CN106517161B - 一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备。包括以下步骤：氧化石墨的制备，氧化铜掺氮石墨烯水凝胶的制备，氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备。本发明的有益效果是氮掺杂提高石墨烯的导电性能和稳定性，增加石墨烯表面吸附金属粒子的活性位点，增大氧化铜的负载量，且制备的氧化铜掺氮石墨烯气凝胶不易团聚。
Description
技术领域
本发明涉及一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备，属于材料合成领域。
技术背景
氧化铜是一种P型半导体材料，具有较窄的能带间隙(1.2ev),同时由于氧化铜晶粒中存在许多点阵缺陷可以形成具有高活性的反应中心，在生物传感器、催化、电池等方面具有一定的应用。
石墨烯是一种二维的碳材料，具有独特的电子结构和优异的电化学性能，良好的化学稳定性以及较低成本，引起广泛关注，使其在生物技术、催化剂、储能等许多领域中都有研究，但在制备的过程中，石墨烯存在π-π键和范德华力会导致石墨烯片层间不可逆的聚集重新堆叠成石墨结构，这会影响石墨烯的性能，而石墨烯气凝胶能有效的防止这一现象。而且在石墨烯中掺入杂原子可以增大它的电化学性能，其氮和碳的原子大小相差不大，并具有很高的电负性，因此将氮掺入石墨烯中将成为较理想的掺杂。
目前为止关于氧化铜纳米粒子与掺氮石墨烯气凝胶复合材料制备的研究未有报道，所以本发明通过一步法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶。因复合材料兼有氧化铜和掺氮石墨烯的优点具有更大的比表面积、更高的电子转移率、更好的电化学催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铜掺氮石墨烯气凝胶复合材料的制备方法。
本发明所述一种制备氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的方法，包括以下步骤：
1、一种制备氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的方法，其特征在于：步骤如下：
a、氧化石墨的制备：称取高锰酸钾和石墨粉，置于烧杯中搅拌均匀，备用，在三口烧瓶中依次加入浓硫酸、磷酸，在搅拌情况下用漏斗缓慢加入高锰酸钾和石墨粉的混合物，随后把三口烧瓶置于水浴锅中，设置水浴温度48℃加热反应体系并用磁力搅拌器对其进行搅拌，反应12h结束后，准备1000mL烧杯，在烧杯中加入适量的冰块和过氧化氢，随后将反应液转移至1000mL的烧杯中，静置24h，静置后的溶液分层，取下层黄色液体，反复加入超纯水，搅拌、离心，用玻璃棒沾取离心液，pH试纸测试，再与标准比色卡进行对比，直至离心后上清液溶液呈近中性，最后将上清液倒掉，取下层超纯水洗至中性液体倒入培养皿中，在通风橱中室温静置晾干，得到氧化石墨。
b、氧化铜掺氮石墨烯水凝胶的制备：准备100ml的烧杯，加入超纯水，取氧化石墨加入烧杯中，置于超声池中超声分散均匀，分别取氢氧化钠、二水合磷酸二氢钠、五水合硫酸铜、尿素加入到上述分散液用磁力搅拌器搅拌均匀，随后将分散液倒入100mL的高压反应釜中，将反应釜密封置于程控箱式电炉中。
c、氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备：反应完毕后，取出水凝胶放入100mL烧杯中，在室温条件下加入超纯水浸置，最后将其冷冻干燥。
进一步，所述步骤1(a)高锰酸钾用量为1～10g，石墨粉用量为0.1～2g，浓硫酸用量为80～180mL，磷酸用量为1～20mL，过氧化氢用量为5～15mL。
进一步，所述步骤1(b)中氧化石墨烯的量为50～100mg，氢氧化钠的量为25～50mg，二水合磷酸二氢钠的量为40～80mg，五水合硫酸铜的量为30～60mg，尿素的量为2～3g，程控箱式电炉的温度为170～190℃，反应时间为10～14h。
进一步，所述步骤1(c)在超纯水中浸置3天，每隔4个小时更换一次超纯水，以洗尽氧化铜掺氮石墨烯水凝胶中的杂质，用冷冻干燥机在-52～-60℃条件下进行冷冻干燥处理20～40h。
