋势，采用硅灰石剂配合硫酸钙晶须改性剂搅拌改性以及调和改性液，制备的晶须协调的功能化改性剂产品性能效果最为显著，采用其他方法代替均不如本发明的效果明显，晶须协调的功能化改性剂的制备只有采用改性剂搅拌改性、调和改性液、硅灰石剂三者配合，产品的性能效果最为显著；
从对比例4、5和7中看出，硅灰石剂制备中未采用离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀处理、未采用硝酸镧溶液浸渍处理以及调和改性液制备中未加入二乙醇胺、硝酸钇溶，产品的性能均出现变差趋势，只有采用本发明的方法制备的硅灰石剂、调和改性液，产品的性能效果最为明显；
从对比例1、对比例8和实施例3中看出，未加入基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂中的一种，产品的性能均出现明显的变差趋势，只有采用二者调配，共同协效，产品的性能效果最为显著。
从对比例8～11中看出，未加入掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂，产品的性能出现明显的变差趋势，掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备中预改性的片状氮化硼采用片状氮化硼代替、未加入轻烧氧化镁液、轻烧氧化镁采用羟基磷灰石原料代替，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明特定的轻烧氧化镁原料制备的轻烧氧化镁液配合预改性的片状氮化硼，产品的性能效果最为显著，采用其他方式代替，均不如本发明的效果明显。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种有机硅耐高温漆，其特征在于，耐高温漆包括以下重量份原料：
有机硅树脂30~35份、基于晶须协调的功能化改性剂10~15份、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂8~12份、润湿剂4~6份、分散剂3~5份、硅烷偶联剂KH560 2~4份、2~3份固化剂、二甲苯溶剂50~55份；
所述基于晶须协调的功能化改性剂的制备方法为：
S11：将大豆油酸、木质素按照重量比3:4混匀，然后加入大豆油酸总量2~5%的单宁酸，于55~60℃下反应1~2h，反应结束，得到改性剂；
将硫酸钙晶须先置于110~120℃下预热处理5~10min，然后于5~10℃水中搅拌冷却，再室温干燥，随后转至到改性剂中搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到硫酸钙晶须协调剂；
S12：将4~6份磷酸缓冲溶液、3~4份二乙醇胺、15~25份氨基磺酸盐水溶液先搅拌混匀，然后向其中加入1~3份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.45~0.55份硝酸钇溶液，搅拌充分，得到调和改性液；
S13：将硫酸钙晶须协调剂、调和改性液和硅灰石剂按照重量比（5~7）:（2~3）:1，于球磨机中球磨处理，球磨转速为1100~1200r/min，球磨时间为1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于晶须协调的功能化改性剂；
所述硅灰石剂的制备方法为：
将硅灰石置于55~60℃下热处理5~10min，然后送入到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液中搅拌分散均匀，再过滤；
将过滤物浸渍到硝酸镧溶液中，浸渍压力为5~10MPa，浸渍结束，水洗、过滤，干燥，随后再得到硅灰石剂；
所述掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂的制备方法为：
S101：将片状氮化硼置于1:100的乙醇中超声振荡1~2h，振荡功率为300~400W，振荡结束；
S102：再置于质量分数5%的硫酸水溶液中浸泡20min，浸泡温度为48℃，浸泡结束，水洗、干燥，得到预改性的片状氮化硼；
S103：5~10份轻烧氧化镁中加入0.25~0.35份木质素磺酸钠、15~25份柠檬酸钠溶液，先搅拌均匀，随后再加入0.5~0.7份质量分数2%的过硫酸钾水溶液，搅拌充分，得到轻烧氧化镁液；
S104：然后将预改性的片状氮化硼、轻烧氧化镁液按照重量比5:2球磨处理，球磨转速为1100~1200r/min，球磨时间为1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅耐高温漆，其特征在于，所述固化剂为聚酰胺固化剂；润湿剂为WA-190润湿剂；分散剂为HD-20分散剂。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅耐高温漆，其特征在于，所述S11中搅拌改性处理的转速为450~550r/min，搅拌时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅耐高温漆，其特征在于，所述氨基磺酸盐水溶液为磺酸钠二胺PPS水溶液；硝酸钇溶液的质量分数为5~7%；磷酸缓冲溶液的pH值为5.0~6.0。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅耐高温漆，其特征在于，所述硝酸镧溶液的质量分数为5~7%；离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑的乙醇溶液的浓度为1~1.5%。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅耐高温漆，其特征在于，所述柠檬酸钠溶液的质量分数为6~9%；轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量在55~60%之间。
7.一种如权利要求1~6任一项所述有机硅耐高温漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机硅树脂送入到二甲苯溶剂中，然后加入基于晶须协调的功能化改性剂、掺杂轻烧氧化镁的片状氮化硼剂、硅烷偶联剂KH560，先以750~850r/min的转速搅拌40~50min；然后再加入润湿剂、分散剂，继续搅拌5~10min，最后再加入固化剂，于40~45℃下放置1~2h，得到有机硅耐高温漆。
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