本发明的有益效果是：氮掺杂提高石墨烯的导电性能和稳定性，增加石墨烯表面吸附金属粒子的活性位点，增大氧化铜的负载量，且制备的氧化铜掺氮石墨烯气凝胶不易团聚。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为实施例二中所制备的氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的扫描电镜图；
图2为实施例二中所制备的氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的高倍率扫描电镜图；
图3为实施例二中根据所制备的氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的红外光谱图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例一：
取100mg氧化石墨烯加入到50mL的超纯水中，超声分散。分散均匀后，分别取50mg氢氧化钠，78mg二水合磷酸二氢钠，60mg五水合硫酸铜，3g尿素加入到上述分散液搅拌均匀，随后将分散液倒入100mL的高压反应釜中，将反应釜密封置于180℃的程控箱式电炉中12h。
实施例二：
反应完毕后，取出氧化铜掺氮石墨烯水凝胶放入100mL烧杯中，在烧杯中倒入适量超纯水，室温浸置3天，每4h更换一次超纯水，以洗尽其中的杂质，冷冻干燥24h，即得到最终的产物。其扫描电镜图如附图1所示，从图中可以看出该方法制得的掺氮石墨烯气凝胶不易团聚，而且氧化铜负载量较大。附图2为高倍率的掺氮石墨烯气凝胶扫描电镜图，可以看出石墨烯明显的褶皱结构，该结构可有效阻止石墨烯不可逆堆积成石墨。在氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的红外光谱图如附图3所示，复合材料中包含了氧化铜和掺氮石墨烯红外吸收峰，证明制备的复合材料制备成功。
Claims (4)
1.一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的方法，其特征在于：步骤如下：
a、氧化石墨的制备：称取高锰酸钾和石墨粉，置于烧杯中搅拌均匀，备用，在三口烧瓶中依次加入浓硫酸、磷酸，在搅拌情况下用漏斗缓慢加入高锰酸钾和石墨粉的混合物，随后把三口烧瓶置于水浴锅中，设置水浴温度48℃加热反应体系并用磁力搅拌器对其进行搅拌，反应12h结束后，准备1000mL烧杯，在烧杯中加入适量的冰块和过氧化氢，随后将反应液转移至1000mL的烧杯中，静置24h，静置后的溶液分层，取下层黄色液体，反复加入超纯水，搅拌、离心，用玻璃棒沾取离心液，pH试纸测试，再与标准比色卡进行对比，直至离心后上清液溶液呈近中性，最后将上清液倒掉，取下层超纯水洗至中性的液体倒入培养皿中，在通风橱中室温静置晾干，得到氧化石墨；
b、氧化铜掺氮石墨烯水凝胶的制备：准备100ml的烧杯，加入超纯水，取氧化石墨加入烧杯中，置于超声池中超声分散均匀，分别取氢氧化钠、二水合磷酸二氢钠、五水合硫酸铜、尿素加入到上述分散液用磁力搅拌器搅拌均匀，随后将分散液倒入100mL的高压反应釜中，将反应釜密封置于程控箱式电炉中；
c、氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备：反应完毕后，取出水凝胶放入100mL烧杯中，在室温条件下加入超纯水浸置，最后将其冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的方法，所述步骤a中高锰酸钾用量为1～10g，石墨粉用量为0.1～2g，浓硫酸用量为80～180mL，磷酸用量为1～20mL，过氧化氢用量为5～15mL。
3.根据权利要求1所述一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的方法，其特征是：所述步骤b中氧化石墨烯的量为50～100mg，氢氧化钠的量为25～50mg，二水合磷酸二氢钠的量为40～80mg，五水合硫酸铜的量为30～60mg，尿素的量为2～3g，程控箱式电炉的温度为170～190℃，反应时间为10～14h。
4.根据权利要求1所述一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的方法，其特征是：所述步骤c中在超纯水中浸置3天，每隔4个小时更换一次超纯水，以洗尽氧化铜掺氮石墨烯水凝胶中的杂质，用冷冻干燥机在-52～-60℃条件下进行冷冻干燥处理20～40h。
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